CN1250039A - 一种原位热压固－液相反应制备钛碳化硅体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种原位热压固—液相反应制备钛碳化硅体材料的方法,其特征在于:以Ti、Si和石墨粉为原料,按偏离化学计量的成分混合,(摩尔比)Ti∶Si∶C=(1.5—2.5)∶1∶(1.7—2),在惰性气体保护下热压烧结0.2—4小时,温度1500—1650℃,压力35—45MPa。本发明方法制备的Ti3SiC2纯度高,力学性能稳定,并适合工业规模化生产。
Description
本发明涉及陶瓷材料的制备，特别提供了一种原位热压固-液相反应制备钛碳化硅体材料的方法。
钛碳化硅(Ti3SiC2)是一种杰出的高温结构/功能材料，它有机的综合了金属的导电、导热、塑性、易加工性及陶瓷材料的耐高温、抗氧化、高强度和低比重等特点。但是，钛碳化硅的合成却比较困难，文献(1)描述了用TiH2，Si和石墨粉在2000℃反应合成钛碳化硅的方法，但是这种方法只能限于实验室水平。文献(2)用SiCl4、TiCl4、CCL4和H2做原料，通过气相沉积法制备Ti3SiC2薄膜。文献(3)用自曼延反应加热等静压烧结制备Ti3SiC2块体材料，选择的原料是Ti、Si和碳墨，但是这种方法的反应温度及化学成份难于精确控制，并且热等静压的工艺不容易实现。文献(4)是以Ti、Si和碳墨的原粉，用电弧熔化法和后退火处理制备Ti3SiC2块状材料，但是块材料中的杂质含量高，反应温度亦不容易精确控制。
本发明的目的在于提供一种Ti3SiC2体材料的制备方法，由该方法制备的Ti3SiC2纯度高，力学性能稳定，并适合工业规模化生产。
本发明提供了一种原位热压固-液相反应制备钛碳化硅体材料的方法，其特征在于：以Ti、Si和石墨粉为原料，按偏离化学计量的成份混合，(摩尔比)Ti∶Si∶C＝(1.5～2.5)∶1∶(1.7～2)，在情性气体保护下热压烧结0.2～4小时，温度1500～1650℃，压力35～45MPa。
本发明的实质是利用一种固-液相反应原位热压制备Ti3SiC2体材料，液相是由于Si的高温熔化生成的，Ti和C溶于液态Si中通过化学反应生成Ti3SiC2再沉淀出来。反应可以描述为：
本发明的产物中Ti3SiC2含量高，得到的Ti3SiC2体材料密度大于99％，弯曲强度σb≥500MPa，KIC≥10MPa·m1/2在1150℃有超塑性变形量达40％。
本发明的创新之处在于利用Si的熔点是1420℃，从而将Ti、Si、C的混合粉未加入到1420℃以上即有液相Si生成，液相Si即能促进Ti3SiC2的合成反应又能加速烧结，因此，可以得到致密的块体材料。
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
Ti∶Si∶C＝1.8∶1∶1.6(摩尔比)，球磨10小时后干压成型，放入石墨模具中，通入Ar保护，在石墨电阻炉中，反应温度为1570℃，保温1小时，压力为40MPa，得到的块体材料密度为99.5％，Ti3SiC2含量为96％。三点弯曲强度为σb≥520 MPa，断裂韧性KIC＝10 MPa·m1/2。
实施例2
Ti∶Si∶C＝1.9∶1∶1.65(摩尔比)，球磨10小时后干压成型，放入石墨模具中，通入Ar保护，在石墨电阻炉中加热至1600℃，保温1小时，压力为40 MPa，得到的块体材料密度为99.8％，Ti3SiC2含量为95％。三点弯曲强度为σb≥540MPa，断裂韧性KIC＝10MPa·m1/2。
Claims (1)
1.一种原位热压固-液相反应制备钛碳化硅体材料的方法，其特征在于：以Ti、Si和石墨粉为原料，按偏离化学计量的成份混合，(摩尔比)Ti∶Si∶C＝(1.5～2.5)∶1∶(1.7～2)，在惰性气体保护下热压烧结0.2～4小时，温度1500～1650℃，压力35～45MPa。
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