CN1260743C - 一种制备n－酰基肌氨酸改性水基磁性液体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N-酰基肌氨酸改性水基磁性液体及其制备方法，所述一种N-酰基肌氨酸改性水基磁性液体的稳定剂为N-酰基肌氨酸。所述方法依次包括以下步骤：1、纳米磁性颗粒的合成；2、纳米磁性颗粒的洗涤；3、以N-酰基肌氨酸作稳定剂制备磁性液体。由本发明所制备的水基磁性液体更易与细胞、蛋白质或基因进行连接，磁性液体的饱和磁化强度可高达300Gs，磁核的平均粒径为7～15nm，平均水动力学直径为11～25nm，可在pH5～10范围内保持稳定，适用作细胞、蛋白质、基因分离的磁性载体，并有望用作磁靶向药物载体等生物医学领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种水基磁性液体的制备方法，更具体的说是一种N-酰基肌氨酸改性水基磁性液体及其制备方法。
背景技术
所谓磁性液体，是指吸附有稳定剂的纳米磁性颗粒在载液中高度分散而形成的稳定的胶体体系。主要由纳米磁性颗粒、稳定剂和载液组成。目前水基磁性液体的制备方法，根据其所用的稳定剂类型不同主要可分为三类：1)采用具有亲水基团的高分子为稳定剂，所用的稳定剂主要有多糖、蛋白质、聚丙烯酸类、聚丙烯酰胺等，目前这类水基磁性液体的缺点是外包覆层厚，饱和磁化强度低；2)采用水溶性的有机小分子如氨基酸、柠檬酸、叶酸等为螯和剂和稳定剂，目前这类水基磁性液体的存在问题是纳米颗粒分散不好，易团聚；3)利用表面活性剂在纳米磁性颗粒表面形成双层吸附模式制备水基磁性液体，目前国际上有采用脂肪酸在纳米磁性颗粒表面形成双层吸附而制备水基磁性液体的报道，但是这种水基磁性液体与细胞、蛋白质或基因进行连接的效果还不够理想。
发明内容
本发明的目的在于针对已有技术存在的缺点，提供一种N-酰基肌氨酸改性水基磁性液体的制备方法。
本发明是采用N-酰基肌氨酸作为磁性液体稳定剂，采用N-酰基肌氨酸在纳米磁性颗粒表面形成双层吸附分子而制备水基磁性液体。多数的N-酰基肌氨酸具有无毒、生物相容性好的特点，与脂肪酸相比，它们同时含有氨基和羧基等活性基团，更便于与蛋白质、基因或细胞等进行连接，更易与细胞、蛋白质或基因进行连接，更适于用作细胞、蛋白质、基因分离的磁性载体材料，并可望用作磁靶向药物载体，广泛地应用于生物医学领域。
本发明是采用化学共沉淀法制备纳米磁性颗粒，并采用在纳米磁性颗粒表面双层吸附N-酰基肌氨酸分子的方法制备以水为载液的水基磁性液体，化学共沉淀法制备四氧化三铁磁性颗粒的化学反应式为：
为达到本发明的目的，采取了以下的技术方案：
(1)纳米磁性颗粒的合成
将三氯化铁配成质量浓度为60％～70％的水溶液，将二氯化铁或硫酸亚铁配制成质量浓度为15％～30％的水溶液，按二氯化铁或硫酸亚铁∶三氯化铁两者的摩尔比＝1∶1.5～2配比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液，按二氯化铁或硫酸亚铁∶三氯化铁∶氨水三者的摩尔比＝1∶1.5～2∶8～16的比例关系同时加入铁盐混合溶液和浓氨水，同时高速搅拌，搅拌速度控制在1200～2000转/分，反应温度稳定在50～80℃之间，反应5～15分钟，得到纳米四氧化三铁磁性颗粒；
(2)纳米磁性颗粒的洗涤
为了得到新鲜的颗粒表面，反应后的纳米四氧化三铁磁性颗粒要反复清洗，以减少纳米四氧化三铁磁性颗粒表面吸附的Cl-1、SO4 -2及NH4 +等离子。将反应得到的纳米四氧化三铁磁性颗粒中加入蒸馏水，混合均匀后，采用磁座沉降的方法分离纳米四氧化三铁磁性颗粒和上层清液，用蒸馏水反复清洗2次以上；
(3)纳米颗粒表面改性及在水中的分散
所得到的纳米四氧化三铁磁性颗粒可采用两种方案进行表面改性和分散。一是采用两步法，即首先使N-酰基肌氨酸在纳米颗粒表面形成单分子吸附层，然后形成双分子吸附层后均匀分散在水中，如图1所示。具体方法是在清洗好的纳米四氧化三铁磁性颗粒中加入蒸馏水，并按四氧化三铁∶N-酰基肌氨酸两者的摩尔比＝1∶0.12～0.22加入N-酰基肌氨酸，N-酰基肌氨酸在纳米颗粒表面形成双层分子吸附，调节该体系PH值至7～10，连续搅拌30～60分钟，反应可在30～80℃水浴中进行；待反应结束后，在体系中继续滴加N-酰基肌氨酸至四氧化三铁∶N-酰基肌氨酸两者的摩尔比＝1∶0.35～0.8，使体系PH值保持在6.0～8.5之间，制得水基Fe3O4磁性液体。二是采用一步法，即在在清洗好的纳米四氧化三铁磁性颗粒中加入蒸馏水，滴加N-酰基肌氨酸，直至四氧化三铁∶N-酰基肌氨酸两者的摩尔比达到1∶0.35～0.8，在滴加过程中使体系PH值保持在6.0～8.5之间，便可制成稳定的水基磁性液体，反应过程在25～80℃水浴中进行。
将制得的水基Fe3O4磁性液体置于透析袋中，在蒸馏水中透析1-2天，水基Fe3O4磁性液体电导率下降，可去除多余的杂质离子。
用离心机将所制得的水基Fe3O4磁性液体作离心处理，去除沉淀的大颗粒，保证纳米Fe3O4颗粒大小均匀并稳定分散在水中，收集上层清液作为稳定的水基Fe3O4磁性液体。
上述N-酰基肌氨酸为油酰肌氨酸、月桂酰肌氨酸、椰子酰肌氨酸或肉豆蔻酰肌氨酸中的一种或两种。
本发明同已有技术相比，具有如下有益效果：本发明所制备的水基磁性液体更易与细胞、蛋白质或基因进行连接，磁性液体的饱和磁化强度可高达300Gs，磁核的平均粒径为7-15nm，平均水动力学直径为11-25nm，可在PH5-10范围内保持稳定，适用作细胞、蛋白质、基因分离的磁性载体，并有望用作磁靶向药物载体等生物医学领域。以上数据的测定方法是：水基磁性液体的饱和磁化强度采用振动样品磁强计测定，磁核的直径采用透射电镜和X-射线衍射进行测定，水动力学直径采用光子相关光谱进行测定。
附图说明
图1是N-酰基肌氨酸在纳米颗粒表面形成双层分子吸附的结构示意图。
图2是通过本发明方法制得的磁性液体中磁性改性颗粒的红外光谱曲线图。
图3是通过本发明方法制得的磁性液体的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
取100g FeSO4.7H2O，配成质量浓度为30％的FeSO4溶液，称量195gFeCl3.6H2O，配成质量浓度为70％的FeCl3溶液，按硫酸亚铁∶三氯化铁(摩尔比)＝1∶1.5配比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。同时加入铁盐混合溶液和450ml浓度为25％的氨水，高速搅拌，调节转速为1300转/分，并保持反应温度在60℃左右，反应10分钟。为去除Cl-、SO4 -2及NH4 +等，反应结束后在搅拌条件下向反应体系中加入800ml蒸馏水，在搅拌速度400转/分下持续搅拌3分钟，采用磁座沉降分离纳米四氧化三铁磁性颗粒和上层清液，反复进行3次。在清洗好的纳米四氧化三铁磁性颗粒中加入少量蒸馏水，加入30ml油酰肌氨酸，调节体系pH至9，在60℃水浴中连续搅拌40min；待反应结束后，在体系中继续滴加油酰肌氨酸60ml，滴加过程保持体系PH值在7.2左右，制得250ml水基Fe3O4磁性液体，油酰肌氨酸在纳米四氧化三铁磁性颗粒表面形成双层分子吸附的结构如图1所示。磁性液体饱和磁化强度可达300高斯，磁滞回线如图3所示。制得的水基Fe3O4磁性液体中的纳米四氧化三铁磁性颗粒的红外光谱曲线图如图2所示。
实施例2
取100g FeSO4.7H2O，配成质量浓度为15％的FeSO4溶液，称量195gFeCl3.6H2O，配成质量浓度为60％的FeCl3溶液，其余步骤同实施例1。磁性液体饱和磁化强度可达300高斯。
实施例3
取100g FeSO4.7H2O，配成质量浓度为20％的FeSO4溶液，称量195gFeCl3.6H2O，配成质量浓度为65％的FeCl3溶液，其余步骤同实施例1。磁性液体饱和磁化强度可达300高斯。
实施例4
取100g FeSO4.7H2O，配成质量浓度为30％的FeSO4溶液，称量195gFeCl3.6H2O，配成质量浓度为70％的FeCl3溶液，按硫酸亚铁∶三氯化铁(摩尔比)＝1∶2配比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液，其余步骤同实施例1。磁性液体饱和磁化强度可达230高斯。
实施例5
取100g FeSO4.7H2O，配成质量浓度为30％的FeSO4溶液，称量195gFeCl3.6H2O，配成质量浓度为70％的FeCl3溶液，按硫酸亚铁∶三氯化铁(摩尔比)＝1∶1.8的配比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。其余步骤同实施例1。磁性液体饱和磁化强度可达280高斯。
实施例6
取100g FeSO4.7H2O，配成质量浓度为30％的FeSO4溶液，称量195gFeCl3.6H2O，配成质量浓度为70％的FeCl3溶液，按硫酸亚铁∶三氯化铁(摩尔比)＝1∶1.5配比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。同时加入铁盐混合溶液和380ml浓度为25％的氨水，高速搅拌，调节转速为2000转/分，并保持反应温度在50℃左右，反应5分钟。其余步骤同实施例1。磁性液体饱和磁化强度可达270高斯。
实施例7
取100g FeSO4.7H2O，配成质量浓度为30％的FeSO4溶液，称量195gFeCl3.6H2O，配成质量浓度为70％的FeCl3溶液，按硫酸亚铁∶三氯化铁(摩尔比)＝1∶1.5配比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。同时加入铁盐混合溶液和230ml浓度为25％的氨水，高速搅拌，调节转速为1200转/分，并保持反应温度在80℃左右，反应15分钟。其余步骤同实施例1。磁性液体饱和磁化强度可达100高斯。
实施例8
取100g FeSO4.7H2O，配成质量浓度为30％的FeSO4溶液，称量195gFeCl3.6H2O，配成质量浓度为70％的FeCl3溶液，按硫酸亚铁∶三氯化铁(摩尔比)＝1∶1.5配比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。同时加入铁盐混合溶液和450ml浓度为25％的氨水，高速搅拌，调节转速为1300转/分，并保持反应温度在60℃左右，反应10分钟。为去除Cl-、SO4 -2及NH4 +等，反应结束后在搅拌条件下向反应体系中加入800ml蒸馏水，在搅拌速度400转/分下持续搅拌3分钟，采用磁座沉降分离磁性颗粒和上层清液，反复进行3次。在清洗好的颗粒中加入少量蒸馏水，加入20ml油酰肌氨酸，调节体系pH至9，在60℃水浴中连续搅拌40min；待反应结束后，在体系中继续滴加油酰肌氨酸40ml，滴加过程保持体系PH值在7.2左右，制得250ml水基磁性液体。磁性液体饱和磁化强度可达280高斯。
实施例9
取100g FeSO4.7H2O，配成质量浓度为30％的FeSO4溶液，称量195gFeCl3.6H2O，配成质量浓度为70％的FeCl3溶液，按硫酸亚铁∶三氯化铁(摩尔比)＝1∶1.5配比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。同时加入铁盐混合溶液和450ml浓度为25％的氨水，高速搅拌，调节转速为1300转/分，并保持反应温度在60℃左右，反应10分钟。为去除Cl-、SO4 -2及NH4 +等，反应结束后在搅拌条件下向反应体系中加入800ml蒸馏水，在搅拌速度400转/分下持续搅拌3分钟，采用磁座沉降分离磁性颗粒和上层清液，反复进行3次。在清洗好的颗粒中加入少量蒸馏水，然后在室温下滴加油酰肌氨酸70ml，滴加过程保持体系PH值在7.2左右，反应过程在60℃水浴中进行，便可制成稳定的水基磁性液体。磁性液体饱和磁化强度可达260高斯。
实施例10
取100g FeSO4.7H2O，配成质量浓度为30％的FeSO4溶液，称量195gFeCl3.6H2O，配成质量浓度为70％的FeCl3溶液，按硫酸亚铁∶三氯化铁(摩尔比)＝1∶1.5配比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。同时加入铁盐混合溶液和450ml浓度为25％的氨水，高速搅拌，调节转速为1300转/分，并保持反应温度在60℃左右，反应10分钟。为去除Cl-、SO4 -2及NH4 +等，反应结束后在搅拌条件下向反应体系中加入800ml蒸馏水，在搅拌速度400转/分下持续搅拌3分钟，采用磁座沉降分离磁性颗粒和上层清液，反复进行3次。在清洗好的颗粒中加入少量蒸馏水，然后在室温下滴加油酰肌氨酸90ml，滴加过程保持体系PH值在6.0左右，反应过程在80℃水浴中进行，便可制成稳定的水基磁性液体。磁性液体饱和磁化强度可达260高斯。
实施例11
取100g FeSO4.7H2O，配成质量浓度为30％的FeSO4溶液，称量195gFeCl3.6H2O，配成质量浓度为70％的FeCl3溶液，按硫酸亚铁∶三氯化铁(摩尔比)＝1∶1.5配比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。同时加入铁盐混合溶液和450ml浓度为25％的氨水，高速搅拌，调节转速为1300转/分，并保持反应温度在60℃左右，反应10分钟。为去除Cl-、SO4 -2及NH4 +等，反应结束后在搅拌条件下向反应体系中加入800ml蒸馏水，在搅拌速度400转/分下持续搅拌3分钟，采用磁座沉降分离磁性颗粒和上层清液，反复进行3次。在清洗好的颗粒中加入少量蒸馏水，然后在室温下滴加油酰肌氨酸80ml，滴加过程保持体系PH值在8.5左右，反应过程在25℃水浴中进行，便可制成稳定的水基磁性液体。磁性液体饱和磁化强度可达260高斯。
实施例12
取100g FeSO4.7H2O，配成质量浓度为30％的FeSO4溶液，称量195gFeCl3.6H2O，配成质量浓度为70％的FeCl3溶液，按硫酸亚铁∶三氯化铁(摩尔比)＝1∶1.5配比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。同时加入铁盐混合溶液和450ml浓度为25％的氨水，高速搅拌，调节转速为1300转/分，并保持反应温度在60℃左右，反应10分钟。为去除Cl-、SO4 -2及NH4 +等，反应结束后在搅拌条件下向反应体系中加入800ml蒸馏水，在搅拌速度400转/分下持续搅拌3分钟，采用磁座沉降分离磁性颗粒和上层清液，反复进行3次。在清洗好的颗粒中加入少量蒸馏水，加入23克月桂酰肌氨酸，调节体系pH至7.8，在30℃水浴中连续搅拌40min；待反应结束后，在体系中继续加入50克月桂酰肌氨酸，使体系PH值保持在6.8左右之间，制得水基磁性液体。磁性液体饱和磁化强度可达80高斯。
实施例13
取100g FeSO4.7H2O，配成质量浓度为30％的FeSO4溶液，称量195gFeCl3.6H2O，配成质量浓度为70％的FeCl3溶液，按硫酸亚铁∶三氯化铁(摩尔比)＝1∶1.5配比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。同时加入铁盐混合溶液和450ml浓度为25％的氨水，高速搅拌，调节转速为1300转/分，并保持反应温度在60℃左右，反应10分钟。为去除Cl-、SO4 -2及NH4 +等，反应结束后在搅拌条件下向反应体系中加入800ml蒸馏水，在搅拌速度400转/分下持续搅拌3分钟，采用磁座沉降分离磁性颗粒和上层清液，反复进行3次。在清洗好的颗粒中加入少量蒸馏水，加入23克月桂酰肌氨酸，调节体系pH至7，在60℃水浴中连续搅拌30min；待反应结束后，在体系中继续加入60ml油酰肌氨酸，使体系PH值保持在6左右之间，制得水基磁性液体。磁性液体饱和磁化强度可达100高斯。
实施例14
取100g FeSO4.7H2O，配成质量浓度为30％的FeSO4溶液，称量195gFeCl3.6H2O，配成质量浓度为70％的FeCl3溶液，按硫酸亚铁∶三氯化铁(摩尔比)＝1∶1.5配比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。同时加入铁盐混合溶液和450ml浓度为25％的氨水，高速搅拌，调节转速为1300转/分，并保持反应温度在60℃左右，反应10分钟。为去除Cl-、SO4 -2及NH4 +等，反应结束后在搅拌条件下向反应体系中加入800ml蒸馏水，在搅拌速度400转/分下持续搅拌3分钟，采用磁座沉降分离磁性颗粒和上层清液，反复进行3次。在清洗好的颗粒中加入少量蒸馏水，加入30克椰子酰肌氨酸，调节体系pH至10，在80℃水浴中连续搅拌60min；待反应结束后，在体系中继续加入45克椰子酰肌氨酸，使体系PH值保持在8.5左右之间，制得水基磁性液体。磁性液体饱和磁化强度可达80高斯。
实施例15
取100g FeSO4.7H2O，配成质量浓度为30％的FeSO4溶液，称量195gFeCl3.6H2O，配成质量浓度为70％的FeCl3溶液，按硫酸亚铁∶三氯化铁(摩尔比)＝1∶1.5配比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液。同时加入铁盐混合溶液和450ml浓度为25％的氨水，高速搅拌，调节转速为1300转/分，并保持反应温度在60℃左右，反应10分钟。为去除Cl-、SO4 -2及NH4 +等，反应结束后在搅拌条件下向反应体系中加入800ml蒸馏水，在搅拌速度400转/分下持续搅拌3分钟，采用磁座沉降分离磁性颗粒和上层清液，反复进行3次。在清洗好的颗粒中加入少量蒸馏水，加入26克肉豆蔻酰肌氨酸，调节体系pH至7.8，在60℃水浴中连续搅拌40min；待反应结束后，在体系中继续加入43克椰子酰肌氨酸，使体系PH值保持在6.8左右之间，制得水基磁性液体。磁性液体饱和磁化强度可达70高斯。
实施例16
将实施例1所制得的水基Fe3O4磁性液体作离心处理，保持转速在4000转/分，去除沉淀的大颗粒。磁性液体饱和磁化强度可达260高斯。
实施例17
将实施例1所制得的水基Fe3O4磁性液体置子透析袋中，在蒸馏水中透析，去除多余的杂质离子，体系电导率由4000Ω-1·m-1降至1000Ω-1·m-1。
Claims (8)
1.一种制备N-酰基肌氨酸改性水基磁性液体的方法，其特征是采用化学共沉淀法制备纳米磁性颗粒，并采用在纳米磁性颗粒表面双层吸附N-酰基肌氨酸分子的方法制备以水为载液的水基磁性液体，包括以下步骤：
(1)纳米磁性颗粒的合成
将三氯化铁配成质量浓度为60％～70％的水溶液，将二氯化铁或硫酸亚铁配制成质量浓度为15％～30％的水溶液，按二氯化铁或硫酸亚铁∶三氯化铁两者的摩尔比＝1∶1.5～2配比将两种溶液混合配成铁盐混合溶液，按二氯化铁或硫酸亚铁∶三氯化铁∶氨水三者的摩尔比＝1∶1.5～2∶8～16的比例关系同时加入铁盐混合溶液和浓氨水，同时高速搅拌，反应温度稳定在50～80℃之间，反应5～15分钟，得到纳米四氧化三铁磁性颗粒；
(2)纳米磁性颗粒的洗涤
用蒸馏水反复清洗反应得到的纳米四氧化三铁磁性颗粒2次以上；
(3)纳米磁性颗粒表面改性及在水中的分散
在清洗好的纳米四氧化三铁磁性颗粒中加入蒸馏水，并按四氧化三铁∶N-酰基肌氨酸两者的摩尔比＝1∶0.12～0.22加入N-酰基肌氨酸，调节该体系pH值至7～10，连续搅拌30～60分钟，反应在30～80℃水浴中进行；待反应结束后，在体系中继续滴加N-酰基肌氨酸至四氧化三铁∶N-酰基肌氨酸两者的摩尔比＝1∶0.35～0.8，使体系pH值保持在6.0～8.5之间，制得水基Fe3O4磁性液体。
2.根据权利要求1所述的N-酰基肌氨酸改性水基磁性液体的制备方法，其特征在于上述步骤(3)采用如下方法进行：在清洗好的纳米四氧化三铁磁性颗粒中加入蒸馏水，滴加N-酰基肌氨酸，直至四氧化三铁∶N-酰基肌氨酸两者的摩尔比达到1∶0.35～0.8，在滴加过程中使体系pH值保持在6.0～8.5之间，反应过程在25～80℃水浴中进行。
3.根据权利要求1或2所述的N-酰基肌氨酸改性水基磁性液体的制备方法，其特征上述步骤(1)的搅拌速度控制在1200～2000转/分。
4.根据权利要求1或2所述的N-酰基肌氨酸改性水基磁性液体的制备方法，其特征在于上述步骤(2)采用在反应得到的纳米四氧化三铁磁性颗粒中加入蒸馏水，混合均匀后，用磁座沉降分离纳米四氧化三铁磁性颗粒和上层清液的方法反复清洗纳米四氧化三铁磁性颗粒2次以上。
5.根据权利要求4所述的N-酰基肌氨酸改性水基磁性液体的制备方法，其特征在于将制得的水基Fe3O4磁性液体置于透析袋中，在蒸馏水中透析。
6.根据权利要求4所述的N-酰基肌氨酸改性水基磁性液体的制备方法，其特征在于用离心机将所制得的水基Fe3O4磁性液体作离心处理，收集上层清液作为稳定的水基Fe3O4磁性液体。
7.根据权利要求5所述的N-酰基肌氨酸改性水基磁性液体的制备方法，其特征在于用离心机将所制得的水基Fe3O4磁性液体作离心处理，收集上层清液作为稳定的水基Fe3O4磁性液体。
8.根据权利要求1所述的N-酰基肌氨酸改性水基磁性液体的制备方法，其特征在于所述N-酰基肌氨酸为油酰肌氨酸、月桂酰肌氨酸、椰子酰肌氨酸或肉豆蔻酰肌氨酸中的一种或两种。
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