CN109810262B

CN109810262B - 乳化石蜡及其制备方法

Info

Publication number: CN109810262B
Application number: CN201910110967.8A
Authority: CN
Inventors: 卢金帅; 王春利; 张兆贵; 胡玉峰
Original assignee: Weifang Engineering Vocational College
Current assignee: Nanchang Baiyun Pharmaceutical Co ltd
Priority date: 2019-02-12
Filing date: 2019-02-12
Publication date: 2021-04-13
Anticipated expiration: 2039-02-12
Also published as: CN109810262A

Abstract

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种乳化石蜡及其制备方法。乳化石蜡由A组分、B组分与C组分组成，A组分：石蜡，B组分：硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、高碳醇、羟甲基纤维素、水溶性淀粉，C组分：碱液。本发明工艺简单，能耗低，所需的乳化剂用量少，仅为石蜡量的6％‑7％，大大降低了搅拌器的转速；产品密封放置阴凉处可以存放一年不分层、不破乳、不结块。

Description

乳化石蜡及其制备方法

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种乳化石蜡及其制备方法。

背景技术

乳化石蜡是借助乳化剂的亲水亲油性质，在机械外力的作用下将石蜡均匀地分散在水中而形成的一种水包油型均匀乳液，可用水稀释使用，具有安全、环保等优点，是一种用途广泛的化工产品。但传统的乳化剂用量大，操作工艺条件苛刻，形成的乳化石蜡不宜贮存，具有刺激性味道，不耐硬水、酸碱等缺点。

专利CN1570038A公开一种石蜡乳化剂，由以下组分按系列重量比组成：月桂醇20-30份、环氧乙烷20-30份、单甘脂40-50份、硬脂酸5-15份、乙醇5-15份。该乳化剂制备的乳化石蜡稳定性强，抗酸、抗碱等优点。但该乳化剂用到的环氧乙烷是一种有毒的致癌物质，并且易燃易爆，不宜长途运输；而且其提及月桂醇与环氧乙烷在常温常压下共聚的做法是不可行的。

专利CN103146000A公开一种乳化石蜡的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将石蜡升温至48-52℃后，加入吐温80升至78-82℃，加入斯盘60升温至100-105℃，在100-105℃保温15-25分钟(2)在上述100-105℃乳液中，加入92-95℃的第一次用水，在92-95℃保温搅拌10-20分钟。(3)将(2)中所述的溶液自然降温至80-82℃，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液至体系PH值为8.0-8.5。(4)将(3)所述的溶液降温至78-80℃，保温搅拌5-10分钟，加入75-80℃的第二次用水，搅拌5-10分钟后降温至小于40℃。该方法制备的乳化石蜡防水效果好、耐碱、耐硬水，但是反应的温度大于100℃，并且两次加入的水的温度都超过75℃，操作繁琐，能耗偏高。

本领域现有的生产技术工艺繁琐、能耗高。目前，亟需提供一种工艺简单、能耗低的乳化石蜡生产工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种乳化石蜡，固含量高达40％-50％，具有良好的稳定性和分散性；本发明同时提供了乳化石蜡的制备方法，生产工艺简单、能耗低、乳化效果好。

本发明所述的乳化石蜡，由A组分、B组分与C组分组成，A组分、B组分与C组分的重量比为100-110：6-7：7-8；其中，以重量份数计，

A组分：

石蜡 100-110份

B组分：

C组分：

碱液 7-8份。

所述的石蜡为58号石蜡。

本发明所述的乳化石蜡的制备方法，步骤如下：

(1)称取A组分置于反应釜中，加热熔化待用；

(2)称取B组分，加入水，控制温度，搅拌均匀；

(3)开动搅拌器搅拌，将B组分加入到反应釜内反应；

(4)将C组分碱液分次加入到反应釜中，乳化后，加水稀释并降温，即得成品。

步骤(2)中所述的水的加入量为30-40份。

步骤(2)中所述的控制温度为80-85℃。

步骤(3)中所述的搅拌转速为70-100转/分。

步骤(3)中所述的反应温度为90-95℃。

步骤(3)中所述的反应时间为12-20分钟。

步骤(4)中所述的碱液分四次加入到反应釜中。

步骤(4)中所述的乳化时间为28-35分钟。

本发明所述的乳化石蜡的制备方法，具体步骤如下：

(1)称取A组分置于反应釜中，加热熔化待用；

(2)称取B组分，加入水，控制温度，搅拌均匀；

(3)开动普通机械搅拌(转速为70-100r/min，无需高速剪切乳化机)，待反应釜内温度升至90-95℃后，将B组分加入到反应釜内反应；

(4)将C组分碱液分四次缓慢加入到反应釜中，每次加入1.7-2份，使乳化体系依次经历由W/O型乳液→层状液晶结构→O/D凝胶状乳液→O/W型乳液，乳化体系颜色由微黄透明→半透明→乳白黏稠→乳白微蓝，这样可以把油滴分散溶解，使它不能聚集变大，从而能够得到比较细腻的乳状液；乳化后，加水稀释并降温，静置30分钟后即得成品。

石蜡是一种内聚力较强的油性有机物，其分子是由直链的饱和碳氢组成，难溶于水，若想将其与水混合制成稳定的O/W石蜡乳液，就需要乳化剂分子中须含有与石蜡相似结构的基团，才能与石蜡产生亲和性，得到稳定乳液。本发明按B组分(即乳化剂)所述比例复配的乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)与石蜡的O/W型乳液所需的HLB≈9-10相近；此外，选择高碳醇、羟甲基纤维素、水溶性淀粉为乳化剂中主组分(硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、脂肪醇聚氧乙烯醚)的助乳化剂后，可调节HLB接近10，用来增加石蜡的亲水性，使得溶液的表面张力降低的同时也降低乳液体系的自由能，此时界面上吸附乳化剂和助乳化剂分子会显著增加，更容易形成微小的乳液液滴，从而可以有效增进乳液的稳定性。

羟甲基纤维素性能稳定，溶于水、碱水溶液、氨和纤维素溶液。水溶性淀粉水化力较强，在常温下即可溶解，有很好的载体作用，耐热性强，不易褐变，有很好的乳化作用和增稠效果，吸湿性小，不易结团，成膜性好。根据相似相溶原理，极性大的液体易溶于极性大的液体，水的极性大，羟基也是极性基团，所以羟基越多，水溶性越好。羟甲基纤维素和水溶性淀粉提供大量的羟基，使得乳化剂的水溶性更好。

本发明采用羟甲基纤维素和水溶性淀粉使乳化剂溶于水溶液，再加上乳化剂本身的高碳醇，形成透明的中间相D，中间相D与A组分反应后，再加入碱液，使乳化体系依次经历由W/O型乳液→层状液晶结构→O/D凝胶状乳液→O/W型乳液。

本发明复配的乳化剂是采用油溶性和水溶性的乳化剂进行复配，单硬脂酸甘油酯中的疏水基的范德华力和脂肪醇聚氧乙烯醚中的亲水基的极性引力使彼此能形成强的协同作用体，在界面附近形成强界面膜，更强力吸引乳化剂，乳化剂对液滴的吸附量增加，形成强吸附膜，并增高电位，防止液滴聚集；而且此协同混合物形成的界面膜具有可动性，对任何变形都具有强复原力；同时由于单硬脂酸甘油酯的加入，使得溶液由原来的透明状变成乳浊液，具有腻滑感和一定粘稠度，制得稳定性好的石蜡乳液。

B组分的制备方法是先将硬脂酸、单硬脂酸甘油酯和脂肪醇聚氧乙烯醚混合均匀，再加入高碳醇、羟甲基纤维素和水溶性淀粉。硬脂酸、单硬脂酸甘油酯和脂肪醇聚氧乙烯醚先形成强的协同作用体，再强力吸引高碳醇、羟甲基纤维素和水溶性淀粉，使得乳化剂亲水性更强，更有利于制备稳定性好的石蜡乳液。

因为乳化剂在油中的溶解度有限，选择本发明方法有助于乳化剂间协同效应及乳化作用的发挥；对搅拌器转速要求低，大大降低能耗；乳化剂用量少，仅为石蜡用量的6％-7％，大大降低了成本。

本发明的有益效果如下：

本发明工艺简单，能耗低，所需的乳化剂用量少，仅为石蜡量的6％-7％，大大降低了搅拌器的转速。产品密封放置阴凉处可以存放一年不分层、不破乳、不结块；具有抗酸、抗碱、耐硬水、水溶性强、乳液稳定，任意比例水稀释不分层、不破乳、不结块、固含量高、分散性好等特点。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

原料组成如下：

A组分：

石蜡 100kg

B组分：

C组分：

碱液 7kg。

制备方法如下：

(1)称取100kg A组分，置于反应釜中，加热熔化待用。

(2)称取6kg B组分，加入30kg水，控制温度80℃，搅拌均匀，溶液呈粘稠透明状。

(3)开动搅拌器(转速100转/分)，待釜内温度升至90℃后，将B组分缓慢加入到釜内，持续反应15分钟。

(4)将7kg的C组分碱液分四次缓慢加入到釜中，乳液即由微黄透明→半透明→乳白黏稠→乳白微蓝，粘度趋向外相水粘度，乳化30分钟后，加100kg水继续搅拌，充分稀释并降温，静置30分钟后灌装得成品。成品检测结果见表1。

实施例2

原料组成如下：

A组分：

石蜡 105kg

B组分：

C组分：

碱液 7.5kg。

制备方法如下：

(1)称取105kg A组分，置于反应釜中，加热熔化待用。

(2)称取6.5kg B组分，加入35kg水，控制温度85℃，搅拌均匀，溶液呈粘稠透明状。

(3)开动搅拌器(转速70转/分)，待釜内温度升至95℃后，将B组分缓慢加入到釜内，持续反应15分钟。

(4)将7.5kg的C组分碱液分四次缓慢加入到釜中，乳液即由微黄透明→半透明→乳白黏稠→乳白微蓝，粘度趋向外相水粘度，乳化30分钟后，加95kg水继续搅拌，充分稀释并降温，静置30分钟后灌装得成品。成品检测结果见表1。

实施例3

原料组成如下：

A组分：

石蜡 110kg

B组分：

C组分：

碱液 8kg。

制备方法如下：

(1)称取110kg A组分，置于反应釜中，加热熔化待用。

(2)称取7kg B组分，加入40kg水，控制温度82℃，搅拌均匀，溶液呈粘稠透明状。

(3)开动搅拌器(转速80转/分)，待釜内温度升至93℃后，将B组分缓慢加入到釜内，持续反应15分钟。

(4)将8kg的C组分碱液分四次缓慢加入到釜中，乳液即由微黄透明→半透明→乳白黏稠→乳白微蓝，粘度趋向外相水粘度，乳化30分钟后，加90kg水继续搅拌，充分稀释并降温，静置30分钟后灌装得成品。成品检测结果见表1。

对比例1

原料组成如下：

A组分：

石蜡 100kg

B组分：

硬脂酸 1.2kg

单硬脂酸甘油酯 2.5kg

脂肪醇聚氧乙烯醚 1kg

C组分：

碱液 7kg。

制备方法同实施例1，成品检测结果见表1。

对比例2

原料组成如下：

A组分：

石蜡 100kg

B组分：

C组分：

碱液 7kg。

制备方法同实施例1，成品检测结果见表1。

对比例3

原料组成如下：

A组分：

石蜡 100kg

B组分：

C组分：

碱液 7kg。

制备方法同实施例1，成品检测结果见表1。

对比例4

原料组成如下：

A组分：

石蜡 100kg

B组分：

C组分：

碱液 7kg。

制备方法同实施例1，成品检测结果见表1。

对比例5

原料组成如下：

A组分：

石蜡 100kg

B组分：

C组分：

碱液 7kg。

制备方法同实施例1，成品检测结果见表1。

对比例6

原料组成如下：

A组分：

石蜡 100kg

B组分：

C组分：

碱液 7kg。

制备方法同实施例1，成品检测结果见表1。

对比例7

原料组成如下：

A组分：

石蜡 100kg

B组分：

C组分：

碱液 7kg。

制备方法同实施例1，成品检测结果见表1。

表1实施例1-3和对比例1-7成品检测结果

外观

稳定性

可稀释性

稳定性

分散性

固含量

实施例1

乳白色，均匀细腻

离心不分层

无限稀释

15个月

一级

47％

实施例2

乳白色，均匀细腻

离心不分层

无限稀释

15个月

一级

46％

实施例3

乳白色，均匀细腻

离心不分层

无限稀释

15个月

一级

44％

对比例1

膏状

离心分层

可稀释

7天

四级

23％

对比例2

粘稠乳液

离心不分层

可稀释

26天

三级

28％

对比例3

细小颗粒

离心分层

可稀释

15天

三级

25％

对比例4

粘稠乳液

离心分层

可稀释

20天

三级

26％

对比例5

粘稠乳液

离心不分层

可稀释

62天

三级

30％

对比例6

粘稠乳液

离心不分层

可稀释

68天

三级

33％

对比例7

粘稠乳液

离心不分层

可稀释

60天

三级

31％

注：分散性参照农乳，分为五个等级，一级最好，五级最差。

Claims

1.一种乳化石蜡，其特征在于由A组分、B组分与C组分组成，A组分、B组分与C组分的重量比为100-110：6-7：7-8；其中，以重量份数计，

A组分：

石蜡 100-110份

B组分：

C组分：

碱液 7-8份。

2.根据权利要求1所述的乳化石蜡，其特征在于所述的石蜡为58号石蜡。

3.一种权利要求1或2所述的乳化石蜡的制备方法，其特征在于步骤如下：

(1)称取A组分置于反应釜中，加热熔化待用；

(2)称取B组分，加入水，控制温度，搅拌均匀；

(3)开动搅拌器搅拌，将B组分加入到反应釜内反应；

4.根据权利要求3所述的乳化石蜡的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的水的加入量为30-40份。

5.根据权利要求3所述的乳化石蜡的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的控制温度为80-85℃。

6.根据权利要求3所述的乳化石蜡的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的搅拌转速为70-100转/分。

7.根据权利要求3所述的乳化石蜡的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的反应温度为90-95℃。

8.根据权利要求3所述的乳化石蜡的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的反应时间为12-20分钟。

9.根据权利要求3所述的乳化石蜡的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的碱液分四次加入到反应釜中。

10.根据权利要求3所述的乳化石蜡的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的乳化时间为28-35分钟。