CN1240220A - 一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法 - Google Patents

一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法,利用线型热塑性酚醛树脂为原料,通过在成球之前加入固化剂,省掉了以沥青为原料制备沥青基球形活性炭的氧化不熔化过程,达到能耗降低的目的,并得到粒径在2mm左右且分布均匀的酚醛树脂基球形活性炭。本发明的制备方法步骤简单,能耗低,可得到粒径为2mm左右,且分布均匀的球形活性炭。

Description

一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法
本发明属于活性炭的制备方法，具体地说涉及一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法。
球形活性炭由于具有良好的球形度、较高的机械性能，在固定床使用时填充密度均匀，有利于流体匀速通过，流体阻力小，对流体压力降小。另外，其吸脱附速度快。所以在环保、军事、医疗、化工等领域得到了广泛的应用。目前国内外常用的球形活性炭是由沥青出发制取的沥青基球形活性炭，如英国专利GB1468982所采用的工艺路线为：
1.将煤、石油沥青在200-400℃进行热处理，生成焦油状物质，然后通过蒸馏或提取除去其中低分子组份，将其软化点升高；
2.将上述高软化点沥青与苯、甲苯、萘等芳香族溶剂加热混合；
3.将上述混合物分散在含悬浮剂的分散介质中，于50-350℃下成球，所用的悬浮分散剂是半皂化聚乙烯酯、聚乙烯醇、甲基纤维素等水溶性的高分子化合物；
4.把上述含芳香溶剂的沥青球浸在能与芳香族溶剂互溶但与沥青无亲合性的有机溶剂提取溶液中，提取出球中芳香溶剂，得到微孔沥青球；
5.在氧化性气氛中将微孔沥青球在100-500℃的下氧化处理，使沥青球氧化不熔化，以防止沥青球在炭化过程中熔并；
6.在500-1000℃范围内将上述沥青球在惰性气氛保护下炭化，并用水蒸气活化，得到沥青基球形活性炭。
由于其原料本身的性质以及所采用的工艺的特殊性，这种沥青基球形活性炭的制造过程必须有不熔化过程，即通过氧化不熔化，使沥青球在炭化过程中不至于熔并在一起而得不到球形炭。GB1468982采用的工艺为以(15-35℃)/hr的速度在空气流中将沥青球加热到300℃，使沥青球氧化不熔化。此过程耗时耗能。同时此过程属于气固两相非均相反应，如果球径过大，氧化不熔化就不能彻底进行。所以用这种方法制造的沥青基球形活性炭的粒径大多在0.1-1mm之间。而在液相吸附中使用的球形活性炭，为降低对流体流动的阻力，需要球形活性炭具有更大的粒径。
用线型酚醛树脂制取球形活性炭的文献不多，而用线型酚醛树脂制备热固性微球如罗马尼亚专利Rom.Ro82.521的方法为：
1.将线型酚醛树脂和六次甲基四胺以(75-95)∶(5-25)的比例溶入甲醇；
2.将氯苯或煤油以1∶(0.05-0.5)的比例与氯磺化的苯乙烯混和，搅拌均匀；
3.将1中混合物加到到2中，保持在60℃下恒温60min，以形成分散体；
4.升温到80℃去除甲醇，恒温180min得到硬化球；
5.在110-135℃下保持210min得到交联固化的酚醛树脂微球。
用这种方法制备的酚醛树脂微球粒径难以控制，粒度分布不均匀。
本发明的发明目的是提供一种能耗低、球径大且分布均匀的酚醛树脂基球形活性炭的制备方法。
本发明是这样实现的，利用线型酚醛树脂为原料，通过在成球之前加入固化剂，省掉了以沥青为原料制备沥青基球形活性炭的氧化不熔化过程，达到能耗降低的目的，并得到粒径在2mm左右且分布均匀的酚醛树脂基球形活性炭。
本发明的制备方法包括如下步骤：
1.将线型酚醛树脂与固化剂混合后，制成块状混合物，块状混合物粉碎至1.25-2.5mm，得到原料树脂；
2.将原料树脂分散到含有分散剂的分散液中，乳化成球；
3.所成的球在惰性气体保护下，以(1-20)℃/min的速率升温到600-1000℃进行炭化处理；
4.炭化处理的球在700-900℃下，利用水蒸汽或二氧化碳进行活化处理，得到酚醛树脂基的球形活性炭；
其特征在于所述的制成块状混合物的方法有两种，
第一种方法是将线型酚醛树脂，溶剂，固化剂按线型酚醛树脂∶溶剂∶固化剂＝1∶(2-5)∶(0.06-0.15)(重量比)的配比混合，使线型酚醛树脂和固化剂溶解于溶剂，并搅拌均匀，减压下蒸掉溶剂，得到块状混合物；
第二种方法是将线型酚醛树脂，固化剂按线型酚醛树脂∶固化剂＝1∶(0.06-0.15)(重量比)在0-40℃温度下进行球磨30-90min，然后在压机上压成块状，并用300℃的热空气吹块状物的边沿，使之熔化变成密实的块状混合物。
所述的乳化成球是将分散剂按分散剂∶分散介质＝(2-10)∶100(重量比)的配比加入不溶解线型酚醛树脂的液态分散介质中形成分散液，把原料树脂按原料树脂∶分散介质＝(5-10)∶100(重量比)的配比加入分散液，在匀速搅拌下升温到90-140℃形成树脂球。
如上所述的线型酚醛树脂是软化点在60-120℃之间的线型热塑性酚醛树脂，软化点最好在95-120℃之间。
如上所述的溶剂是乙醇、甲醇。
如上所述的固化剂是六次甲基四胺、聚甲醛，最好是六次甲基四胺。
如上所述的分散介质是水、甘油、硅油，最好是水。
如上所述的分散剂为十二烷基硫酸钠，乳化剂EL-90，阿拉伯树胶。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.步骤简单，能耗低。
2.可得到粒径为2mm左右，且分布均匀的球形活性炭。
实施例1
1.将200克线型酚醛树脂，400ml无水甲醇和12克六次甲基四胺一起加入反应釜中，在55℃下匀速搅拌60分钟，使线型酚醛树脂和六次甲基四胺完全溶解，然后将混合液在减压下蒸除甲醇，得到块状混合物，破碎后得粒径在1.25-2.5mm之间，适合于制备酚醛树脂基球形活性炭的原料树脂；
2.在高压釜中加入1000ml水，30克十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后将1中所得到的原料树脂50克加入，匀速搅拌下缓慢升温到130℃，保持搅拌使反应釜自然冷却，得到粒径在1.25-2.5mm之间的酚醛树脂微球；
3.将步骤2中得到的酚醛树脂微球以2℃/min的速度加热到900℃并保温30min进行炭化，得到酚醛树脂基炭微球；
4.将步骤3中得到的酚醛树脂基炭微球以10℃/min的速度加热到900℃，通入水蒸汽活化15min，得到酚醛树脂基球形活性炭，其粒径在1.0-2.3mm。结果见表1。
实施例2
1.将平均粒度小于200目的线型酚醛树脂1000克和聚甲醛100克共同放入球磨机中，保持球磨机温度在0-30℃之间磨混90min，然后在压机上将上述混合物压成块，用300℃的热空气吹块状物的边沿，使之熔化变成密实的固态物，破碎为粒径在1.25-2.5mm之间，适合于制备酚醛树脂基球形活性炭的原料树脂；
2.在高压釜中加入700ml硅油，3克乳化剂EL-90，搅拌均匀，将步骤1中所得到的原料树脂40克加入，匀速搅拌下缓慢升温到120℃，保持搅拌使反应釜自然冷却，得到粒径在1.25-2.5mm的酚醛树脂微球；
如实施例1中的步骤3、4对上述酚醛树脂微球进行炭化处理，并在900℃活化30min，得到酚醛树脂基球形活性炭。结果见表1。
实施例3
1.将200克线型酚醛树脂，400ml无水乙醇和30克六次甲基四胺一起加入反应釜中，在60℃下匀速搅拌60分钟，使线型酚醛树脂和六次甲基四胺完全溶解，然后将混合液在减压下蒸除乙醇，得到块状混合物，破碎为粒径在1.25-2.5mm之间，适合于制备酚醛树脂基球形活性炭的原料树脂；
2.在高压釜中加入800ml水，20克阿拉伯树胶，搅拌均匀后加入步骤1中所得到的原料树脂45克，匀速搅拌下缓慢升温到125℃，保持搅拌使反应釜自然冷却，得到粒径在1.25-2.5mm之间的酚醛树脂微球；
如实施例1中的步骤3、4对上述酚醛树脂微球进行炭化处理，并在900℃活化15min，得到酚醛树脂基球形活性炭。结果见表1。
对比例1
1.将中温煤焦油沥青在反应釜中加热到350℃，恒温140分钟，同时鼓入空气，制得软化点在250℃左右的高软化点沥青：
2.将步骤1中所得到的高软化点沥青1000g，萘250g一起加入带有搅拌器的高压釜中，加热到270℃，均匀搅拌使之混合，经冷却后破碎为2～0.8mm的颗粒；
3.在高压釜中加入10Kg蒸馏水，4Kg聚乙烯醇，搅拌使之均匀混合；
4.将步骤2中得到的沥青颗粒加入到步骤3中得到的分散液中，在保持搅拌的条件加热到150℃，冷却后得到沥青微球，进行分离；
5.将上述分离出的粒径为0.8-1.25mm的沥青微球放入恒温干燥箱中，鼓入空气并以0.5℃/min的速率加热到280℃，恒温3小时，得到不熔化沥青球；
6.以3℃/min的速率将上述不溶化沥青球在氮气保护下加热到900℃，并恒温30min进行炭化处理；
7.在900℃下通入水蒸汽活化30min，得到沥青基球形活性炭。结果见表1。
对比例2
如对比例1所述，将对比例1中第4步分离出的粒径在1.25-2mm之间的沥青微球进行类似处理，结果发现在随后的炭化过程中，沥青微球熔并在一起。表1  所得酚醛基球形活性炭的性质及与沥青基球形活性炭的对比
  类    别   粒径(mm)   BET比表面积(m2/g)   微孔比表面(m2/g)    总孔容cm3/g   微孔孔容(cm3/g)    平均孔径()
实施例1中酚醛树脂基球形活性炭活化时间15min 2.3-1.0 657 556 0.35 0.29 14.7
实施例2中酚醛树脂基球形活性炭活化时间30min 2.3-1.0 1045 792 0.58 0.42 14.6
实施例3中酚醛树脂基球形活性炭活化时间15min 2.3-1.0 605 512 0.29 0.24 14.4
对比例1中沥青基球形活性炭活化时间30min 0.6-1.0 730 605 0.37 0.29 13.5
对比例2中沥青微球 熔并

Claims (9)

1.一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)将线型酚醛树脂与固化剂混合后，制成块状混合物，块状混合物粉碎至1.25-2.5mm，得到原料树脂；
(2)将原料树脂分散到含有分散剂的分散液中，乳化成球；
(3)所成的球在惰性气体保护下，以(1-20)℃/min的速率升温到600-1000℃进行炭化处理；
(4)炭化处理的球在700-900℃下，利用水蒸汽或二氧化碳进行活化处理，得到酚醛树脂基的球形活性炭；
其特征在于所述的制成块状混合物的方法有两种：
第一种方法是将线型酚醛树脂，溶剂，固化剂按线型酚醛树脂∶溶剂∶固化剂＝1∶(2-5)∶(0.06-0.15)(重量比)的配比混合，使线型酚醛树脂和固化剂溶解于溶剂，并搅拌均匀，减压下蒸掉溶剂，得到块状混合物；
第二种方法是将线型酚醛树脂，固化剂按线型酚醛树脂∶固化剂＝1∶(0.06-0.15)(重量比)混合后在0-40℃温度下进行球磨30-90分钟，然后在压机上压成块状，并用300℃的热空气吹块状物的边沿，使之熔化变成密实的块状混合物；
所述乳化成球是将分散剂按分散剂∶分散介质＝(2-10)∶100(重量比)的配比加入不溶解线型酚醛树脂的液态分散介质中形成分散液，把原料树脂按原料树脂∶分散介质＝(5-10)∶100(重量比)的配比加入分散液，在匀速搅拌下升温到90-140℃形成微球。
2.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法，其特征在于所述酚醛树脂是软化点在60-120℃之间的线型热塑性酚醛树脂。
3.根据权利要求1或2所述的一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法，其特征在于所述酚醛树脂软化点最好在95-120℃之间。
4.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法，其特征在于所述溶剂是乙醇、甲醇。
5.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法，其特征在于所述固化剂是六次甲基四胺、聚甲醛。
6.根据权利要求1或5所述的一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法，其特征在于所述固化剂是最好为六次甲基四胺。
7.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法，其特征在于所述分散介质是水、甘油、硅油。
8.根据权利要求1或7所述的一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法，其特征在于所述的分散介质最好是水。
9.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法，其特征在于所述分散剂为十二烷基硫酸钠，乳化剂EL-90，阿拉伯树胶。
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