CN1256610A - 一种活动微电子机械固体自润滑面的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明活动微电子机械固体自润滑面的制作方法,特征是在现有LIGA技术的电铸工艺前,将含微电子机械光刻胶图形的金属基片置于含固体润滑剂0.5%－25%重量比的电镀液中电镀至所需厚度;所述固体润滑剂选用二硫化钼(MoS2)或/和碳60(C60);电镀液可从现有电镀液中选择;本方法工艺简单,有效地解决了微电子机械的润滑和磨损问题,是对LIGA技术制作活动微电子机械的方法的完善和拓展。
Description
本发明涉及活动微电子机械的润滑技术，特别是固体自润滑面的制作方法。
微电子机械是一种高度集成、高度智能化的尺寸在纳米到毫米量级的机械，现已发展到能够在一个芯片上生产大量微电子机械，在工业、农业、国防、科学技术领域有广泛的应用前景。目前用于制作微电子机械的微细加工技术有多种，但就大规模生产与高度适应性而言，八十年代中期由德国卡尔斯鲁厄(Karlsruhe)原子核研究中心的艾尔菲德(Ehrfeld)教授发明的LIGA(Lithographie，Galvanoformung，Abformung德文：光刻，电铸和注模)技术，被认为是一种最有前景的三维立体微细加工新方法。利用LIGA技术制作活动微电子机械的步骤一般如下：先在导电衬底上制作一层牺牲层，涂上光刻胶，利用深度同步辐射光刻制作出光刻胶图形，通过电铸在牺牲层上得到微电子机械活动部件的金属图形，除去光刻胶和牺牲层，即得到活动微电子机械。由此发展的准LIGA技术和激光LIGA技术，则分别采用紫外光刻和激光光刻代替LIGA技术中的深度同步辐射光刻。由于微电子机械尺寸小，体相力(如重力、惯性力等)较小，而表面作用力(如静电力、表面张力、分子间作用力等)相对而言较大，其摩擦性质与宏观机械的摩擦性质有较大的差别，用于宏观机械的摩擦定律在微电子机械不成立。日本《微型机器》(Micromachine Vo1.13，1995，p16-18)指出，微电子机械的摩擦系数随正压力的减小而增大，不再是常数；只有考虑了表面作用力后，微电子机械摩擦系数才为常数。微电子机械两活动表面间的摩擦力不仅与压力有关，还与表面间的作用力有关；要减小微电子机械两表面间的摩擦力，必须减小接触的表面作用力。英国《交叉科学评论》(Interdisciplinary Science Review Vol.18，1993，p253-258)指出，在宏观机械润滑中被广泛应用的液体润滑剂，在微电子机械中很难起到润滑作用；这是因为液体润滑剂将使微电子机械的表面张力增大，故不但起不到减小摩擦力的作用，反而会增大摩擦力。由于目前微电子机械领域的润滑问题尚没有得到很好解决，现有微电子机械大多未使用润滑剂，从而使微电子机械由于磨损而很快失效。英国《交叉科学评论)》(Interdiscipiinary Science Review Vol.18，1993，p259-266)指出，固体润滑剂的表面自由能和表面张力较小，有可能用于微电子机械作润滑剂。但由于微电子机械尺寸较小，无法采用常规方法如涂抹工艺等在微电子机械的活动接触表面间加入固体润滑剂，至今尚未见成功地将固体润滑剂用于微电子机械润滑的报道。
本发明的目的是提出一种在制作活动微电子机械过程中采用电镀法在活动接触表面制作固体自润滑面的方法，以解决现有技术尚未解决的微电子机械的润滑和磨损问题。
本发明活动微电子机械固体自润滑面的制作方法，包括采用常规LIGA、准LIGA或激光LIGA技术的如下步骤：
①.在金属基片上制作牺牲层，作为制作微电子机械活动接触面的导电层；
②.在已制作牺牲层的金属基片上制作光刻胶层，通过光刻(深度同步辐射光刻、紫外光刻或激光光刻)制作微电子机械的光刻胶图形；
③.在已制作光刻胶图形的金属基片上进行电铸，形成微电子机械的金属构件；
④.去除光刻胶和牺牲层，得到活动的微电子机械；
其特征是在上述电铸工艺③之前，将含微电子机械光刻胶图形的金属基片置于含固体润滑剂0.5％-25％重量比的电镀液中进行电镀，根据所需润滑层厚度控制电镀时间；所述固体润滑剂选用二硫化钼(MoS2)或/和碳60(C60)；所用电镀液可从现有常规使用的电镀液中选择。
由于本发明在LIGA技术基础上，首次发明了采用电镀法将固体润滑剂加入微电子机械活动接触面中形成固体自润滑面的方法，且固体自润滑层厚度可根据需要通过控制电镀时间来精确掌握，解决了常规工艺无法将固体润滑剂加入微电子机械的问题，使将固体润滑剂用于微电子机械的想法得以实现，有效地解决了微电子机械的润滑和磨损问题；本发明固体自润滑面中固体润滑剂含量在0.5％-25％重量比范围内选择，因为含量小于0.5％则润滑效果不明显，而含量大于25％则磨损率增大。本发明方法工艺简单，是对LIGA技术、准LIGA技术、激光LIGA技术制作活动微电子机械方法的完善和拓展。
下面结合实施例将在活动微电子机械制作过程中固体自润滑面的具体制作过程作进一步说明。
实施例1.含固体润滑剂MoS2的固体自润滑面的、以镍为材料的活动微电子机械的制作：
1)制作牺牲层：
将半径2cm、厚度2mm、洁净光滑的圆形Cu片作为衬底片，放入离子束镀膜机中镀上约1μm厚的Ti膜；利用甩胶均匀地涂一层厚度约2μm的AZ-1350(酚醛树脂+二唑萘醌)光刻胶后，在紫外光刻机中曝光，显影后形成含有光刻胶图形的基片；将此基片放入离子束刻蚀机中刻蚀，从而把光刻胶的图形转移到金属Ti膜上；然后用丙酮除去光刻胶，再用去离子水洗涤干净。
2)微电子机械光刻胶图形的制作：
在上述含有Ti膜图形的基片上聚合50μm厚的甲基丙烯酸甲脂(PMMA)树脂光刻胶；在显微镜下将X射线掩模图形与基片图形对准，使掩模中活动部件图形与基片上牺牲层图形相对应，固定好掩模与基片的相对位置，在合肥同步辐射光源软X射线光刻站进行曝光，曝光在6×10-4Pa的真空条件下进行，曝光波长为0.5-2nm，曝光剂量为12000mA·min；本实施例采用湿法显影，显影后，用去离子水洗涤干净，即可在基片上得到负版光刻胶图形。
3)活动接触润滑面的制作：
①本实施例选用MoS2作为固体润滑剂。
电镀液配方为：氨基磺酸镍 290克/升
氯化镍 25克/升
硼酸 35克/升
二硫化钼 1％(重量比)
MoS2加入之前需先用表面活性剂进行处理：经筛分后，先用少量去离子水润湿，加入含5％(重量比)十二烷基硫酸钠的水溶液100ml，搅拌均匀后，加入到0.9升上述电镀液中。
将深度光刻后有负版光刻胶图形的金属基片作阴极，电解镍作阳极，放入上述含有固体润滑剂MoS2的电镀液中进行电镀。
电镀条件为： PH 4.0
温度 52℃
电流密度 2A/dm2
根据所需固体润滑层厚度控制电镀的时间。本实施例中当电镀层达到约5μm厚后取出，即得到含有固体润滑剂MoS2自润滑面的镍电镀层。
②将电镀后的金属基片用去离子水洗涤干净。
4)电铸形成以金属镍为材料的微电子机械金属构件：
①将已电镀有固体润滑层的光刻胶图形金属基片作阴极，硫电解镍作阳极，放入镍的电铸液中，在已电镀的固体润滑层上继续电铸金属镍至所需厚度，本实施中电铸至50μm厚。
此电铸液配方为： 氨基磺酸镍 320克/升
氯化镍 20克/升
硼酸 35克/升
电铸条件为： PH 4.0
温度 45℃
电流密度 2A/dm2
②将电铸后的金属基片用去离子水洗涤干净。
5)去除光刻胶和牺牲层：
将电铸后的金属基片放入丙酮中除去光刻胶，再放入5％HF酸溶液中，去除电镀层下的牺牲层Ti膜，用去离子水洗涤干净，即得到了以金属镍为材料的活动表面含有固体润滑剂MoS2自润滑面的微电子机械。
在与上述条件和步骤相同的情况下，仅改变电镀液配方中二硫化钼的重量比分别为10％和20％，制作含不同含量固体润滑剂MoS2的固体自润滑面的微电子机械，并对所得固体自润滑面的摩擦系数和磨损情况作效果对比测试。
测试设备为SRV微动磨损实验机，对偶为f10mm的GCr15钢球，负荷20N，频率20Hz，振幅0.5mm，时间20min。
测试结果表明，MoS2的含量为1％时，固体自润滑面的摩擦系数和磨损体积约分别为未加固体润滑剂的微电子机械活动表面的1/2和1/3；MoS2的含量为10％时，固体自润滑面的摩擦系数和磨损体积约分别为未加固体润滑剂的2/3和1/10；MoS2的含量为20％时，固体自润滑面的摩擦系数和磨损体积约分别为未加固体润滑剂的1/3和3/4。
由此可见，加入固体润滑剂的固体自润滑面摩擦系数和磨损体积比未加固体润滑剂的摩擦系数和磨损体积小得多。
实施例2.含固体润滑剂MoS2的固体自润滑面的、以铜为材料的活动微电子机械的制作：
1)制作牺牲层：
以半径2cm、厚度2mm、洁净光滑的圆形Cu片为衬底片，放入离子束镀膜机中镀上约1μm厚的Ti膜；利用甩胶均匀地涂一层厚度约为2μm的AZ-1350光刻胶后，在紫外光刻机中曝光，显影后形成含有光刻胶图形的基片；将该基片放入离子束刻蚀机中刻蚀，把光刻胶的图形转移到金属Ti膜上；用丙酮除去光刻胶，再用去离子水洗涤干净。
2)微电子机械光刻胶图形的制作：
在上述含有Ti膜图形的基片上聚合50μm厚的PMMA树脂，在显微镜下将X射线掩模图形与基片图形对准，使得掩模中活动部件图形与基片上牺牲层图形相对应，固定好掩模与基片相对位置。在同步辐射光源软X射线光刻站、6×10-4Pa的真空条件下进行曝光，曝光波长0.5-2nm，曝光剂量12000mA·min；显影后，用去离子水洗涤干净，在基片上得到负版光刻胶图形。
3)活动接触润滑面的制作：
①本实施例仍选用MoS2作为固体润滑剂。
电镀液配方为： 氟硼酸铜 220克/升
氟硼酸 15克/升
硼酸 15克/升
二硫化钼 10％(重量比)
MoS2加入之前采用如实施例1的方法用表面活性剂进行处理。
将深度光刻后有负版光刻胶图形的金属基片作阴极，电解铜作阳极，放入上述含有固体润滑剂MoS2的电镀液中进行电镀。
电镀条件为： PH 1.7
温度 35℃
电流密度 2A/dm2
当电镀层达到约5μm厚后取出，得到含有固体润滑剂MoS2的铜电镀层固体自润滑面。
②将电镀后的金属基片用去离子水洗涤干净。
4)电铸形成以金属铜为材料的活动微电子机械金属构件：
①将已电镀有固体润滑层的光刻胶图形金属基片作阴极，电解铜作阳极，放入铜的电铸液中，在已电镀的固体润滑层上继续电铸金属铜至50μm厚。
此电铸液配方为： 氟硼酸铜 330克/升
氟硼酸 22克/升
硼酸 22克/升
电铸条件为： PH 0.7
温度 35℃
电流密度 2A/dm2
②将电铸后的金属基片用去离子水洗涤干净。
5)去除光刻胶和牺牲层：
将金属基片放入丙酮中除去光刻胶后，再放入5％HF酸溶液中，去除电镀层下的牺牲层Ti膜；用去离子水洗涤干净，即得到以金属铜为材料的含MoS：固体自润滑面的活动微电子机械。
在与上述条件和步骤相同的情况下，仅改变电镀液配方中二硫化钼的重量比分别为1％和20％，制作含不同含量固体润滑剂MoS2固体自润滑面的微电子机械，并对所得固体自润滑面的摩擦系数和磨损情况作效果对比检测。
测试条件同实施例1。
检测结果表明，MoS2的含量为1％时，固体自润滑面的摩擦系数和磨损体积约分别为未加固体润滑剂的1/2和1/2；MoS2的含量为10％时，固体自润滑面的摩擦系数和磨损体积约分别为未加固体润滑剂的1/3和1/5；MoS2的含量为20％时，固体自润滑面的摩擦系数和磨损体积约分别为未加固体润滑剂的1/3和2/3。
实施例3.含固体润滑剂C60的固体自润滑面的、以镍为材料的活动微电子机械的制作：
1)制作牺牲层：
以半径2cm、厚2mm、洁净光滑的圆形Cu片为衬底片，放入离子束镀膜机中镀上约1μm厚的Ti膜；利用甩胶均匀地涂一层厚度约2μm的AZ-1350(酚醛树脂+二唑萘醌)光刻胶后，在紫外光刻机中曝光，显影后形成含有光刻胶图形的基片；将此基片放入离子束刻蚀机中刻蚀，把光刻胶的图形转移到金属Ti膜上；用丙酮除去光刻胶，再用去离子水洗涤干净。
2)微电子机械光刻胶图形的制作：
在上述含有Ti膜图形的基片上聚合50μm厚的甲基丙烯酸甲脂(PMMA)树脂；在显微镜下将X射线掩模图形与基片图形对准，使掩模中活动部件图形与基片上牺牲层图形相对应，固定好掩模与基片相对位置；在同步辐射光源软X射线光刻站、6×10-4Pa真空下进行曝光，曝光波长0.5-2nm，曝光剂量12000mA·min；显影后，用去离子水洗涤干净，在基片上得到负版光刻胶图形。
3)活动接触润滑面的制作：
①本实施例选用C60作为固体润滑剂。
电镀液配方为： 氨基磺酸镍 290克/升
氯化镍 25克/升
硼酸 35克/升
碳60 1％(重量比)
C60加入之前也采用如实施例1的方法用表面活性剂进行处理。
将深度光刻后有负版光刻胶图形的金属基片作阴极，电解镍作阳极，放入上述含有固体润滑剂C60的电镀液中进行电镀。
电镀条件为： PH 4.0
温度 52℃
电流密度 2A/dm2
电镀层达到约5μm厚后取出，得到表面含有固体润滑剂C60的镍电镀层固体自润滑面。
②将电镀后的金属基片用去离子水洗涤干净。
4)电铸形成以金属镍为材料的微电子机械金属构件：
①将已电镀有固体润滑层的光刻胶图形的金属基片作阴极，硫电解镍作阳极，放入镍的电铸液中，在已电镀的固体润滑层上继续电铸金属镍至50μm厚。
此电铸液配方为： 氨基磺酸镍 320克/升
氯化镍 20克/升
硼酸 35克/升
电铸条件为： PH 4.0
温度 45℃
电流密度 2A/dm2
②将电铸后的金属基片用去离子水洗涤干净。
5)去除光刻胶和牺牲层：
将金属基片放入丙酮中除去光刻胶后，再放入5％HF酸溶液中，去除电镀层下的牺牲层Ti膜；用去离子水洗涤干净，即得到了以金属镍为材料的含C60固体自润滑面的活动微电子机械。
在与上述条件和步骤相同的情况下，仅改变电镀液配方中C60的重量比分别为10％和20％，制作含不同含量固体润滑剂C60的固体自润滑面的微电子机械，并对所得固体自润滑面的摩擦系数和磨损效果作对比检测。
测试条件同实施例1。
检测结果表明，C60的含量为1％时，固体自润滑面的摩擦系数和磨损体积约分别为未加固体润滑剂的2/3和1/3；C60的含量为10％时，固体自润滑面的摩擦系数和磨损体积约分别为未加固体润滑剂的1/2和1/15；C60的含量为20％时，固体自润滑面的摩擦系数和磨损体积约分别为未加固体润滑剂的1/2和1/8。
实施例4.同时含有MoS2和C60两种固体润滑剂的固体自润滑面的、以铜为材料的活动微电子机械的制作：
1)制作牺牲层：
以半径2cm、厚2mm、洁净光滑的圆形Cu片为衬底片，放入离子束镀膜机中镀上约1μm厚的Ti膜；利用甩胶均匀地涂一层厚度约为2μm的AZ-1350光刻胶后，在紫外光刻机中曝光，显影后形成含有光刻胶图形的基片；将该基片放入离子束刻蚀机中刻蚀，把光刻胶的图形转移到金属Ti膜上；用丙酮除去光刻胶，再用去离子水洗涤干净。
2)微电子机械光刻胶图形的制作：
在上述含有Ti膜图形的基片上聚合50μm厚的PMMA树脂，在显微镜下将X射线掩模图形与基片图形对准，使掩模中活动部件图形与基片上牺牲层图形相对应，固定好掩模与基片相对位置，在同步辐射光源软X射线光刻站6×10-4Pa真空条件下进行曝光，曝光波长0.5-2nm，曝光剂量12000mA·min；显影后，用去离子水洗涤干净，即在基片上得到负版光刻胶图形。
3)活动接触润滑面的制作：
①本实施例同时采用MoS2和C60两种固体润滑剂。
电镀液配方为： 氟硼酸铜 220克/升
氟硼酸 15克/升
硼酸 15克/升
二硫化钼 5％(重量比)
碳60 5％(重量比)
MoS2和C60加入之前先采用如实施例1的方法用表面活性剂进行处理。
将深度光刻后有负版光刻胶图形的金属基片作阴极，电解铜作阳极，放入上述含有MoS2和C60两种固体润滑剂的电镀液中进行电镀。
电镀条件为： PH 1.7
温度 35℃
电流密度 2A/dm2
当电镀层达到约5μm厚后取出，即得到同时含有固体润滑剂MoS2和C60的铜电镀层固体自润滑面。
②将电镀后的金属基片用去离子水洗涤干净。
4)电铸形成以金属铜为材料的活动微电子机械金属构件：
①将已电镀有固体润滑层的光刻胶图形的金属基片作阴极，电解铜作阳极，放入铜的电铸液中，在已电镀的固体润滑层上继续电铸金属铜至50μm厚。
此电铸液配方为：氟硼酸铜 330克/升
氟硼酸 22克/升
硼酸 22克/升
电铸条件为： PH 0.7
温度 35℃
电流密度 2A/dm2
②将电铸后的金属基片用去离子水洗涤干净。
5)去除光刻胶和牺牲层：
将金属基片放入丙酮中除去光刻胶后，放入5％HF酸溶液中去除电镀层下的牺牲层Ti膜；用去离子水洗涤干净，即得到同时含有MoS2和C60两种固体润滑剂的固体自润滑面的以金属铜为材料的活动微电子机械。
在与上述条件和步骤相同的情况下，仅改变电镀液配方中所含MoS2和C60的重量比(MoS2∶C60＝1∶1)分别为1％和20％，制作同时含有MoS2和C60两种固体润滑剂而含量不同的固体自润滑面的、以金属铜为材料的活动微电子机械，并对所得固体自润滑面的摩擦系数和磨损效果作对比检测。
测试条件同实施例1。
测试结果表明，MoS2和C60的含量为1％时，固体自润滑面的摩擦系数和磨损体积约分别为未加固体润滑剂的1/2和1/3；MoS2和C60的含量为10％时，固体自润滑面的摩擦系数和磨损体积约分别为未加固体润滑剂的1/3和1/12；MoS2和C60的含量为20％时，固体自润滑面的摩擦系数和磨损体积约分别为未加固体润滑剂的1/3和1/5。
Claims (1)
1、一种活动微电子机械固体自润滑面的制作方法。包括采用常规LIGA、准LIGA或激光LIGA技术的如下步骤：
①.在金属基片上制作牺牲层，作为制作微电子机械活动接触面的导电层；
②.在已制作牺牲层的金属基片上制作光刻胶层，通过光刻制作微电子机械的光刻胶图形；
③.在已制作光刻胶图形的金属基片上进行电铸，形成微电子机械的金属构件；
④.去除光刻胶和牺牲层，得到活动的微电子机械；
其特征是在上述电铸工艺③之前，将含微电子机械光刻胶图形的金属基片置于含固体润滑剂0.5％-25％重量比的电镀液中电镀至所需厚度；所述固体润滑剂选用二硫化钼(MoS2)或/和碳60(C60)；所用电镀液可从现有通常的电镀液中选择。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CNB981232477A CN1139308C (zh) | 1998-12-05 | 1998-12-05 | 一种活动微电子机械的制作方法 |
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| CNB981232477A CN1139308C (zh) | 1998-12-05 | 1998-12-05 | 一种活动微电子机械的制作方法 |
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| CN1256610A true CN1256610A (zh) | 2000-06-14 |
| CN1139308C CN1139308C (zh) | 2004-02-18 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101092716B (zh) * | 2007-04-27 | 2010-09-01 | 江苏技术师范学院 | 超临界流体微细电铸成型工艺及其装置 |
| CN106604195A (zh) * | 2015-10-14 | 2017-04-26 | 天津修瑕科技有限公司 | 一种基于电子信息系统钥匙的安全方法 |
-
1998
- 1998-12-05 CN CNB981232477A patent/CN1139308C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101092716B (zh) * | 2007-04-27 | 2010-09-01 | 江苏技术师范学院 | 超临界流体微细电铸成型工艺及其装置 |
| CN106604195A (zh) * | 2015-10-14 | 2017-04-26 | 天津修瑕科技有限公司 | 一种基于电子信息系统钥匙的安全方法 |
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| CN1139308C (zh) | 2004-02-18 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |