CN105439144A - 一种制备高性能活性炭的方法 - Google Patents

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宋宏芳
赵东辉
李芳�
戴涛
周鹏伟
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Abstract

本发明公开一种制备高性能活性炭的方法，包括以下步骤：(1)将石油焦与磷酸溶液按浸渍比为1：2充分混合后，采用捏合机在140-180℃下捏合1-10h，得到石油焦磷酸混合物；(2)将混合物置于高压釜内，调节温度和压力，使磷酸进入超临界流体状态，利用超临界流体作用于石油焦，使超临界流体进入石油焦内部进行造孔1-10h后冷却至室温，用蒸馏水清洗至中性，获得高性能活性炭产品。与传统的KOH活化法和磷酸活化法相比，本方案属于兼具了两者的优点，所制备出的产品比表面积高达3500以上，孔容高达3mL/g，同时污染小，收率高，成本低。

Description

一种制备高性能活性炭的方法
技术领域
本发明涉及活性炭领域技术，特别是提供一种制备高性能活性炭的方法。
背景技术
活性炭作为环境友好型净化材料，具有独特的孔隙结构和表面官能团，化学性质稳定，耐酸、碱、热等，在工业、农业、国防、科技以及人民生活各项事业中得到大量使用，是国民经济不可缺少的重要物质。传统的活性炭一般是以煤或各种木材或以植物果壳为原料制备的，煤由于杂质灰分含量高，从而导致活性炭的杂质灰分含量高、比表面积低及吸附效果不理想，不能满足食品、医药、高级环保、化工、军事等重要领域的需要；木屑、果壳、椰壳等则由于受本体性质、产地资源等因素的影响限制了活性炭的生产，因而急需开发具有杂质含量低、比表面积高、吸附性能优良的高效吸附剂。超高比表面积活性炭因具有高的比表面积和丰富的孔隙结构，是一种优质高效吸附剂。生产高比表面积活性炭最成熟的方法是KOH活化法。但KOH活化法带来两大难题：(1)生成过程中的安全问题：在KOH活化过程中会析出金属钾，而金属钾化学活性高，易导致剧烈反应而产生爆炸；(2)高成本问题：大量使用KOH使得超级活性炭的生产成本高，产品价格成为一大问题。而具有污染少、容易回收等优点的磷酸活化法制备出的活性炭性能远不如KOH活化法制备的产品。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，本发明的目的在于提供本发明的目的在于提供一种制备高性能活性炭的方法，其所制得的活性炭具有高比表面积、高孔容、高吸附值等特性，且工艺简单，适于大规模生产。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种制备高性能活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将石油焦与磷酸溶液按浸渍比(绝干石油焦与纯磷酸的质量之比)为1:2(磷酸浓度为85％)充分混合后，采用捏合机在140-180℃下捏合1-10h，得到石油焦磷酸混合物；
(2)将混合物置于高压釜内，调节温度和压力，使磷酸进入超临界流体状态，利用超临界流体作用于石油焦，使超临界流体进入石油焦内部进行造孔1-10h后冷却至室温，用蒸馏水清洗至中性，获得高性能活性炭产品。
作为一种优选方案，所述石油焦中灰分<0.5％，水分<1％，硫分<0.5％；
作为一种优选方案，所述步骤(2)中的温度为400-1000℃、压力为10-50MPa。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体为：与传统的KOH活化法和磷酸活化法相比，本方案属于兼具了两者的优点，所制备出的产品比表面积高达3500以上，孔容高达3mL/g，同时污染小，收率高，成本低。本发明工艺简单，操作方便，生产设备少，未使用强碱，环保绿色，便于推广应用，适于大规模生产。
具体实施方式
实施例1
一种制备高性能活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将石油焦与磷酸溶液按浸渍比为1：2(磷酸浓度为85％)充分混合后，采用捏合机在140℃下捏合10h，得到石油焦磷酸混合物；所述石油焦中灰分<0.5％，水分<1％，硫分<0.5％；
(2)将混合物置于高压釜内，调节为1000℃、压力为10MPa，使磷酸进入超临界流体状态，利用超临界流体作用于石油焦，使超临界流体进入石油焦内部进行造孔1h后冷却至室温，用蒸馏水清洗至中性，获得高性能活性炭产品。
实施例2
一种制备高性能活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将石油焦与磷酸溶液按浸渍比为1：2(磷酸浓度为85％)充分混合后，采用捏合机在180℃下捏合10h，得到石油焦磷酸混合物；所述石油焦中灰分<0.5％，水分<1％，硫分<0.5％；
(2)将混合物置于高压釜内，调节为400℃、压力为50MPa，使磷酸进入超临界流体状态，利用超临界流体作用于石油焦，使超临界流体进入石油焦内部进行造孔1h后冷却至室温，用蒸馏水清洗至中性，获得高性能活性炭产品。
实施例3
一种制备高性能活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将石油焦与磷酸溶液按浸渍比为1：2(磷酸浓度为85％)充分混合后，采用捏合机在160℃下捏合6h，得到石油焦磷酸混合物；所述石油焦中灰分<0.5％，水分<1％，硫分<0.5％；
(2)将混合物置于高压釜内，调节为600℃、压力为40MPa，使磷酸进入超临界流体状态，利用超临界流体作用于石油焦，使超临界流体进入石油焦内部进行造孔6h后冷却至室温，用蒸馏水清洗至中性，获得高性能活性炭产品。
实施例4
一种制备高性能活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将石油焦与磷酸溶液按浸渍比为1：2(磷酸浓度为85％)充分混合后，采用捏合机在150℃下捏合6h，得到石油焦磷酸混合物；所述石油焦中灰分<0.5％，水分<1％，硫分<0.5％；
(2)将混合物置于高压釜内，调节为800℃、压力为30MPa，使磷酸进入超临界流体状态，利用超临界流体作用于石油焦，使超临界流体进入石油焦内部进行造孔8h后冷却至室温，用蒸馏水清洗至中性，获得高性能活性炭产品。
对实施例1～4所制得的活性炭进行分析测试如下：
由于亚甲基础蓝值是活性炭吸附特性的基本参数,又能方便而准确地测定,所以以亚甲基兰吸附值为考察活性炭的吸附性能的指标。
亚甲基蓝吸附值测试方法：称取经粉碎至71um干燥试样0.100g,置于100mL具磨口塞的锥形瓶中,用滴定管加入适量的亚甲基蓝试液,待试样全部湿润后,立即置于振荡机上振荡20min,环境温度为25℃左右,用直径12.4cm的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1cm的比色皿中,用分光光度计在波长665nm下测定吸光度,与硫酸铜标准滤色液(称取4.000g结晶硫酸铜溶于1000mL水中)的吸光度相对照,所消耗的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。
比表面积和孔容测试方法：采用美国Micrometric公司的ASAP2020型全自动比表面积分析仪，在液氮温度(-196℃)下以高纯氮为吸附介质，在相对压力为10-6-1的范围内，测定高性能活性炭的N2吸附-脱附等温线，测量前所有的样品均在250℃下脱气12h。采用BET方程计算活性炭比表面积，孔容积由相对压力为0.99时的吸附总量决定。
对上述各个实施例制得之活化石墨烯的比表面积、孔容、亚甲基蓝吸附值、进行检测，得到的数据如下表1所示：
表1：实施例1～4的制备的活性炭的比表面积和比容量
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
比表面积(m2/g) 3580 3800 3890 4020
孔容(mL/g) 3.4 3.5 4.2 4.3
亚甲基蓝吸附值(mg/g) 720 750 790 810
从表1中可以看出，本发明制得活性炭具有高比表面积、高孔容、高吸附值，制备方法简单，满足规模生产和绿色环保的双重要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同变化和修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种制备高性能活性炭的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将石油焦与磷酸溶液按浸渍比为1：2充分混合后，采用捏合机在140-180℃下捏合1-10h，得到石油焦磷酸混合物；
(2)将混合物置于高压釜内，调节温度和压力，使磷酸进入超临界流体状态，利用超临界流体作用于石油焦，使超临界流体进入石油焦内部进行造孔1-10h后冷却至室温，用蒸馏水清洗至中性，获得高性能活性炭产品。
2.根据权利要求1所述一种制备高性能活性炭的方法，其特征在于：所述石油焦中灰分<0.5％，水分<1％，硫分<0.5％。
3.根据权利要求1所述一种制备高性能活性炭的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的温度为400-1000℃、压力为10-50MPa。
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