CN1239905C - 一种中药制剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种按卫生部药品标准所述的脑血栓片配方，制成临床应用的剂型的质量控制方法，该方法通过对部分组份的鉴别、含量测定，使产品质量得到了有效控制。
Description
发明领域
本发明涉及一种质量控制方法，特别涉及一种中药制剂的质量控制方法。
背景技术
脑血栓片具有活血化瘀，醒脑通络，潜阳熄风作用，用于因瘀血，肝阳上亢出现之中风先兆，如肢体麻木、头晕目眩等脑血栓形成出现的中风不语、口眼歪斜、半身不遂等症预防和治疗。自生产之日起，因疗效确切，作用迅速深受广大医生及患者的喜爱，这就要求我们生产出高质量的产品，但原有的质量控制方法很难对产品进行有效的质量控制。
按卫生部药品标准所述的脑血栓片配方及制备方法：红花900g、当归900g、水蛭(制)900g、赤勺900g、桃仁900g、川芎900g、丹参900g、土鳖虫225g、羚羊角112.5g、牛黄12.5g，以上十味，赤勺、水蛭粉碎成细粉，红花水煮两次浓缩成膏，当归、川芎、丹参、桃仁、土鳖虫等五味以70％乙醇提取两次，浓缩成膏，将以上水、醇浓缩膏合并，与赤勺、水蛭细粉及辅料适量混合，加入羚羊角、牛黄细粉，混匀，制成颗粒，干燥，压片，包糖衣或薄膜衣，即得。
发明内容
本发明的目的在于公开一种中药制剂的质量控制方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种按中国药典所述的脑血栓片配方，制成临床应用的剂型的质量控制方法包括鉴别和/或含量测定：(下述单位量是指：相当每日服用生药量的各制剂成品量)
鉴别方法：鉴别：取5/9单位量制剂，研细，置于锥形瓶中，加入40ml乙醇浸泡3-5个小时，超声处理25-35分钟，静置冷却，滤过，滤液蒸干，残渣加10ml水使溶解，置于分液漏斗中，用乙醚萃取三次每次5ml，弃去乙醚液，将萃取后的水液蒸干，残渣加1ml乙醇使溶解，作为供试品溶液；取水蛭药材同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2000版一部附录VIB)试验，分别吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以6-9∶0.5-2∶0.5-2乙酸乙酯一冰醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，在240-260nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材相同的位置显示相同的荧光淬灭斑点；
含量测定：照高效液相色谱法(《中国药典》2000版一部附录VID)测定，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；16-20∶78-90乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液为流动相，检测波长为220-240nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥30-40小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取装量差异项下制剂1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡3-5小时，超声处理15-25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液2ml，置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得；测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；每单位量含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于27-31.5mg。
本质量控制方法能对脑血栓片进行有效的质量控制。卫生部药品标准原脑血栓片质量标准仅对处方中牛黄进行鉴别，本质量控制方法在原质量标准基础上增加了水蛭的薄层鉴别，并对制剂中有效成分芍药苷(C23H28O11)以高效液相色谱法进行含量测定，规定每单位量含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于27-31.5mg。从而对消渴灵片质量进行了有效的控制。
实施例1
红花90g、当归90g、水蛭(制)90g、赤勺90g、桃仁90g、川芎90g、丹参90g、土鳖虫22.5g、羚羊角11.25g、牛黄1.25g，以上十味，赤芍、水蛭粉碎成细粉，红花水煮两次浓缩成膏，当归、川芎、丹参、桃仁、土鳖虫等五味以70％乙醇提取两次，浓缩成膏，将以上水、醇浓缩膏合并，与赤芍、水蛭细粉及辅料适量混合，加入羚羊角、牛黄细粉，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000片，包薄膜衣，即得脑血栓片，口服，一次6片，一日3次，每片重0.31g，相当原料药材0.875g。以每日服用生药量计算的该制剂成品量为单位量是18片。
脑血栓片的质量控制方法为：a.鉴别：取本制剂5/9单位量，研细，置于锥形瓶中，加入40ml乙醇浸泡4个小时，超声处理30分钟，静置冷却，滤过，滤液蒸干，残渣加10ml水使溶解，置于分液漏斗中，用乙醚萃取三次每次5ml，弃去乙醚液，将萃取后的水液蒸干，残渣加1ml乙醇使溶解，作为供试品溶液；取水蛭药材同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2000版一部附录VIB)试验，分别吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以7∶1∶1乙酸乙酯一冰醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，在254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材相同的位置显示相同的荧光淬灭斑点；
b.含量测定：照高效液相色谱法(《中国药典》2000版一部附录VID)测定，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；18∶82乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取装量差异项下本制剂，除去包衣，研细，取细粉1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液2ml，置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得；测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本制剂每单位量含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于29.7mg。
Claims (4)
1、一种按中国药典所述的脑血栓片配方制成临床应用剂型的质量控制方法，其特征在于该方法中的鉴别为：
取5/9单位量制剂，研细，置于锥形瓶中，加入40ml乙醇浸泡3-5个小时，超声处理25-35分钟，静置冷却，滤过，滤液蒸干，残渣加10ml水使溶解，置于分液漏斗中，用乙醚萃取三次每次5ml，弃去乙醚液，将萃取后的水液蒸干，残渣加1ml乙醇使溶解，作为供试品溶液；取水蛭药材同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以6-9∶0.5-2∶0.5-2乙酸乙酯-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，在240-260nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材相同的位置显示相同的荧光淬灭斑点。
2、如权利要求1所述的质量控制方法，共特征在于该方法中的鉴别为：
取制剂5/9单位量，研细，置于锥形瓶中，加入40ml乙醇浸泡4个小时，超声处理30分钟，静置冷却，滤过，滤液蒸干，残渣加10ml水使溶解，置于分液漏斗中，用乙醚萃取三次每次5ml，弃去乙醚液，将萃取后的水液蒸干，残渣加1ml乙醇使溶解，作为供试品溶液；取水蛭药材同法制成对照药标兵溶液，照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以7∶1∶1乙酸乙酯—冰醋酸—水为展开剂，展开，取出，晾干，在254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材相同的位置显示相同的荧光淬灭斑点。
3、如权利要求1或2所述的质量控制方法，其特征在于该方法中还含有如下含量测定：
用十八烷硅烷键合硅胶为填充剂；16-20∶78-90乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液为流动相，检测波长为220-240nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥30-40小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取装量差异项下制剂1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡3-5小时，超声处理15-25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液2ml，置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得；测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；每单位量含赤芍以芍药苷计，不得少于27-31.5mg。
4、如权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于该方法中还含有如下含量测定：
用十八烷硅烷键合硅胶为填充剂；18∶82乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取装量差异项下本制剂，除去包衣，研细，取细粉1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液2ml，置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得；测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；制剂每单位量含赤芍以芍药苷计，不得少于29.7mg。
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