CN1107025C - 一种活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于活性炭的制备领域，将制造活性炭的原料与造孔剂均匀混合得到混合体，此混合体在加热炉中加热炭化得到炭化料。将液态的水加热加压到温度在500～750℃之间，压力在21.8～35Mpa之间的超临界状态，替代传统的高温常压水蒸汽与炭化料反应制备活性炭。本发明步骤简单，能耗低，所制备的活性炭具有较高的强度及中孔率。

Description

一种活性炭的制备方法
本发明属于活性炭的制备领域，特别涉及一种活性炭孔结构的控制方法。
活性炭的孔结构对其性能和应用有重要的影响。在活性炭的吸附作用中其孔隙大小和分布对吸附能力有重要影响。而当活性炭用于燃料电池的隔板和双电层电容器的电极时，发达的中孔结构可以提高电池和电容的能量密度和功率密度。
一般来说，制备活性炭的重要工艺步骤是炭化和活化，其中活化过程对活性炭的孔结构影响最大。目前常用的活化方法是水蒸汽活化，其工艺步骤如下：
1.将含碳材料在加热炉中升温到700～1000℃之间。
2.将液态的水通过一个300～500℃的过热炉使之过热成为水蒸汽。
3.将过热的水蒸汽通入到所说的加热炉中与含碳材料发生活化反应。
4.反应一段时间后停止通入水蒸汽并关掉加热炉电源，冷却后得到活性炭。
这种活化方法制备的活性炭以微孔为主，当应用于中等分子量物质的吸附以及电池、电容的电极和极板时，以微孔为主的活性炭就受到限制。此外这种活化方法所制备活性炭的强度偏低，在使用中出现掉屑现象，影响到活性炭的使用。
J.OZAKI等利用在原料中添加造孔剂的方法，制备出中孔含量较高的活性炭纤维[J.Ozaki et al，Carbon，1997，35(8)，1031]。其方法如下：
将线型酚醛树脂与作为造孔剂的聚乙烯醇缩丁醛在溶剂甲醇中混合，利用旋转蒸发法脱除溶剂，熔融法纺丝得到混合体纤维。混合体纤维以盐酸和甲醛固化，加热到900℃炭化得到活性炭纤维。
此方法制备的活性炭纤维的中孔率得到提高，但是所制备活性炭纤维的比表面积降低。
本发明的目的是为克服已有技术的不足之处，提供一种活性炭的制备方法，使其制备步骤简单，能耗低，制备的活性炭具有高强度、高中孔率的特点。
本发明是这样实现的，将制造活性炭的原料与造孔剂均匀混合得到混合体，此混合体在加热炉中加热炭化得到炭化料，炭化料在温度为500~700℃之间，压力在21.8~35Mpa之间的状态下与水发生活化反应，制得活性炭。
本发明的制备方法包括如下步骤：
(1)将制造活性炭的原料与造孔剂均匀混合得到混合体。
(2)将此混合体在加热炉中加热炭化得到炭化料。
(3)将液态水在加压下预热，然后在压力泵推动下进入加热炉。
(4)保持一定的温度和压力使炭化料与水发生活化反应。
(5)反应一定时间后冷却得到活性炭。
所述的制备活性炭的原料与造孔剂的均匀混合方法可包括常见到的物理混合、化学混合等。
所述的炭化料与水的反应可在水的超临界状态下进行的。
所述的活性炭的形态可包括活性炭纤维、球形活性炭和颗粒状活性炭。
所述的液态水的预热条件可为：温度在300~370℃之间，压力可在21.8~30Mpa之间。最佳条件是温度在350~370℃之间，压力在21.8~24Mpa之间。
所述的炭化料与水的活化反应条件可为：温度在500~750℃之间，压力在21.8~35Mpa之间。最佳条件是温度在650~700℃之间，压力在30~35Mpa之间。
所述的造孔剂可采用常规的造孔剂材料及配比。
所述的反应时间根据吸附性能指标决定。通常在1小时以上。
所说的造孔剂占活性炭的原料的重量百分比可为10-20％。
本发明与现有技术相比有如下优点：
1.制备步骤简单，能耗低。
2.所制备的活性炭具有较高的中孔率。
3.所制备的活性炭具有较高的强度。
实施例1：将酚醛树脂原料添加20％(wt％)的聚乙烯醇缩丁醛(造孔剂)后纺丝得到酚醛树脂纤维，在800℃炭化得到炭纤维，将20克此种炭纤维放入活化炉中加热到500℃，由高压泵将预热到300℃的水压入活化炉。保持温度为500℃，压力为21.8Mpa，在此条件下反应180min，得到活性炭纤维。结果见表1。
实施例2：将酚醛树脂原料添加15％(wt％)的聚乙二醇(造孔剂)后球化得到酚醛树脂微球，在800℃炭化得到球形炭，将25克此种球形炭放入活化炉中加热到650℃，由高压泵将预热到350℃的水压入活化炉。保持温度为650℃，压力为30Mpa，在此条件下反应120min，得到球形活性炭。结果见表1。
实施例3：将煤粉原料添加10％(wt％)的纤维素(造孔剂)后经造粒得到煤颗粒，在800℃炭化得到颗粒炭，将30克此种颗粒炭放入活化炉中加热到750℃，由高压泵将预热到370℃的水压入活化炉。保持温度为750℃，压力为35Mpa，在此条件下反应50min，得到颗粒状活性炭。结果见表1。
对比例：将35克没有添加聚乙二醇的酚醛树脂微球放入活化炉中加热到800℃，通入预热到400℃的水蒸汽，反应280min得到球形活性炭。结果见表1。
                          表1所得活性炭的性质比较类别                   强度   BET比表面积  总孔容       中孔孔容      中孔率
                          (m2/g)       (cm3/g)      (cm3/g)       (％)实施例1中活性炭纤维             600            0.23          0.08          35实施例2中球形活性炭    7.25     1250           0.67          0.29          43
                   (N/粒)实施例3中颗粒活性炭             1450           0.77          0.33          43对比例中球形活性炭     5.25     1202           0.52          0.12          23
                   (N/粒)

Claims (4)

1、一种活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)将制造活性炭的原料与造孔剂均匀混合得到混合体；
(2)将此混合体在加热炉中加热炭化得到炭化料；
(3)将液态水在加压下预热，所述的液态水的预热条件为：温度在300~370℃之
   间，压力可在21.8~30Mpa之间，然后在压力泵推动下进入加热炉；
(4)保持一定的温度和压力使炭化料与水发生活化反应，所述的活化反应条件
   为：温度在500~750℃之间，压力在21.8~35Mpa之间；
(5)反应在1小时以上时间后冷却得到活性炭。
2、根据权利要求1所述的一种活性炭的制备方法，其特征在于炭化前的混合体是由制备活性炭的原料与造孔剂的均匀混合后得到的。
3、根据权利要求1所述的一种活性炭的制备方法，其特征在于活性炭的形态包括活性炭纤维、球形活性炭和颗粒状活性炭。
4、根据权利要求1所述的一种活性炭的制备方法，其特征在于所说的造孔剂占活性炭的原料的重量百分比为10-20％。
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