CN1249845A - 具有微晶结构的薄片磁体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种薄片磁体的制造方法,作为铸造状态,呈现2.5kOe或以上的内禀矫顽力iHc和9kG或以上的剩余磁通密度Br,其呈现的性能－价格比可与硬磁铁氧体比拟,呈现具有70－500μm厚度的微晶结构,所以可使磁路更小和更薄。通过采用其中添加了特定元素的合金熔体,在30kPa或以下的减压惰性气体或不活泼气体气氛中,在旋转的冷却辊或多个冷却辊上对特定组成的合金熔体进行连铸,制成具有10－50nm微晶结构的微晶永磁体,可以获得厚度为70－500μm的微晶水磁体,iHc提高到2.5kOe或以上,与Nd－Fe－B三元磁体的制造条件相比,获得硬磁性能的理想辊圆周速度范围可以扩展。

Description

具有微晶结构的薄片磁体的制造方法
本发明涉及薄片磁体的制造方法，该磁体适合用于各种小型电机、致动器和磁性传感器等所用磁路。本发明采用如下方法获得磁体，在预定的减压惰性气体气氛中，在旋转的冷却辊或多个冷却辊上，连铸具有含6at％(原子百分比)以下的稀土元素和15-30at％的硼的特定组成的熔体，以使磁体具有结晶结构，其中在铸造状态，90％以上实际是由Fe3B化合物和α-Fe与具有Nd2Fe14B晶构的化合物相共存所构成的，并且呈现每种构成相具有10-50nm的平均晶粒直径的微晶结构。本发明涉及从合金熔体立即制造具有微晶结构的薄片磁体的方法，厚度是70-500μm，呈现iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能。
目前，期望家用电器、办公自动化设备和电气装置的性能更高、尺寸更小、重量更轻。在这方面，设计工作趋于使采用永磁体的整个磁路中的性能-重量比最大化。特别是，在构成目前大多数电机制造的电刷式DC电机的结构中，具有5-7kG左右的剩余磁通密度Br的永磁体被认为是理想的，但这通过传统的硬磁铁氧体磁体是不能获得的。
Nd-Fe-B烧结磁体和Nd-Fe-B粘结磁体可以实现这种磁性能，其中主相例如是Nd2Fe14B。但是，由于它们含有10-15at％的Nd，需要大量的处理工序和大规模设备进行金属分离精炼和还原反应，所以其成本大大高于硬磁铁氧体磁体的成本，从性能-价格比来看，它们仅能在某些方面替代硬磁铁氧体磁体。目前，仍没有发现呈现5kG以上的Br的廉价永磁体材料。
此外，为了实现更小和更薄的磁路，一直在寻找永磁体本身厚度在100-500μm数量级的薄片永磁体。但是，对于Nd-Fe-B烧结磁体由于极难获得厚度小于500μm的块状材料，这仅能通过对厚度为几mm的片状烧结体进行研磨来制造、或者通过采用线切割对块状材料进行切片的方法来制造，结果导致高成本和低生产率的问题。
Nd-Fe-B粘结磁体的获得是通过使用树脂把直径为几十到500μm、厚度约为30μm的粉末粘结在一起，所以极难形成薄片厚度为100-300μm的粘结磁体。
近年来，在Nd-Fe-B磁体领域，已经提出磁体材料，其中Fe3B化合物被制成具有Nd4Fe77B19(at％)邻接组成的主相(R.Coehoorn等人，J.de Phys，C8，1988，第669，670页)。该技术的细节公开于美国专利4935074。
更早在US专利4402770中，Koon提出制造微晶永磁体的方法，其中对含有La作为必要元素的La-R-B-Fe非晶合金进行结晶热处理。
更近些年来，Richter等已经报导通过把含3.8-3.9at％的Nd的Nd-Fe-B-V-Si合金熔体喷射在旋转铜辊上，制造非晶鳞片，在700℃温度对这些鳞片进行热处理，如此获得具有硬磁性能的薄片，正如欧洲专利申请558691B1公开的。通过对厚度为20-60μm的非晶鳞片进行结晶热处理，而获得的这些永磁体材料具有含结晶聚集结构的亚稳结构，Fe3B软磁相和R2Fe14B硬磁相混合其中。
上述永磁体材料呈现10kG左右的Br和2-3kOe的iHc，其中昂贵的Nd含量为4at％左右的低浓度，所以混合其中的原材料比主相是R2Fe14B的Nd-Fe-B磁体较为廉价。
但是，上述永磁体材料限于快速凝固条件，因为使原材料如此混合成为非晶合金成为必要条件，同时，对获得硬磁材料所需热处理的限制极为严格。因此从工业生产来看这是不实用的，于是不能提供对硬磁铁氧体的廉价产品替换。此外，通过对厚度为20-60μm的非晶鳞片进行结晶热处理，获得这种永磁体材料，所以不可能获得薄片磁体所需的厚70-500μm的永磁体。
同时，在美国专利508266中公开了由呈现硬磁性的结晶物质形成的结构所组成的快速凝固Nd-Fe-B磁体材料，这是通过在圆周速度约为20m/s的旋转辊上快速凝固合金熔体来直接获得的。但是，在这些条件下获得的快速凝固合金鳞片具有约30μm的厚度，所以虽然它们可以被研磨成颗粒直径在10-500μm之间的粉末，从而用于上述的粘结磁体，但是它们不能用于薄片磁体。
本发明的目的在于解决含6at％或以下的稀土元素并且呈现微晶的Nd-Fe-B磁体中的上述问题。本发明的另一个目的在于通过铸造获得如下磁体，其呈现的性能-价格比可与硬磁铁氧体比拟，并且呈现2.5kOe或以上的内禀矫顽力iHc和9kG或以上的剩余磁通密度Br。本发明的又一个目的在于提供一种具有微晶结构的薄片磁体的制造方法，磁体厚度为70-500μm，所以可使磁路更小和更薄。
本发明人在先公开了(在日本专利申请平8-355015/1996中)如何采用如下制造方法直接从合金熔体获得呈现硬磁性能(iHc≥2kOe和Br≥10kG)的微晶永磁体，在该制造方法中，含有6at％或以下的Nd和15at％-30at％的硼的低稀土含量Nd-Fe-B三元结构的合金熔体，在特定的减压惰性气体或不活泼气体气氛中，在辊圆周速度为2-10m/s的冷却旋转辊上进行连铸。但是，在这种Nd-Fe-B三元磁体的制造方法中存在如下问题，为了获得硬磁性，必须严格限制辊圆周速度范围。此外，在这些Nd-Fe-B三元磁体中，可获得的最大矫顽力在2-3kOe的数量级。结果，不仅热退磁很严重，而且还必须尽可能地提高磁体的工作点，由此产生限制磁体形状和使用环境的问题。
据此，本发明人对制造低稀土含量的Nd-Fe-B微晶永磁体涉及的问题进行了多方面研究，该永磁体中软磁相和硬磁相以纳米尺寸的程度共存。此项研究的结果，本发明人发现通过采用已经添加了特定元素的合金熔体可以解决上述问题，这是在由本发明人早先提出的制造呈现10-50nm微晶结构的微晶永磁体的工艺中，通过在特定的减压惰性气体或不活泼气体气氛中，在冷却旋转辊上进行连铸，直接从合金熔体获得的。通过这种使用已经添加特定元素的合金熔体的方法，磁体的iHc可以提高到2.5kOe以上，获得硬磁性能的最佳辊圆周速度范围，与传统Nd-Fe-B三元磁体的制造条件相比得以扩展，同时，可以获得厚度为70-500μm的微晶永磁体。所以本发明是理想的。
更具体地，在根据本发明的具有微晶结构的薄片磁体的制造方法中，使用的合金熔体表示为Fe100-x-y-zRxAyMz或者(Fe1-mCom)100-x-y-zRxAyMz的组成通式(其中R是Pr、Nd、Tb和Dy中的一种或多种元素，A是C或B、或C和B，M是Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au和Pb中的一种或多种元素)，并且符号x、y、z和m分别满足以下条件，1≤x＜6at％，15＜y≤30at％，0.01≤z≤7at％，和0.001≤m≤0.5，以此限定组成范围。
在本发明中，在30kPa或以下的减压惰性气体或不活泼气体气氛中，在以1-10m/s的辊圆周速度(在3×103～1×105℃/秒的平均冷却速度下)旋转的冷却辊或多个冷却辊上，对该合金熔体进行连铸。这样可以在铸造状态直接获得永磁体，其呈现iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能，厚度为70-500μm，由具有50nm或以下的平均晶粒直径的微晶构成，其90％以上是Fe3B化合物和α-Fe与Nd2Fe14B晶构的化合物相共存的结晶结构。
而且，本发明是这样一种制造方法，由其可以获得呈现iHc≥2.5kOe和Br≥9kG磁性能的薄片永磁体，其中在旋转冷却辊或者多个冷却辊上连铸上述合金熔体，产生具有70-500μm厚度的铸造合金，由具有10nm或以下的平均晶粒直径的微晶构成，之后进行热处理用于在550℃-750℃的温度范围生长晶粒，从而制造平均晶粒直径为10-50nm的微晶合金。
图1是表示实施例的样品的Cu-Kα特性x-射线衍射图形的曲线。
图2是表示实施例和对比例中在使用旋转辊的快速凝固过程中矫顽力与辊圆周速度的相关性的曲线。
以下详细说明本发明涉及的合金组成。
仅当以特定含量含有稀土元素R时，它是Pr、Nd和Dy中的一种或多种元素，才能获得优异的磁性能。采用其它稀土元素例如Ce和La不能获得2.5kOe或以上的iHc。另外，从Sm向下的中稀土和重稀土元素，除Tb和Dy之外，均会使磁性能降低，并且使磁体昂贵，因此它们是不期望的。
当R小于1at％时，不能获得2.5kOe或以上的iHc，当其达到6at％或以上时，不能获得9kG或以上的Br，因此该范围设定在不小于1at％但小于6at％。优选范围是2at％-5.5at％。
组成通式中的A是碳或硼、或者碳和硼。当A总量小于15at％时，液体冷却之后金属组织中明显存在α-Fe，含有体现矫顽力所必需的Nd2Fe14B晶构的化合物的制造被损害，以致仅可获得1kOe以下的iHc。另一方面，当其总量超过30at％时，退磁曲线的矩形比急剧下降。因此，该范围设定在15at％以上但不大于30at％。优选范围在16at％-20at％。
上述元素之外的余量是Fe。当Fe被Co部分置换时，金属组织被细化，退磁曲线的矩形比和最大磁能积(BH)max得以改善，耐热性提高，当制造微晶永磁体中在旋转辊上快速冷却合金熔体时，表现出硬磁性的理想辊圆周速度范围被扩宽，因此可以实现获得上述磁性能的熔体较宽松冷却条件。当置换的Co含量相对于Fe小于0.1％时不能获得这些效果。另一方面，当置换量超过50％时，不能获得9kG或以上的Br。因此，Co对Fe的置换量范围设定在0.5％-50％。优选范围是0.5％-10％。
用于添加元素M的Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au和Pb有利于对微晶永磁体赋予更细显微组织，提高矫顽力，改善退磁曲线的矩形比，提高Br和(BH)max。在旋转辊上快速凝固合金熔体以此制造微晶永磁体时，与Co一样，添加元素M也扩宽了可以获得磁性能的理想辊圆周速度范围，可使获得上述磁性能的快速凝固条件更宽松。当添加元素M少于0.01at％时不能实现这些效果，而在7at％以上的水平，则不能实现Br≥9kG的磁性能。于是该范围设定在0.01at％-7at％。优选范围是0.05at％-5at％。
以下说明对本发明的制造条件限制的原因。本发明的最重要之处在于，在30kPa或以下的减压惰性气体或不活泼气体气氛中，在旋转冷却辊上对上述特定组成的合金熔体进行连铸时，获得10nm-50nm的微晶结构。更具体地，最重要的是通过冷却，以便获得在每个构成相中具有10nm-50nm的平均晶粒直径的薄片磁体，这是得到iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能所必需的，该磁体由在铸造条件下的微晶结构形成，其中实际上占90％或以上的是共存的Fe3B化合物和α-Fe与具有Nd2Fe14B晶构的化合物相。
本发明的一个特征在于连铸合金熔体时的特定气氛压强。对此限制的原因是，当铸造气氛超过30kPa时，气体进入冷却辊和合金熔体之间，从而失去了对铸造合金的快速凝固条件的均匀性。结果形成含粗α-Fe的金属组织，不能实现iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能。快速凝固的气氛于是取为30kPa或以下，最好在10kPa或以下。为了防止合金熔体氧化，气氛气体应是惰性气体或不活泼气体。Ar气氛是优选的。
在上述连铸方法中，当不能实现获得iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能所必需的10-50nm的平均晶粒直径时，可以进行热处理以便实现晶粒生长。磁性能得以最大化的热处理温度取决于组成，但是在低于500℃的热处理温度不能引起结晶，因此不能获得10nm或更大的平均晶粒直径。另一方面，当热处理温度超过750℃时，晶粒粗化明显，iHc、Br和退磁曲线的矩形比降低，不能获得上述磁性能。所以，热处理温度限制在500-750℃的范围内。
为了防止氧化，热处理应在氩气或氮气的惰性气体气氛中进行，或者在1.33Pa或以下的真空中进行。虽然磁性能不依赖于热处理时间，但当时间超过6小时，Br趋于随时间的推移而下降，因此时间最好少于6小时。
对于合金熔体的铸造工艺，采用单冷却辊或双冷却辊的连铸法是适用的。但是，铸造合金厚度超过500μm时，形成几百nm的粗α-Fe和Fe2B，所以不能获得iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能。另一方面，铸造合金厚度是70μm或以下时，铸造合金所含的结晶显微组织的体积比例下降，非晶相增多，导致必须通过热处理使非晶(合金)晶化。与这种非晶晶化相关的放热所带来的合金温度升高，引起快速凝固之后已立即析出晶构中的晶粒生长，导致金属组织比其中获得iHc≥2.5kOe和Br≥9kG磁性能所必需的平均晶粒直径是10-50nm的金属组织更粗，不能获得10kG或以上的Br。于是，限制快速冷却铸造条件，以便制造厚度为70-500μm的铸造合金。
对于连铸工艺所用的冷却辊或多个冷却辊的材料，从热导率来看可以使用铝合金、铜合金、铁、碳钢、黄铜或钨。还可以使用在上述材料制成的辊表面上具有镀层的冷却辊，镀层可以是相同或不同的材料。从机械强度和成本考虑，冷却辊材料最好是铜合金或碳钢。上述那些之外的材料呈现差的热导率，所以不能充分地冷却合金熔体，由此形成在几百nm数量级上的粗α-Fe和Fe2B，不能实现iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能，因此这些材料是不期望的。
作为实例的情况，采用铜辊作为冷却辊，从表面粗糙度来看，其中心线粗糙度Ra≤0.8μm，最大高度Rmax≤3.2μm，10点平均粗糙度Rz≤3.2μm，辊圆周速度超过10m/s(平均冷却速度1×105℃/秒)时，铸造合金的厚度下降到70μm以下，铸造合金所含结晶组织减少，非晶相增加。另一方面，辊圆周速度是1.5m/s或以下时，铸造合金厚度超过500μm，因此形成具有几百nm粗的α-Fe和Fe2B，不能实现iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能，所以是不期望的。于是铜辊的圆周速度限制在1.5m/s-10m/s的范围。优选范围是1m/s-6m/s。
在冷却辊或多个冷却辊使用钢辊的情况，其表面粗糙度与上述铜辊相同，铁冷却辊的合金熔体湿润性优于铜辊，因此辊圆周速度超过7m/s时，铸造合金厚度下降到70μm以下，铸造合金所含结晶显微组织减少，非晶相增加。辊圆周速度低于1m/s时(平均冷却速度1×103℃/秒)，铸造合金厚度超过500μm，因此析出几百nm粗的α-Fe和Fe2B，不能实现iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能。因此，采用铁辊，辊圆周速度限制在1m/s-7m/s的范围，优选范围是1.5m/s-5.5m/s。
此外，采用双辊快速凝固法时，合金熔体被相对于上述钢辊的两个冷却辊而冷却，合金厚度由辊之间的距离决定。两个辊之间的距离大于0.5mm时，通过辊之间的熔体不与冷却辊之一接触，所以不能有效冷却，导致含有粗α-Fe的金属显微组织，因此是不期望的。另一方面，当辊之间的距离小于0.005mm时，熔体从辊之间溢流，所以不能按不间断方式连续铸造，因此这也是不期望的。因而，两个辊之间的距离限制在0.005mm-0.5mm的范围，最好在0.05-0.2mm。
当两个铁辊的圆周速度超过8m/s时，铸造合金所含的结晶显微组织的体积比例下降，非晶相增加。在辊圆周速度低于1m/s时，形成几百nm粗的α-Fe和Fe2B，因此不能实现iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能，所以这是不期望的。因此，辊圆周速度限制在1-8m/s的范围。优选范围是1.5-5m/s。
对于把通过连铸获得的连续(长)薄片磁体处理成要求形状的方法，可以使用例如腐蚀或超声处理等的方法，这是处理通过轧制制造的薄片金属材料所惯用的。基于超声的冲压特别适用，因为可以制成要求的形状，而不会在薄片磁体中引起开裂。
根据本发明的微晶永磁体的结晶相的特征在于，呈现软磁性的Fe3B化合物和α-Fe与具有Nd2Fe14B晶构的硬磁化合物相共存于同一结构中，并且由微晶聚集而成，其中每个构成相中的平均晶粒直径在15-50nm范围内。当构成微晶永磁体的平均晶粒直径超过50nm时，Br和退磁曲线的矩形比降低，不能获得Br≥9kG的磁性能。平均晶粒直径越细微就越好，但是在低于15nm的尺寸，引起iHc的下降，因此下限是15nm。
采用本发明获得的薄片磁体具有70-500μm的厚度，从表面粗糙度来看，中心线粗糙度Ra≤5μm，最大高度Rmax≤20μm，10点平均粗糙度Rz≤10μm。
实施例1
对于表1-1中样品1-19的成分，称量纯度为99.5％或以上的Fe、Co、C、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb、B、Nd、Pr、Dy和Tb金属，获得30克的总重量。原材料置于其底部具有0.3mm×8mm狭缝的石英坩埚中，在保持于表1所示快速凝固气氛压强的氩气氛中，通过感应加热熔化。达到1300℃的熔化温度之后，对熔融表面用氩气加压，在以表1-2所示辊圆周速度旋转的铜冷却辊的外圆周表面，在室温对熔体从0.7mm的高度进行连铸。由此制造宽度为8mm的连续薄片快速凝固合金。
如图1给出的对于实例样品5的X射线衍射图形所产生的Cu-Kα特性X射线所示，证实获得的薄片磁体具有Fe3B化合物和α-Fe与具有Nd2Fe14B晶构的化合物相共存的金属组织。在全部测试样品中，除了样品No.1、No.3和No.17之外，均呈现平均晶粒直径为15-50nm的微晶结构。
使用超声冲压机把薄片磁体冲压成直径为5mm的圆盘状的预定形状，并且在60kOe脉冲磁场中进行磁化，之后采用VSM测量获得的薄片磁体的磁性能。磁性能和平均晶粒直径列于表2。在测试样品No.1-19中的薄片磁体中，用元素Co、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Hf、Ta、W、Mo、Ag、Pt、Au和Pb部分置换构成相中的Fe。
如图2所示实施例的样品No.5的矫顽力与辊圆周速度的相关曲线，可见本发明获得的快速凝固合金的磁性能取决于熔体快速凝固时的辊圆周速度。表3给出了辊圆周速度的范围，其中具有实施例样品No.2、4、5、8、9和10合金组成的熔体通过快速凝固获得2.5kOe或以上的iHc。
实施例2
在表1-1的样品No.1、3和17中，平均晶粒直径小于10nm，因此在Ar气中于670℃保持10分钟，对所述快速凝固合金进行热处理，使其平均晶粒直径成为10nm或以上。对制成预定形状的薄片磁体采用VSM进行与实施例1相同的测量，确定磁性能。测量结果如表2所示。
对比例1
采用与实施例1相同的工艺，使用99.5％纯度Fe、B、R和Co实现表1-1中的样品No.20-23的组成，制造宽8mm的连铸合金。采用Cu-Kα特性X-射线衍射检测获得的测试样品的构成相时，测试样品No.20呈现包含硬磁相Nd2Fe14B和软磁相Fe3B和α-Fe的金属组织。在测试样品No.21中，证实有少量Nd2Fe14B，但是证实没有Fe3B。
测试样品No.22呈现具有α-Fe为主相的金属组织，而测试样品No.23呈现包含非磁性相Nd2Fe23B3和α-Fe的结构，这两种情形的金属组织中均不含硬磁相Nd2Fe14B。在测试样品No.20-23中采用VSM测量的磁性能列于表2。
考虑对比例样品20的测试样品的磁性能，正如图2的矫顽力与辊圆周速度的相关曲线所示，这些性能取决于快速凝固过程中的辊圆周速度。与含Co和Cr、Nb、Cu、Ga的实施例样品No.5和9相比，在这些Nd-Fe-B三元测试样品中呈现矫顽力的辊圆周速度范围是较窄的。表3给出了当具有对比例No.20的合金组成的熔体进行快速凝固时，获得2.5kOe或以上的iHc的辊圆周速度范围。
                                            表1-1
                          组成(at％)
  Fe1-mCom      A      R       M
实施例   1   Fe73+Co3      B18.5      Nd4.5      Al1
  2   Fe77+Co3      B18.5      Nd3+Pr0.5      Si1
  3   Fe75.5      B18.5      Nd5      Ti1
  4   Fe74.0      B18.5      Nd5.5      V2
  5   Fe74.0      B18.5      Nd4.5      Cr3
  6   Fe76.0      B18.5      Nd3.5+Dy1      Mn1
  7   Fe76.0      B15+C3      Nd4.5      Ni1.5
  8   Fe70+Co5      B15+C5      Nd2.5+Pr1      Cu1.5
  9   Fe70+Co2      B18.5      Nd2+Dy2      Nb0.5
  10   Fe73+Co3      B18.5      Nd3.5+Pr1      Ga1
  11   Fe76.5      B18.5      Nd4      Ag1
  12   Fe76.5      B18.5      Nd4      Hf1
  13   Fe75+Co3      B18      Nd3.5      Pt0.5
  14   Fe75+Co2      B18.5      Nd4      Ta0.5
  15   Fe75+Co3      B18      Nd4.5      Au0.5
  16   Fe70+Co2      B18.5      Nd2+Dy2      W0.5
  17   Fe73+Co3      B18.5      Nd4+Tb0.5      Pb1
  18   Fe77      B7+C10      Nd5      Mo1
  19   Fe75.5      B18.5      Nd4+Tb1      Ti1
对比例   20   Fe77.5      B18.5      Nd4      -
  21   Fe66.0      B18.5      Nd5.5      Cr10
  22   Fe74.5      B18.5      Nd4      Si3
  23   Fe74.0      B18.5      Nd6.5      Al1
                               表1-2
 辊圆周速度米/秒   快速凝固气氛压力kPa  铸造合金厚度微米
实施例   1      6.0      1.3     100
  2      4.0      1.3     200
  3      7.0      10     70
  4      3.5      10     240
  5      3.5      10     250
  6      3.0      10     280
  7      4.0      20     210
  8      2.5      20     300
  9      2.5      20     290
  10      4.0      20     180
  11      3.5      20     240
  12      3.0      20     290
  13      4.0      25     210
  14      3.0      20     280
  15      4.0      25     220
  16      2.5      25     290
  17      6.5      30     80
  18      3.5      1.3     260
  19      3.5      1.3     250
对比例   20      5.0      1.3     200
  21      3.0      1.3     280
  22      2.5      75.0     400
  23      3.5      1.3     280
                                   表2
              磁性能 平均晶粒直径(纳米)
    Br(kG)     iHc(kOe)  (BH)max(MGOe)
实施例     1    12.0     4.6     15.3     20
    2    12.8     3.5     17.4     20
    3    11.7     4.3     16.5     20
    4    11.0     5.0     13.4     20
    5    10.5     5.5     13.9     20
    6    10.3     5.2     13.4     20
    7    11.8     4.3     13.9     20
    8    13.0     3.3     17.5     20
    9    9.8     5.6     11.4     20
    10    11.9     4.5     17.0     20
    11    12.4     3.5     17.2     20
    12    12.9     3.2     17.6     20
    13    12.3     3.3     15.4     15
    14    12.1     4.1     17.2     20
    15    11.7     4.2     16.5     25
    16    11.5     5.2     16.5     20
    17    10.0     5.4     11.0     15
    18    11.6     4.4     16.5     20
    19    10.3     5.3     12.4     20
对比例     20    12.3     3.3     14.9     50
    21    4.7     12.4     6.7     40
    22    6.0     0.5     0.7     1μm
    23    4.8     0.8     0.9     100
              表3
    辊圆周速度(米/秒)
实施例     2      2.0～4.5
    4      2.0～5.0
    5      2.0～6.0
    8      2.0～4.0
    9      2.0～4.5
    10      3.0～5.0
  对比例     20      4.2～5.4
本发明是一种制造含有软磁性相和硬磁性相的低稀土含量Nd-Fe-B微晶永磁体的改进方法。通过在特定减压惰性气氛或不活泼气氛中在旋转冷却辊上连铸，从合金熔体立即制造具有15nm～50nm微晶结构的微晶永磁体，向合金熔体添加Co、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au和Pb，可以提高磁体的矫顽力，实现iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能。与传统的Nd-Fe-B合金相比，在扩展可以获得硬磁性能的理想辊圆周速度范围方面也是有效的，使制造厚度为70-500μm的微晶永磁体的条件得以宽松，在稳定地以低成本工业制造方面也是有效的。本发明提供一种廉价的厚度为70-500μm的薄片磁体，其呈现的性能-价格比可与硬磁铁氧体比拟，该铁氧体早先是不能以低成本大量制造的，因此有利于磁路更小和更薄。

Claims (7)

1.一种制造具有微晶结构的薄片磁体的方法，其中，合金熔体表示为Fe100-x-y-zRxAyMz或者(Fe1-mCom)100-x-y-zRxAyMz的组成通式(其中R是Pr、Nd、Tb和Dy中的一种或多种元素，A是C或B、或C和B，M是Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au和Pb中的一种或多种元素)，并且符号x、y、z和m分别满足以下条件，1≤x＜6at％，15＜y≤30at％，0.01≤z≤7at％，和0.001≤m≤0.5，以此限定组成范围，在30kPa或以下的减压惰性气体或不活泼气体气氛中，在以1-10m/s的辊圆周速度旋转的冷却辊上进行连铸，从而在铸造状态直接获得永磁体，其呈现iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能，厚度为70-500μm，由具有50nm或以下的平均晶粒直径的微晶构成，其90％或以上是Fe3B化合物和α-Fe与Nd2Fe14B晶构的化合物相共存的结晶结构。
2.根据权利要求1的制造具有微晶结构的薄片磁体的方法，其中，在旋转冷却辊上连铸所述合金熔体，产生具有70-500μm厚度的铸造合金，由具有10nm或以下的平均晶粒直径的微晶构成，之后在550℃-750℃的温度范围进行热处理用于生长晶粒，从而产生平均晶粒直径为10-50nm的微晶合金，从而获得呈现iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能的永磁体。
3.根据权利要求1或2的制造具有微晶结构的薄片磁体的方法，其中，通过冲压工艺把获得的厚度为70-500μm的所述永磁体制成预定形状。
4.根据权利要求1或2的制造具有微晶结构的薄片磁体的方法，其中，所述冷却辊由两个辊组成，所述辊之间相对距离是0.005mm-0.5mm，辊圆周速度是1m/s-8m/s。
5.根据权利要求2的制造具有微晶结构的薄片磁体的方法，其中，所述冷却辊是单个铜辊，所述辊圆周速度是1.5m/s-5m/s。
6.根据权利要求2的制造具有微晶结构的薄片磁体的方法，其中，所述冷却辊是单个铁辊，所述辊圆周速度是1m/s-7m/s。
7.根据权利要求1-6中任一项的制造具有微晶结构的薄片磁体的方法，其中，所述熔体的平均冷却速度是3×103℃/秒-1×105℃/秒。
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