CN101439852B - 一步法制备开孔型酚醛树脂基泡沫炭的方法 - Google Patents
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Abstract
一种一步法形成开孔型酚醛树脂基泡沫炭的制备方法。该方法的要点是将热塑性酚醛树脂、六次甲基四胺、发泡剂在常温下混合均匀，然后小心地装入炭电极材料制得的模具中，先在一定的压力下冷压预成型，然后将模具用夹具固定好。在常压下，将固定好的装有样品的模具放入炭化炉中按一定的温度程序升到800℃发泡、固化和炭化，制得酚醛树脂基开孔型泡沫炭。
Description
所属领域
本发明属于一种泡沫炭的制备，具体地说涉及一种酚醛树脂基开孔型泡沫炭的制备和制备方法。
背景技术
泡沫炭从1964年由美国人Walter ford首先由聚合物热解炭化制得后，迅速得到了开发应用，在高科技军工、航天和航空领域、高温、吸波材料和高性能燃料电池等领域具有广泛的应用前景。除此之外，泡沫炭在储能材料、隐身材料、核防护材料、催化剂载体、高能电极等方面都有着极大的开发和利用潜力。这种特殊的新型多孔性炭材料，孔径微小且相互贯穿、比表面积大、密度和性能可调可控，在声学、光学、电学、热学和动力学等方面具有独特性质，目前引起了人们的极大的关注。
具有独立的微孔结构和优异的隔热、保温性能的酚醛泡沫是制备树脂泡沫炭的基体材料。炭化后制得的酚醛树脂基泡沫炭材料具有隔热、轻质、高强、和耐高温烧蚀隔热性能，在高温轻质隔热领域，是一种具有大多数材料不可比拟性能的新型耐高温轻质隔热材料。六、七十年代，研究人员已经对酚醛树脂泡沫炭作了初步的研究，但是普遍存在制备时间长，炭化过程中的树脂收缩量大、开裂问题严重，很难得到完整的制品等一系列较多的问题，导致制品的结构不致密、结构不易控制，强度低而远不能满足应用要求。虽然在以后的研究中采取了一些措施，但效果甚微。上述问题或缺陷在较大的程度上限制了酚醛树脂基泡沫炭的进一步应用。因此，为酚醛树脂泡沫炭的的进一步应用，需要研究新的制备工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种结构致密，强度高的一步法制备开孔型酚醛树脂基泡沫炭的方法。
本发明采用甲醛和苯酚在草酸催化作用下聚合得的游离酚含量小于6％的热塑性酚醛树脂粉末为基料，以六次甲基四胺为固化剂和碳酸盐或氨盐为发泡剂来制备原料。用研磨机将原料研磨到150-250目后，在超声波粒度分散仪中分散均匀。将分散后的混合料装入模具中(带有上下两夹具，采用夹具是为了约束样品在加热固化过程中的膨胀，控制样品的形状和密度，进而最终控制所制备的泡沫炭的孔结构)，先在小型模压机上预冷压制成型，再用夹具固定好后，放入炭化炉中。在常压下，用氮气作惰性保护气源，按一定的程序升温到800℃，完成样品的发泡、固化和炭化，一步制备得开孔型酚醛树脂基泡沫炭。
本发明的制备方法包括如下步骤：
(1)在常温、常压下，先将热塑性酚醛树脂、六次甲基四胺、发泡剂的混合物用研磨机将原料研磨到150-250目，搅拌混合均匀；热塑性酚醛树脂、六次甲基四胺、发泡剂质量比为：100∶8-15∶5-12；
(2)常温下，在超声波中将混合粉末分散处理20-30分钟；
(3)将超声波分散处理后的混合粉末装入模具中，在1-5MPa压力下冷压30-60分钟后，用夹具固定模具；
(4)将夹具固定着的模具放入高温炭化炉中，通入氮气，以1-2.5℃/min的升温速度升到800℃，得到泡沫炭。
所述的热塑性酚醛树脂是游离酚含量小于6％的热塑性酚醛树脂。
所述的发泡剂为NH4Cl，NaHCO3或KHCO3。
所述的模具采用普通电极材料制备。
本发明的优点如下
1：本方法使发泡、固化和炭化过程在同一个炭化炉中加热一步完成，同时解决了酚醛树脂在炭化过程中的收缩、开裂问题。
2：该酚醛树脂基泡沫炭密度适中，为开孔型泡沫炭，有较高的强度，结构致密。
3)通过工艺参数的控制可以制得不同密度的酚醛树脂基泡沫炭，工艺操作简单，方便，科学可行，整个过程时间短。
具体实施方式
实施例1：在常温、常压下，先将100g热塑性酚醛树脂、8g六次甲基四胺、5g NaHCO3用研磨机研磨到150目，搅拌混合均匀。在常温下，再用超声波将混合粉末分散处理30分钟。将超声波分散处理后的混合粉末装入电极材料做的模具中，用小型压机在预设的压力1MPa下压制30分钟后，用夹具固定模具。最后将夹具固定着的模具放入高温炭化 炉中，通入氮气，以升温速度为1℃/min的程序加热到800℃固化、发泡和炭化一步成型，制得密度0.25g/cm3的酚醛树脂基泡沫炭。实施例2：在常温、常压下，先将100g热塑性酚醛树脂、15g六次甲基四胺、8g NaHCO3用研磨机研磨到200目，搅拌混合均匀。在常温下，再用超声波将混合粉末分散处理20分钟。将超声波分散处理后的混合粉末装入电极材料做的模具中，用小型压机在预设的压力2MPa下压制40分钟后，用夹具固定模具。最后将夹具固定着的模具放入高温炭化炉中，通入氮气，以升温速度为1.5℃/min的程序加热到800℃固化、发泡和炭化一步成型，制得密度0.30g/cm3的酚醛树脂基泡沫炭。实施例3：在常温、常压下，先将100g热塑性酚醛树脂、10g六次甲基四胺、10gKHCO3用研磨机研磨到250目，搅拌混合均匀。在常温下，再用超声波将混合粉末分散处理30分钟。将超声波分散处理后的混合粉末装入电极材料做的模具中，用小型压机在预设的压力2MPa下压制40分钟后，用夹具固定模具。最后将夹具固定着的模具放入高温炭化炉中，通入氮气，以升温速度为2℃/min的程序加热到800℃固化、发泡和炭化一步成型，制得密度0.40g/cm3的酚醛树脂基泡沫炭。
实施例4：在常温、常压下，先将100g热塑性酚醛树脂、10g六次甲基四胺、12gNaHCO3用研磨机磨到250目，搅拌混合均匀。在常温下，再用超声波将混合粉末分散处理30分钟。将超声波分散处理后的混合粉末装入电极材料做的模具中，用小型压机在预设的压力5MPa下压制60分钟后，用夹具固定模具。最后将夹具固定着的模具放入高温炭化炉中，通入氮气，以升温速度为1℃/min的程序加热到800℃固化、发泡和炭化一步成型，制得密度0.51g/cm3的酚醛树脂基泡沫炭。实施例5：在常温、常压下，先将100g热塑性酚醛树脂、10g六次甲基四胺、10g NH4Cl用研磨机研磨到250目，搅拌混合均匀。在常温下，再用超声波将混合粉末分散处理30分钟。将超声波分散处理后的混合粉末装入电极材料做的模具中，用小型压机在预设的压力5MPa下压制50分钟后，用夹具固定模具。最后将夹具固定着的模具放入高温炭化炉中，通入氮气，以升温速度为2.5℃/min的程序加热到800℃固化、发泡和炭化一步成型，制得密度0.54g/cm3的酚醛树脂基泡沫炭。
Claims (3)
1.一种一步法制备开孔型酚醛树脂基泡沫炭的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在常温、常压下，先将热塑性酚醛树脂、六次甲基四胺、发泡剂的混合物用研磨机将原料研磨到150-250目，搅拌混合均匀；
热塑性酚醛树脂、六次甲基四胺、发泡剂质量比为：100∶8-15∶5-12；
(2)常温下，在超声波中将混合粉末分散处理20-30分钟；
(3)将超声波分散处理后的混合粉末装入模具中，在1-5MPa压力下冷压30-60分钟后，用夹具固定模具；
(4)将夹具固定着的模具放入高温炭化炉中，通入氮气，以1-2.5℃/min的升温速度升到800℃，得到泡沫炭。
2.如权利要求1所述的一种一步法制备开孔型酚醛树脂基泡沫炭的方法，其特征在于所述的热塑性酚醛树脂是游离酚含量小于6％的热塑性酚醛树脂。
3.如权利要求1所述的一种一步法制备开孔型酚醛树脂基泡沫炭的方法，其特征在于所述的发泡剂为NH4C1，NaHCO3或KHCO3。
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