CN1260766A - 含硝酸离子排水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种处理含硝酸离子排放水的方法,是使含硝酸离子的排放水进行分解反应和氧化反应,以去除有害气体的含硝酸离子的排放水的处理方法,包括:工序(a)在以硝酸铵换算为含10—90wt%硝酸离子的排放水中,混合1～4个碳原子的低级醇;工序(b)在250℃以上使得到的混合物进行分解反应,生成分解气;工序(c)在250℃以上使生成的分解气与含氧气体反应,进行去除有害气体。
Description
技术领域
本发明是关于将非铁金属精制行业、石油化工等各种行业中产生的含硝酸铵、硝酸钠等的硝酸离子的排放水，通过分解反应进行处理的方法，而且是关于将上述分解反应时产生的分解气体，有效而稳定地使其无害化的含硝酸离子排放水的处理方法。
技术背景
含硝酸铵或硝酸钠等的硝酸离子的排放水，在非铁金属精制行业、石油化工等各种行业中都会产生。作为过去处理含硝酸离子的排放水的方法，已知有活性污泥法和热分解法。
活性污泥法，虽然已在污水处理厂等实际应用着，但是，为了确保微生物发挥作用，使流入的含硝酸离子的排放水中的氮化合物浓度以硝酸铵换算时，必须在0.3wt％以下。因此，在处理含高浓度硝酸离子的排放水时，需要大量的稀释水、宽阔的处理面积、高额的设备、高额的处理费用。而且，由于产生大量的污泥，所以又带来必须处理这些污泥的问题。
然而，作为硝酸离子源，以硝酸铵为例时，作为它的热分解反应，已知是按下式表示的反应(化学便览、应用编3版、115页)。
在加热含硝酸铵的排放水分解硝酸铵时，根据硝酸铵的温度会引起式(1)和(2)表示的阶段性反应，产生形成NOx原因的HNO3和N2O，当分解温度降低时，式(1)会引起逆向反应再结合形成硝酸铵。在抑制再结合硝酸铵的产生而必须减少它们的分解气的过程中，使硝酸铵的温度迅速达到300℃以上，必须进行式(3)的反应。因此，在过去的加热分解法中，很容易使排水温度上升，将分解炉的温度保持在1000℃以上，必须利用喷雾方式将排放水供入分解炉中。然而，在1000℃以上的高温下，氮气和氧进行反应产生热的NOx。
也有人提出二阶段分解法的方案，即，在低温下分解硝酸铵，随后，使产生的分解生成气再在高温下进一步分解。
作为二阶段分解法，已知的分解方法是，将浓缩的硝酸铵溶液喷入到180～210℃的加热炉中进行热分解后，再将得到的分解气在加热到600～1000℃的分解炉中进一步进行分解(特公昭52-22751号公报)。然而，这种方法必需使用能耐1000℃高温的分解炉设备，而且排放气中仍产生0.4％的NOx。
作为另一种二阶段分解法，已知的分解方法是，在处理含放射性残渣的硝酸铵排放水时，将装入该排放水的容器加热到250～310℃的一次分解炉中进行热分解，将产生的再结合硝酸铵在加热到350～600℃的二次分解炉中进行分解(特公昭62-52277号公报)。然而，这种方法存在的缺点是，为了使放射性残渣不进行气体扩散，必须将二次分解炉中的分解温度降低成350～600℃，所以仍然要产生1.9％的NOx。
发明公开
本发明的目的是提供一种处理含硝酸离子的排放水的方法，该方法可以在比过去的加热分解法更低的温度下进行处理，并能充分地将产生的Nox等有害气体控制在最低水平，使其无害化。
本发明者们对用上述反应式(1)和(2)所示的硝酸铵的分解反应所生成的HNO3和N2O在低温下分解的方法进行了深入研究。结果发现，着眼于HNO3和N2O与醇的反应，在以硝酸铵换算的特定浓度的排放水中混合特定的低级醇，通过在特定的温度下进行处理，解决了上述课题，即在比过去分解温度更低的温度下进行处理，从而完成了本发明。
即，根据本发明处理含硝酸离子的排放水的方法是使含硝酸离子的排放水进行分解反应和氧化反应除去有害气体，所提供的处理含硝酸离子的排放水的方法包括如下工序：
即，在以硝酸铵换算浓度含有10-90wt％的含硝酸离子的排放水中，混合1-4个碳原子的低级醇的工序(a)和；
使得到的混合物在250℃以上进行分解反应，生成分解气体的工序(b)和；
将得到的分解气体在250℃以上与含氧气体反应，进行无害化的工序(c)。
附图的简单说明
图1是说明实施例和比较例中所用分解反应装置的概要图。
发明的最佳实施方案
本发明的处理方法中，作为被处理对象的含硝酸离子的排放水，是含有硝酸铵、硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙或它们的混合物等的硝酸盐水溶液的排放水，使排放水中所含硝酸离子只要是换算成硝酸铵的浓度为10-90wt％，就没有特殊限定，例如，该浓度低于10wt％的排放水时，预先蒸发水分，使换算成硝酸铵时的硝酸离子浓度浓缩到10wt％以上，然后再使用。
含硝酸离子的排放水中的硝酸离子浓度，如上所述，换算成硝酸铵的浓度为10-90wt％。这时，水分量少一些对分解有利，反之，当水分量过少时，会析出硝酸盐，分解反应效率很低，所以最好是20-80wt％，更好是40-80wt％。在浓缩含硝酸离子的排放水时，可以用公知的方法实施，特别是作为它的热源，可以有效利用根据本发明处理方法实施产生的废热。
本发明的处理方法中，首先，通过在含有硝酸离子的排放水中，混合1～4个碳原子的低级醇的工序(a)，获得排放水和低级醇的混合物。
作为上述1-4个碳原子的低级醇，可以是从甲醇、乙醇、丙醇、丁醇和它们的混合物中选出的低级醇。最好是含有甲醇的，或者，单独使用甲醇。
上述低级醇的混合比率，可根据分解生成气的量适当选择，相对于含硝酸离子的排放水和低级醇的总量，通常在10wt％以上，最好10-50wt％。特别是使用甲醇时，最好为10～20wt％。
本发明的处理方法中，进行使工序(a)中调制的混合物在特定的温度以上发生分解反应并生成分解气的工序(b)。
以下取含硝酸铵的排放水作为被处理的含硝酸离子的排放水，取甲醇作为添加的低级醇进行说明。
工序(b)，通常是在不从外部供氧的分解炉中进行，导入到保持在规定温度以上的分解炉中的混合物是由硝酸铵烟雾、及气化的醇蒸气和水蒸汽等形成，可以认为升温过程中产生硝酸铵的分解反应(上述反应式(1)～(4))和其他反应(使用甲醇时，有下述反应式(5)～(8))。
以怎样的比率引起反应式(1)～(8)这要随着硝酸铵的浓度、醇的添加量、混合物的喷雾速度、分解炉的温度等而变化，但是通过这些条件的优化，可减少分解气中有害气的量。
将工序(a)中调制的混合物在特定温度以上进行分解反应时产生的有害的HNO3和N2O，通过反应式(5)和(6)，和上述混合物中所含的低级醇迅速反应进一步进行分解。
该分解反应，例如可通过在保持规定温度以上的分解炉中，随时供给工序(a)中调制的混合物的方法等进行实施。为了使上述混合物的温度迅速上升到规定的温度以上，最好是采用喷雾法，在上述混合物喷入到保持规定温度以上的分解炉中，这时，分解炉内存在过剩氧时，由于优先引起下式(9)所示的反应，所以不能有效地生成CH3NO3和分解N2O。
因此，分解炉内的环境气最好是由混合物的气化气、分解气或它们的混合气构成。
工序(b)中，上述取为规定温度以上的加热方法最好是能供给反应所需要的热量，只要不向炉内导入过量氧的方法均可。例如可采用使用电、天然气、丙烷气、煤油、重油加热的方法，最好是采用从外部加热分解炉的方法。
使工序(a)调制的混合物进行分解反应的温度必须取为250℃以上。低于250℃，由于反应速度慢，分解反应不能充分进行，产生大量的未分解气，考虑到分解反应的有效化和分解炉的小型化时，在300℃以上，最好在500℃以上。提供分解反应的温度上限，虽然没有特殊限定，但考虑到不需要耐高温的分解炉时，800℃左右较为适当。
本发明的处理方法中，在特定温度以上，使工序(b)生成的分解气与含氧气体反应，进行无害化工序(c)。
工序(b)中生成的分解气中，特别有害的NH3和CO，可认为根据式(10)和(11)所示的反应达到无害化。
这时，使用的含氧气体，只要能在规定温度以上氧化工序(b)中生成的分解气的气体即可，对此没有特殊的限定。例如最好使用空气、氧气、惰性气和氧气的混合气等。
使工序(b)中生成的分解气和上述含氧气体进行反应时的温度，只要是能使反应式(10)和(11)所示的反应开始的250℃以上的温度即可，没有特殊的限定，最好300℃以上，更好500℃以上。该温度的上限最好低于热NOx产生的1300℃，若考虑到不需要耐高温度的氧化炉的话，上限温度为1000℃，最好800℃。
作为使上述工序(b)中生成的分解气和上述含氧气体反应时的加热方法，只要能供给反应开始时所需热量的方法均可。例如可采用使用电、天然气、丙烷气、煤油、重油加热的方法，也可以采用外部加热氧化炉的方法或直接加热氧化炉内的方法中的任何一种方法。
本发明的处理方法中，上述工序(b)中使用的分解炉和上述工序(c)中使用的氧化炉的结构只要是能使分解炉中生成的分解气体导入氧化炉中的结构即可，对此没有特殊限定。例如，有如下方式的装置：分解炉和氧化炉各自具有加热装置，相互间由管道连接的分离方式的装置、分解炉位于氧化炉内，共有一个热源的一个整体方式的装置等。在各装置中也可以设置集尘机、气体过滤器、洗涤塔等排放气处理装置。例如，通过在洗涤塔的洗涤液中使用氢氧化钙等，可去除排放气中的CO2。这种排放气处理装置，在分离方式的装置时，可设置在分解炉和氧化炉之间的气体通路，及从氧化炉排出气体的通路上，而在整体方式的装置中，可设置在从氧化炉排出气体的通路上。
在本发明的处理方法中，由于在含硝酸离子的排放水中混合特定的醇后，实施分解反应和氧化反应，所以，即使在低温下的分解反应，也能充分减少排放气中的NOx和NH3。因此，与过去相比，可大幅度改善设备费用、设备寿命及处理费用。
实施例
以下利用实施例和比较例更详细地说明本发明，但本发明并不限定于这些。
另外，实例中排放气中的NOx、NH3和CO的测定，使用光明理化学工业(株)制「真空法气体(ガス)采取机AP-400」、「NOx检测(知)管」、「NH3检测(知)管」和「CO检测(知)管」。
实施例1
在9升含45wt％的硝酸铵排放水中，相对于排放水和甲醇的总量，添加混合10wt％的甲醇，调制成混合甲醇的排放水。接着，使用图1所示的反应装置10，供入上述混合排放水进行分解反应和氧化反应。
反应装置10，具有直径300mm、高650mm的分解炉11和直径500mm、高800mm的氧化炉12。在分解炉11的顶部设有能以规定量喷雾排放水的喷嘴13，底部设有为将分解气导入氧化炉12内的导入口14。如图1所示，从氧化炉12的底部侧面向分解炉的底部侧面设有LPG燃烧器15，在氧化炉12的底部水平方向设置空气流入通道16。另一方面，氧化炉12的顶部设有排出口17。
分解反应的进行是，利用LPG燃烧器15将分解炉11和氧化炉12内保持在700℃，从喷嘴13，以200ml/分钟的流量，向分解炉11内喷入上述甲醇混合排放水。氧化反应的进行是，从空气流入通道16，将空气流入加热到700℃的氧化炉12内。喷雾后，看不到有爆炸现象，稳定地进行分解反应和氧化反应。由分解反应和氧化反应生成的，从排出口17排出的排放气中NOx为130ppm，NH3和CO没有检测到。
实施例2
在8升含有66wt％的硝酸铵排水中，相对于排放水和甲醇的总量，加入20wt％的甲醇，进行混合，调制成甲醇混合排放水。接着，除了将分解炉11和氧化炉12内的温度保持在350℃外，其他在和实施例1相同的条件下，喷雾混合排放水，进行分解反应和氧化反应。喷雾后，看不到有爆炸现象，稳定地进行反应。由这些反应生成的，从排出口17排出的排放气中NOx为200ppm，NH3为40ppm，CO没有检测到。
实施例3
在7升含有66wt％的硝酸铵排放水中，相对于排放水和乙醇的总量，加入30wt％的乙醇，调制成混合排放水。接着，在和实施例1相同的条件下喷雾混合排放水，进行分解反应和氧化反应。喷雾后，看不到爆炸现象，稳定地进行反应。这时，从排出口17排出的排放气中，NOx为220ppm，NH3为60ppm，CO没有检测到。
实施例4
在10升含有换算成硝酸铵为55wt％的硝酸钠排放水中，相对于排水和甲醇的总量，加入15wt％的甲醇，混合调制成混合排放水。
接着，使用在实施例1中所用反应装置中设置洗涤从排出口17排出气体的洗涤塔的反应装置，在和实施例1相同的条件下，喷雾混合排放水，进行分解反应和氧化反应。喷雾后，看不到爆炸现象，稳定地进行反应。从洗涤塔排出的排气中NOx为230ppm，NH3和CO未检出。
比较例1
以不添加甲醇的排放水，代替甲醇混合排放水，喷雾含45wt％的硝酸铵排放水，除此之外，以和实施例1相同的方法进行反应。这时，从排出口17排出的排放气中NOx为2500ppm，NH3为900ppm，认为产生了再结合的硝酸铵白烟。
比较例2
从喷嘴13，以200ml/分钟的流量，向保持1000℃的分解炉11内喷雾含40wt％的硝酸铵原排放水，进行分解反应。这时，从排出口17排出的气体中NOx为1300ppm，NH3为200ppm，看到产生再结合硝酸铵的白烟。
比较例3
除了不向氧化炉12内通入空气外，其他以和实施例1相同的方法进行分解反应。这时从排出口17排出的排放气中NOx为120ppm，NH3为620ppm，CO为8000ppm。
Claims (6)
1.一种含硝酸离子排放水的处理方法，该方法是使含硝酸离子的排放水进行分解反应和氧化反应，以去除有害气体的含硝酸离子排放水的处理方法，包括：工序(a)，在以硝酸铵换算浓度为10-90wt％的含硝酸离子的排放水中，混合1-4个碳原子的低级醇；工序(b)，在250℃以上使得到的混合物进行分解反应，生成分解气和；工序(c)，在250℃以上使生成的分解气与含氧气体反应去除有害气体。
2.根据权利要求1记载的处理方法，特征是低级醇含有甲醇。
3.根据权利要求1记载的处理方法，特征是低级醇的混合比率，相对于排放水和低级醇的总量，为10～50wt％。
4.根据权利要求1记载的处理方法，特征是上述工序(b)中，使混合物进行分解反应时，是将工序(a)中得到的混合物喷雾到保持300-800℃的分解炉中，进行分解反应。
5.根据权利要求1记载的处理方法，特征是上述工序(c)中，使分解气进行无害化时，是使工序(b)中生成的分解气和含氧气体，在保持300-800℃的氧化炉中进行反应。
6.根据权利要求1记载的处理方法，特征是上述工序(c)中，含氧气体是空气。
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