CN100453458C - 一种轻质隔热酚醛树脂基泡沫炭的制备方法 - Google Patents

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一种轻质隔热酚醛树脂基泡沫炭的制备方法热塑性酚醛树脂为基料、六次甲基四胺为固化剂，加入一定量的发泡剂、稳定剂，在常温下用有机溶剂溶解均匀，然后小心地倒入敞口容器中，将容器放在样品架上，放入高温高压釜中，通入高纯N2，加压保持在0.5-2.0MPa，按一定的温度程序加热到200-300℃发泡、固化制得酚醛树脂基泡沫炭固化前驱体，然后用人造石墨粉和焦粉混合物作炭化导热介质，在高温炭化炉中，加热到800-1200℃高温炭化制得酚醛树脂基泡沫炭。本发明的具有酚醛树脂基泡沫炭结构致密，孔径小，孔分布集中、均匀，强度高，工艺操作简单的优点。

Description

一种轻质隔热酚醛树脂基泡沫炭的制备方法
所属领域
本发明属于泡沫炭的制备，具体地说涉及一种轻质隔热酚醛树脂基泡沫炭的制备方法。
背景技术
泡沫炭是一种特殊的新型多孔性轻质炭材料，孔径微小且相互贯穿、比表面积大、密度变化范围大，具有孔泡和相互联结的孔泡壁组成的三位网状结构，在声学、光学、电学、热学和动力学等方面具有独特性质。泡沫炭从1964年由美国人Walter ford首先由聚合物热解炭化制得后，迅速得到了开发应用，在高科技军工、航天和航空领域、高温、吸波材料和高性能燃料电池等领域具有广泛的应用前景。除此之外，泡沫炭在储能材料、隐身材料、核防护材料、催化剂载体、高能电极等方面都有着极大的开发和利用潜力。但是从发现泡沫炭以来，几乎所有的研究人员的兴趣和精力都集中于煤基、沥青基、煤焦油和石油基，对酚醛树脂泡沫炭的研究甚少。
酚醛泡沫是由美国科学家巴克兰(Backeland)在20世纪初首先发现，德国首先将其应用到航空工业上。此后，随着英国、法国、日本等国家的相继开发和应用，具有绝热性、难燃性、燃烧时低发烟性、高耐火焰贯穿、高氧指数及尺寸稳定性等方面优良的特性的酚醛泡沫，广泛应用于保温、隔音材料，绝热、防火、建筑、石油化和高技术航天和航空及军工领域。在目前，酚醛树脂基泡沫是一种具有优异防火、防潮、保温、绝热、无毒、无害、体轻、抗压、导热系数低和隔音、吸音的新材料。在高科技军工、航天和航空领域，耐烧蚀、防热材料要求具有很低的导热性、轻质、耐高温稳定性和强度高等综合性能，泡沫炭材料的制备和应用成为研究的重点。如将酚醛树脂基泡沫炭化后，可以制得具有优异耐高温、抗烧蚀隔热性能的酚醛树脂基轻质隔热泡沫炭材料。
发明内容
本发明目的是提供一种具有优异耐高温、抗烧蚀隔热性能的酚醛树脂基轻质隔热泡沫炭材料的制备方法。
本发明用热塑性酚醛树脂为基料，以六次甲基四胺为固化剂、铵盐为
发泡剂，再加入稳定剂作制备原料。用研磨机将原料研磨到100-200目后，用有机溶剂充分溶解，倒入敞口的容器中。将装有溶液的容器放在样品架上，小心放入高温高压釜中。通入氮气，使釜内压力保持在0.5-2.0MPa，加热到200-300℃固化成型，制备得酚醛树脂基泡沫炭固化前驱体。然后在高温炭化炉中，将泡沫炭固化前驱体埋入用人造石墨粉和焦粉的混合物作炭化导热介质的混合粉末中，使传热性能不好的泡沫炭固化前驱体在炭化过程中尽可能保持内外受热均匀，加热到800-1200℃高温炭化制得轻质隔热酚醛树脂基泡沫炭。
本发明的制备方法包括如下步骤：
(1)在常温、常压下，按一定比例称取热塑性酚醛树脂、六次甲基四胺和发泡剂，用研磨机将原料研磨到100-200目，在常温下，将研磨好的原料和一定比例的稳定剂用有机溶剂充分溶解均匀后，倒入敞口的容器中；热塑性酚醛树脂、六次甲基四胺、发泡剂和稳定剂的质量比为热塑性酚醛树脂∶六次甲基四胺∶发泡剂∶稳定剂＝100∶6-12∶5-12∶0.1-0.5；
所需有机溶剂的量以所加入的热塑性酚醛树脂的质量为基准：
热塑性酚醛树脂的质量∶有机溶剂的体积＝1∶3-15
(2)将装有溶液的容器放在样品架上，小心放入高温高压釜中，通入氮气，使釜内压力保持在0.5-2.0MPa；
(3)以0.5-1℃/分的升温速度开始加热到180℃后，在温度保持180℃恒定条件下，开始以0.05-0.4MPa/h的速度卸压，使釜内压力降到常压，然后以0.1-0.5℃/分的升温速度加热到220-300℃，恒温5-10h固化成型，制得泡沫炭固化前驱体；
(4)按石墨粉与焦粉质量比为石墨粉∶焦粉＝0.3-1∶1的比例混合后装入敞口的石墨罐中，然后将泡沫炭固化前驱体埋入石墨粉和焦粉的混合粉末中；
(5)将装有泡沫炭固化前驱体的石墨罐放入高温炭化炉中，通入高纯氮气，以0.5-2℃/分的升温速度加热到800-1200℃，恒温30-60分钟，炭化制得酚醛树脂基泡沫炭。
所述的有机溶剂为无水乙醇、正丙醇或异丙醇。
所述的发泡剂为NH4CO3或NH4Cl粉末。
所述的稳定剂为吐温80、吐温60或吐温40。
本发明的优点；
1)可以通过控制控制和调节固化前驱体的结构和孔径分布来控制和决定最终炭化制品的结构和孔径分布等性能。
2)用本法制得的酚醛树脂基泡沫炭结构致密，孔径小，孔分布集中、均匀，强度高，隔热性优异可作为高温条件下的轻质耐烧蚀隔热材料。
3)工艺操作简单，方便，科学可行，整个过程时间短，温度程序可调。
具体实施方式
实例1：在常温、常压下，先将100g热塑性酚醛树脂、12g六次甲基四胺和12g NH4Cl的混合物用研磨机研磨到100目。在常温下，将研磨好的原料和0.5g吐温80用1500mL无水乙醇充分溶解后，倒入敞口的容器中。将装有溶液的容器放在样品架上，小心放入高温高压釜中，通入氮气，使釜内压力达到0.5MPa。以0.5℃/分的升温速度开始加热到180℃后，开始以0.05MPa/h的速度小心、缓慢地卸压，使釜内压力缓慢地降到常压(卸压过程中温度保持180℃恒定)。然后以0.1℃/分的升温速度加热到220℃，恒温5h固化成型，制得泡沫炭固化前驱体。将人造石墨粉和焦粉以质量比0.3∶1的比例配制混合粉末，装入敞口的石墨罐中，然后将固化后的泡沫炭固化前驱体埋入石墨粉和焦粉的混合粉末中。最后将装有样品的石墨罐放入高温炭化炉中，通入氮气作保护气，以0.5℃/分的升温速度加热到800℃，恒温30分钟，高温炭化制得密度0.16g/cm3、孔率89％、抗压强度5.3MPa和导热系数(25℃)0.020W/m·K的酚醛树脂基泡沫炭。
实例2：在常温、常压下，先将100g热塑性酚醛树脂、10g六次甲基四胺、10gNH4Cl用研磨机将原料研磨到200目。在常温下，将研磨好的原料和0.3g吐温60用1000mL正丙醇充分溶解后，倒入敞口的容器中。将装有溶液的容器放在样品架上，小心放入高温高压釜中，通入氮气，使釜内压力达到0.5MPa。以0.5℃/分的升温速度开始加热到180℃后，开始以0.1MPa/h的速度小心、缓慢地卸压，使釜内压力缓慢地降到常压(卸压过程中温度保持180℃恒定)。然后以0.1℃/分的升温速度加热到220℃，恒温5h固化成型，制得泡沫炭固化前驱体。将人造石墨粉和焦粉以质量比0.5∶1的比例配制混合粉末，装入敞口的石墨罐中，然后将固化后的泡沫炭固化前驱体埋入石墨粉和焦粉的混合粉末中。最后将装有样品的石墨罐放入高温炭化炉中，通入氮气作保护气，以1℃/分的升温速度加热到900℃，恒温30分钟，高温炭化制得密度0.22g/cm3、总孔率86％、抗压强度8.1Mpa和导热系数(25℃)0.026W/m·K的酚醛树脂基泡沫炭。
实例3：在常温、常压下，先将100g热塑性酚醛树脂、8g六次甲基四胺、6gNH4Cl用研磨机将原料研磨到200目。在常温下，将研磨好的原料和0.1g吐温800用800mL异丙醇充分溶解后，倒入敞口的容器中。将装有溶液的容器放在样品架上，小心放入高温高压釜中，通入氮气，使釜内压力达到1.8MPa。以0.8℃/分的升温速度开始加热到180℃后，开始以0.4MPa/h的速度小心、缓慢地卸压，使釜内压力缓慢地降到常压(卸压过程中温度保持180℃恒定)。然后以0.1℃/分的升温速度加热到220℃，恒温5h固化成型，制得泡沫炭固化前驱体。将人造石墨粉和焦粉以质量比0.8∶1的比例配制混合粉末，装入敞口的石墨罐中，然后将固化后的泡沫炭固化前驱体埋入石墨粉和焦粉的混合粉末中。最后将装有样品的石墨罐放入高温炭化炉中，通入氮气作保护气，以0.5℃/分的升温速度加热到1000℃，恒温40分钟，高温炭化制得密度0.27g/cm3、总孔率82％、抗压强度10.6MPa和导热系数(25℃)0.047W/m·K的酚醛树脂基泡沫炭。
实例4：在常温、常压下，先将100g热塑性酚醛树脂、6g六次甲基四胺、5gNH4Cl用研磨机将原料研磨到150目。在常温下，将研磨好的原料和0.2g吐温40用300mL无水乙醇充分溶解后，倒入敞口的容器中。将装有溶液的容器放在样品架上，小心放入高温高压釜中，通入氮气，使釜内压力达到2.0MPa。以1℃/分的升温速度开始加热到180℃后，开始以0.4MPa/h的速度小心、缓慢地卸压，使釜内压力缓慢地降到常压(卸压过程中温度保持180℃恒定)。然后以0.4℃/分的升温速度加热到280℃，恒温6h固化成型，制得泡沫炭固化前驱体。将人造石墨粉和焦粉以质量比1∶1的比例配制混合粉末，装入敞口的石墨罐中，然后将固化后的泡沫炭固化前驱体埋入石墨粉和焦粉的混合粉末中。最后将装有样品的石墨罐放入高温炭化炉中，通入氮气作保护气，以2℃/分的升温速度加热到1200℃，恒温60分钟，高温炭化制得密度0.38g/cm3、总孔率71％、抗压强度19.8MPa和导热系数(25℃)0.055W/m·K的酚醛树脂基泡沫炭。
实例5：在常温、常压下，先将100g热塑性酚醛树脂、10g六次甲基四胺和5gNH4CO3用研磨机将研磨到150目。在常温下，将研磨好的原料和0.3g吐温80用450mL无水乙醇充分溶解后，，倒入敞口的容器中。将装有溶液的容器放在样品架上，小心放入高温高压釜中，通入氮气，使釜内压力达到1.8MPa。以0.5℃/分的升温速度开始加热到180℃后，开始以0.3MPa/h的速度小心、缓慢地卸压，使釜内压力缓慢地降到常压(卸压过程中温度保持180℃恒定)。然后以0.2℃/分的升温速度加热到260℃，恒温8h固化成型，制得泡沫炭固化前驱体。将人造石墨粉和焦粉以质量比0.3∶1的比例配制混合粉末，装入敞口的石墨罐中，然后将固化后的泡沫炭固化前驱体埋入石墨粉和焦粉的混合粉末中。最后将装有样品的石墨罐放入高温炭化炉中，通入氮气作保护气，以0.5℃/分的升温速度加热到800℃，恒温30分钟，高温炭化制得密度0.32g/cm3、总孔率78％、抗压强度16.7MPa和导热系数(25℃)0.049W/m·K的酚醛树脂基泡沫炭。

Claims (1)

1、一种轻质隔热酚醛树脂基泡沫炭的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在常温、常压下，按一定比例称取热塑性酚醛树脂、六次甲基四胺和发泡剂，用研磨机将原料研磨到100-200目，在常温下，将研磨好的原料和一定比例的稳定剂用有机溶剂充分溶解均匀后，倒入敞口的容器中；热塑性酚醛树脂、六次甲基四胺、发泡剂和稳定剂的质量比为热塑性酚醛树脂∶六次甲基四胺∶发泡剂∶稳定剂＝100∶6-12∶5-12∶0.1-0.5；
所需有机溶剂的量以所加入的热塑性酚醛树脂的质量为基准：
热塑性酚醛树脂的质量：有机溶剂的体积＝1∶3-15；
(2)将装有溶液的容器放在样品架上，小心放入高温高压釜中，通入氮气，使釜内压力保持在0.5-2.0MPa；
(3)以0.5-1℃/分的升温速度开始加热到180℃后，在温度保持180℃恒定条件下，开始以0.05-0.4MPa/h的速度卸压，使釜内压力降到常压，然后以0.1-0.5℃/分的升温速度加热到220-300℃，恒温5-10h固化成型，制得泡沫炭固化前驱体；
(4)按石墨粉与焦粉质量比为石墨粉∶焦粉＝0.3-1∶1的比例混合后装入敞口的石墨罐中，然后将泡沫炭固化前驱体埋入石墨粉和焦粉的混合粉末中；
(5)将装有泡沫炭固化前驱体的石墨罐放入高温炭化炉中，通入高纯氮气，以0.5-2℃/分的升温速度加热到800-1200℃，恒温30-60分钟，炭化制得酚醛树脂基泡沫炭；
所述的有机溶剂为无水乙醇、正丙醇或异丙醇，发泡剂为NH4Cl粉末，稳定剂为吐温80、吐温60或吐温40。
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