CN1259290C - 一种粉状乳化炸药用乳化剂及其制备方法 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
本发明提出一种用于粉状乳化炸药乳化剂的制备方法。以烃基羧酸或烃基酸酐与几种醇胺化合物的混合物反应，得到一种乳化性能好、乳化稳定性高的高分子乳化剂。以其制备的粉状乳化炸药爆炸性能高，稳定性好，贮存期长。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于粉状乳化炸药乳化剂及其制备方法。
背景技术
粉状乳化炸药是一种新型民用爆破炸药，它是由氧化剂水溶液为分散相、可燃剂油相为连续相，通过乳化剂的作用制备成油包水型的乳胶基质，然后运用喷雾干燥工艺制成的粉状炸药。它是一种既具备乳化炸药爆炸性能优良、组份不含TNT，具有一定抗水性能的特点，又具备粉状铵梯炸药贮存稳定、使用较灵活方便等优点的新型乳化炸药。
粉状乳化炸药配方中的水含量4％左右，远远低于普通乳化炸药10％～14％的含水量，其乳化温度为130℃～140℃，普通SP-80乳化剂不能满足使用要求，目前尚无专用乳化剂，一般采用丁二酰亚胺高分子类乳化剂。ZL91107080.X提出一种乳化粉状硝铵炸药及其制造方法，采用的乳化剂为聚异丁烯丁二酰亚胺(简称8045)，ZL93117971.8提出的粉状乳化炸药及其制备方法，要求的乳化剂为丁二酰亚胺系列乳化剂，如单丁二酰亚胺、双丁二酰亚胺或(和)它们的混合物。ZL00112441.2提出的煤矿许用型粉状乳化炸药及其制造方法，采用的乳化剂为单丁二酰亚胺、双丁二酰亚胺、多丁二酰亚胺或它们的混合物。这三个专利均提出采用丁二酰亚胺作乳化剂，众所周知，丁二酰亚胺是由聚异丁烯基马来酸酐与三乙烯四胺或四乙烯五胺等多乙烯胺反应制得，为酰胺类高分子化合物，丁二酰亚胺的制备方法详见USP4234435、ZL95107994.8。丁二酰亚胺一直作为润滑油无灰分散剂，国内牌号有兰州炼化厂的T-152、T-153和锦州石化公司的T-154、T-155。其主要作用是分散润滑油高速磨损产生的积碳，防止沉积。乳化是分散的一种特定方式，乳化剂可以作为一种分散剂，但分散剂不等同于乳化剂。丁二酰亚胺是一种较好的分散剂，用作乳化剂时，由于其具有高分子结构，大大提高了乳化膜的强度，但其极性基团亲水性较差，空间位阻较大，且亲水基团小，所以乳化效率较低。用于生产粉状乳化炸药时需要较高的乳化强度，往往有部分水相不能完全乳化，影响粉状乳化炸药发挥最大爆炸威力。
ZL96100379.0提出一种用于乳化炸药的乳化剂及其制备方法，以聚烃基羧酸或酸酐与多元醇在催化剂的作用下进行酯化反应，得到一种乳化性能好并适于制备高储存稳定性能乳化炸药的油包水型(W/O)高分子乳化剂。该乳化剂分子结构是针对乳化炸药工艺设计的，其亲水基为酯类结构，不含氮和酰胺基团，与丁二酰亚胺相比，乳化性能有较大提高，但制备的乳化基质较软，成粉困难，因此不适于生产粉状乳化炸药。WO96/40835公开的水基钻井液中涉及一种乳化剂，包括了一种聚烃基羧酸或酸酐与醇胺的反应产物，但它针对的是钻井液，不可能最适宜于粉状乳化炸药。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种易乳化，乳化稳定性好，且利于炸药喷雾成粉的粉状乳化炸药用乳化剂及其制备方法。
本发明粉状乳化炸药用乳化剂为烃基羧酸或烃基酸酐与2～3种醇胺化合物混合物的反应产物。其中烃基羧酸或烃基酸酐的烃基分子量为900～2000，950～1500，烃基可以选自聚丁烯、聚异丁烯、乙烯-丙烯共聚物等；羧酸或酸酐选自马来酸酐、富马酸酐等以及相应的酸，优选为马来酸酐。其中的醇胺化合物混合物为单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的混合物，醇胺化合物的混合物用量是烃基羧酸或烃基酸酐重量的3～50％，优选为5～20％，醇胺化合物的混合物的重量组成为：
单乙醇胺 10％～60％
二乙醇胺 30％～60％
三乙醇胺 0％～40％
优选为：
单乙醇胺 20％～40％
二乙醇胺 40％～60％
三乙醇胺 0％～20％。
本发明粉状乳化炸药用乳化剂的制备过程为：烃基羧酸或烃基酸酐与醇胺混合物在催化剂存在下进行反应，催化剂为浓度20w％～50w％最好为25w％-35w％的NaOH或KOH溶液，催化剂加入量为反应原料的0.02w％～1.5w％最好为0.5w％-1.0w％。反应条件为：在温度100℃～220℃最好为150-200℃、压力-0.02MPa～0.08MPa最好为-0.02MPa～0.06MPa条件下，反应1～10小时最好3～6小时。
本发明粉状乳化炸药用乳化剂由于选用了适宜比例的混合醇胺与烃基羧酸或烃基酸酐反应，减小了合成反应中位阻效应，可以使乳化剂获得更大的的亲水基团，并且这种亲水基团性质稳定，提高粉状乳化炸药在生产和贮存过程中的性能的稳定性。采用混合醇胺的另一个优点在于反应产物不仅含有酯基团、酰胺基团，而且烃基羧酸或烃基酸酐与单乙醇胺、二乙醇胺或(和)三乙醇胺混合物的反应产物由多组分表面活性物质组成，对油包水(W/O)型乳化体系具有协同效应，形成复合乳化剂。与单独一种醇胺化合物的反应产物相比，不仅提高了乳化性能，而且乳化膜的连续致密性得以增加，从而进一步提高炸药的贮存稳定性。
本发明乳化剂具有良好乳化性能、乳化稳定性，以其制备的粉状乳化炸药易于成粉，具有良好的爆轰性能和贮存稳定性。与T-154、T-155、或烃基酸酐与单独一种醇胺反应产物相比，使用本发明乳化剂，可降低乳化剂用量，相应降低炸药成本。此外，还可适当降低乳化强度，使乳化条件平缓，故用本发明乳化剂制备粉状乳化炸药的生产安全性较好。本发明的乳化剂制备方法简单，原料易得，无需对反应过程进行精密控制。
具体实施方式
下面通过具体实例来说明本发明。
实施例1
在反应釜中加入将160g聚异丁烯(Mn＝1000)、14g马来酸酐，加热至110℃，开始搅拌并通入氯气，3小时内缓缓升温至200℃，同时停止通入氯气，继续搅拌1小时，制备的聚异丁烯马来酸酐(烯酐)待下一步反应使用。取100g烯酐、0.3g单乙醇胺、1.5g二乙醇胺和1.2g三乙醇胺，并加入0.5g浓度30w％的NaOH溶液，在温度190℃、压力-0.02MPa条件下，反应4小时。
实施例2
按实施例1方法制备100g烯酐，加入4.5g单乙醇胺、6.0g二乙醇胺和4.5g三乙醇胺，并加入1.0g浓度20w％的KOH溶液，在温度150℃、压力-0.04MPa条件下，反应6小时。
实施例3
按实施例1方法制备100g烯酐，加入18g单乙醇胺、9g二乙醇胺和3.0g三乙醇胺，并加入1.5g浓度20w％的KOH溶液，在温度220℃、压力-0.08MPa条件下，反应1小时。
实施例4
按实施例1方法制备100g烯酐，加入20g单乙醇胺、30g二乙醇胺，并加入1.5g浓度40w％的KOH溶液，在温度100℃、压力-0.06MPa条件下，反应10小时。
比较例1(ZL96100379.0实例1)
将200.6g皂化值为68.5mgKOH/g的聚异丁烯基马来酸酐(Mn＝978)21.0g二甘醇和2g30％NaOH溶液混合，添加0.14g硅油消泡剂。加热并抽真空，在200℃-0.08MPa下反应3小时结束。
比较例2按照实施例2，只使用一种单乙醇胺，用量为15g，其它与实施例2相同。
表1.实施例制备乳化剂性能
| 运动粘度(100℃mm2/s) | 皂化值(mgKOH/g) | 酸值(mgKOH/g) | 羟值(mgKOH/g) | |
| 实例1 | 995 | 95.6 | 14.3 | 95.5 |
| 实例2 | 857 | 90.1 | 12.5 | 126.8 |
| 实例3 | 746 | 88.9 | 10.3 | 132.0 |
| 实例4 | 531 | 80.4 | 8.6 | 140.2 |
| 比较例1 | 2105.6 | 80.5 | 15.6 | 98.7 |
| 比较例2 | 782 | 89.5 | 13.2 | 105.2 |
本发明乳化剂、比较例乳化剂以及T-154和T-155通过改变乳化釜搅拌转速，在不同乳化强度下进行粉状乳化炸药的乳化试验，其它条件不变(表2)，结果表明本发明乳化剂可在低乳化强度时形成乳化体系，即以本发明乳化剂制备粉状乳化炸药时可降低乳化强度，使乳化条件平缓，从而大幅度提高粉状乳化炸药的生产安全性。
表2乳化剂在不同乳化强度下的成乳速度
改变乳化剂种类和用量，其它工艺与原材料实际加入量相同，制备粉状乳化炸药，测试炸药的性能。结果见表3。通过数据比较可以看出，与T-154和T-155相比，本发明乳化剂降低25％用量时，制备的粉状乳化炸药爆炸性能和稳定性仍优于T-154和T-155，因此采用本发明乳化剂可降低炸药成本。
表3.乳化剂的炸药性能试验
| 炸药编号 | 炸药1 | 炸药2 | 炸药3 | 炸药4 | 炸药5 | 炸药6 | 炸药7 | 炸药8 | |
| 乳化剂 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 比较例2 | 比较例1 | T-154 | T-155 | |
| 乳化剂用量，％ | .1.8 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 2.4 | 2.4 | |
| 初始性能 | 殉爆，cm | 8 | 8 | 7 | 8 | 7 | 乳化基质太软且发粘，喷雾成粉后又粘结成块，造成密度大，不具雷管感度。 | 8 | 7 |
| 爆速，m/s | 4352 | 4398 | 4351 | 4320 | 4237 | 4152 | 4037 | ||
| 猛度，mm | 18.1 | 18.2 | 18.0 | 17.9 | 17.5 | 17.5 | 17.2 | ||
| 爆力，ml | 356 | 361 | 358 | 351 | 350 | 348 | 350 | ||
| 贮存6个月 | 殉爆，cm | 6 | 6 | 6 | 6 | 4 | 3 | 4 | |
| 爆速，m/s | 4025 | 4187 | 4006 | 4101 | 3550 | 3301 | 3523 | ||
| 猛度，mm | 17.0 | 17.2 | 16.9 | 17.1 | 14.1 | 13.2 | 14.1 | ||
注：T-154、T-155为锦州石化公司添加剂厂生产。是由聚异丁烯基马来酸酐与三乙烯四胺或四乙烯五胺反应制得，T-154为双聚异丁烯基丁二酰亚胺、T-155为多聚异丁烯基丁二酰亚胺。
Claims (10)
1、一种粉状乳化炸药用乳化剂，其特征在于乳化剂为烃基羧酸或烃基酸酐与2～3种醇胺化合物混合物的反应产物，其中醇胺化合物的混合物的重量组成为：
单乙醇胺 10％～60％
二乙醇胺 30％～60％
三乙醇胺 0％～40％。
2、按照权利要求1所述的乳化剂，其特征在于所述的烃基羧酸或烃基酸酐的烃基分子量为900～2000。
3、按照权利要求1所述的乳化剂，其特征在于所述的烃基羧酸或烃基酸酐的烃基分子量为950～1500。
4、按照权利要求2或3所述的乳化剂，其特征在于所述的烃基选自聚丁烯、聚异丁烯、乙烯-丙烯共聚物。
5、按照权利要求1所述的乳化剂，其特征在于所述的羧酸或酸酐选自马来酸酐、富马酸酐以及相应的酸。
6、按照权利要求1所述的乳化剂，其特征在于所述的醇胺化合物的混合物的重量组成为：
单乙醇胺 20％～40％
二乙醇胺 40％～60％
三乙醇胺 0％～20％。
7、按照权利要求1所述的乳化剂，其特征在于所述的醇胺化合物的混合物用量是烃基羧酸或烃基酸酐重量的3～50％。
8、按照权利要求7所述的乳化剂，其特征在于所述的醇胺化合物的混合物用量是烃基羧酸或烃基酸酐重量的5～20％。
9、按照权利要求1所述的乳化剂，其特征在于所述的烃基羧酸或烃基酸酐与醇胺化合物混合物的反应过程为：烃基羧酸或烃基酸酐与醇胺混合物在催化剂存在下进行反应，催化剂为浓度20w％～50w％NaOH或KOH溶液，催化剂加入量为反应原料的0.02w％～1.5w％，反应条件为：温度100℃～220℃，压力-0.02MPa～0.08MPa，反应时间1～10小时。
10、按照权利要求9所述的乳化剂，其特征在于所述的NaOH或KOH溶液浓度为25w％-35w％，加入量为反应原料的0.5w％-1.0w％，反应条件为：温度150-200℃，压力为-0.02MPa～0.06MPa，反应时间3～6小时。
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