CN103698464A - 一种脑血栓片质量标准 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脑血栓片质量标准，在脑血栓片质量标准的基础上，增加了丹参、川芎和赤芍的定性鉴别，建立了高效液相色谱法测定赤芍、丹参有效成分含量测定方法,力图摸索出简便、去除干扰效果好的测定方法。通过摸索样品的预处理和分离条件,建立高效液相色谱法测定脑血栓片中芍药苷、丹参酮IIA的含量测定方法，去除干扰效果好，方法专属性强，可用于控制本制剂的质量。
Description
技术领域
本发明公开一种脑血栓片质量标准，涉及一种质量控制方法，属于中医制药技术领域。
背景技术
脑血栓片由红花、当归、水蛭、赤芍、桃仁、川芎、丹参、土鳖虫、羚羊角、牛黄10味组成，脑血栓片具有活血化瘀，醒脑通络，潜阳熄风。用于因淤血、肝阳上亢出现之中风先兆，如肢体麻木、头晕目眩等和脑血栓形成出现的中风不语、口眼歪斜、半身不遂等症，具有预防和治疗作用。原标准中[鉴别]项只有1个薄层色谱鉴别，较简单，不足以控制药品质量。
发明内容
本发明目的在于公开一种脑血栓片质量标准，用于脑血栓片的质量控制。
本发明提供的一种脑血栓片质量标准，通过如下技术方案实现质量控制：
采用薄层色谱法对丹参、川芎和赤芍的定性鉴别,通过摸索样品的预处理和分离条件,建立高效液相色谱法测定脑血栓片中芍药苷、丹参酮IIA的含量测定方法，具体步骤如下：
丹参鉴别：取脑血栓片，研磨精密称取1-5g，加入乙酸乙酯10-30mL，水浴回流30min，滤过，滤液挥干加入0.5-3mL乙酸乙酯复溶，制成供试品溶液；取丹参药材同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μL，分别点于硅胶G板上，以甲苯-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
川芎鉴别：取脑血栓片，研磨精密称取1-5g，加入乙酸乙酯10-30mL，水浴回流30min，滤过，滤液挥干加入0.5-3mL乙酸乙酯复溶，制成供试品溶液；取川芎药材同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μL，分别点于硅胶G板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
赤芍鉴别：取脑血栓片，研磨精密称取1-5g，加入甲醇20-40mL，超生30min，滤过，滤液加入1-5mL去离子水复溶，通过D101大孔树脂，以20-40mL去离子水洗脱，弃掉洗脱液，继续用3-5%氨液1-5mL洗脱，再用水50-80mL洗脱,水液弃去，最后用40%乙醇30-50mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水饱和正丁醇10mL溶解,取上清液,蒸干,残渣加甲醇1-3mL使溶解,作为供试品溶液，另取芍药苷对照品,同法制得对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述溶液各5uL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以氯仿一醋酸乙醋一甲醇一甲酸(4O:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
含量测定
赤芍丹参含量共同测定：取本品研细精，密称取本品0.1-1g，置于具塞容量瓶中，精密加入50%甲醇10-35mL，超声处理10min，吸取滤液作为供试品溶液，其特征在于芍药苷、丹参酮IIA含量共同测定方法：用十八烷基键合硅胶为填充剂：0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇（30-50:50-70）作为流动相，检测波长250nm。理论塔板数不低于3000。进样量10uL，以丹参酮含量计不低于0.1mg/1g,以芍药苷计不低于10mg/g。
本发明的积极效果在于:
本质量控制方法能对脑血栓片进行有效控制，之前的中药部颁质量标准仅对制剂中原料牛黄进行薄层色谱定性鉴别，本发明增加了赤芍、丹参和川芎的薄层色谱鉴别并且进一步增加了赤芍丹参含量高效液相色谱的共同测定。去除干扰效果好，方法专属性强，可用于控制本制剂的质量。
具体实施方式
通过以下实施例进一步举例描述本发明，并不以任何方式限制本发明，在不背离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。
以下为具体实施例
实施例1
取脑血栓片，研磨精密称取1g，加入乙酸乙酯10mL，水浴回流30min，滤过，滤液挥干加入0.5mL乙酸乙酯复溶，制成供试品溶液；取丹参药材同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μL，分别点于硅胶G板上，以甲苯-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例2
取脑血栓片，研磨精密称取5g，加入乙酸乙酯30mL，水浴回流30min，滤过，滤液挥干加入3mL乙酸乙酯复溶，制成供试品溶液；取川芎药材同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μL，分别点于硅胶G板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例3
取脑血栓片，研磨精密称取3g，加入甲醇30mL，超生30min，滤过，滤液加入1-5mL去离子水复溶，通过D101大孔树脂，以30mL去离子水洗脱，弃掉洗脱液，继续用3-5%氨液5mL洗脱，再用水80mL洗脱,水液弃去，最后用40%乙醇40mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水饱和正丁醇10mL溶解,取上清液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液，另取芍药苷对照品,同法制得对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述溶液各5uL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以氯仿一醋酸乙醋一甲醇一甲酸(4O:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
实施例4
取本品研细精，密称取本品0.5g，置于具塞容量瓶中，精密加入50%甲醇20mL，超声处理10min，吸取滤液作为供试品溶液，其特征在于芍药苷、丹参酮IIA含量共同测定方法：用十八烷基键合硅胶为填充剂：0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇（30: 70）作为流动相，检测波长250nm。理论塔板数不低于3000。进样量10uL，以丹参酮含量计不低于0.15mg/1g,以芍药苷计不低于13.4mg/g。
实施例5
取脑血栓片，研磨精密称取5g，加入乙酸乙酯30mL，水浴回流30min，滤过，滤液挥干加入3mL乙酸乙酯复溶，制成供试品溶液；取丹参药材同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μL，分别点于硅胶G板上，以甲苯-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例6
取脑血栓片，研磨精密称取1g，加入乙酸乙酯10mL，水浴回流30min，滤过，滤液挥干加入0.5mL乙酸乙酯复溶，制成供试品溶液；取川芎药材同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μL，分别点于硅胶G板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例7
取脑血栓片，研磨精密称取1g，加入甲醇30mL，超生30min，滤过，滤液加入1mL去离子水复溶，通过D101大孔树脂，以20-40mL去离子水洗脱，弃掉洗脱液，继续用3-5%氨液4mL洗脱，再用水50-80mL洗脱,水液弃去，最后用40%乙醇40mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水饱和正丁醇10mL溶解,取上清液,蒸干,残渣加甲醇1-3mL使溶解,作为供试品溶液，另取芍药苷对照品,同法制得对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述溶液各5uL,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以氯仿一醋酸乙醋一甲醇一甲酸(4O:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
实施例8
取本品研细精，密称取本品1g，置于具塞容量瓶中，精密加入50%甲醇35mL，超声处理10min，吸取滤液作为供试品溶液，其特征在于芍药苷、丹参酮IIA含量共同测定方法：用十八烷基键合硅胶为填充剂：0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇（30-50:50-70）作为流动相，检测波长250nm。理论塔板数不低于3000。进样量10uL，以丹参酮含量计不低于0.16mg/1g,以芍药苷计不低于14.2mg/g。
本发明在脑血栓片质量标准的基础上，将增加丹参、川芎和赤芍的定性鉴别，建立了高效液相色谱法测定赤芍、丹参有效成分含量测定方法, 力图摸索出简便、去除干扰效果好的测定方法。通过摸索样品的预处理和分离条件, 建立高效液相色谱法测定脑血栓片中芍药苷、丹参酮IIA的含量测定方法，去除干扰效果好，方法专属性强，可用于控制本制剂的质量。
Claims (1)
1.一种脑血栓片质量标准，包括以下步骤：
1）取脑血栓片，研磨精密称取1-5g，加入乙酸乙酯10-30mL，水浴回流30min，滤过，滤液挥干加入0.5-3mL乙酸乙酯复溶，制成供试品溶液；取丹参药材同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μL，分别点于硅胶G板上，以甲苯-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
2）取脑血栓片，研磨精密称取1-5g，加入乙酸乙酯10-30mL，水浴回流30min，滤过，滤液挥干加入0.5-3mL乙酸乙酯复溶，制成供试品溶液；取川芎药材同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μL，分别点于硅胶G板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3）取脑血栓片，研磨精密称取1-5g，加入甲醇20-40mL，超生30min，滤过，滤液加入1-5mL去离子水复溶，通过D101大孔树脂，以20-40mL去离子水洗脱，弃掉洗脱液，继续用3-5%氨液1-5mL洗脱，再用水50-80mL洗脱,水液弃去，最后用40%乙醇30-50mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水饱和正丁醇10mL溶解,取上清液,蒸干,残渣加甲醇1-3mL使溶解,作为供试品溶液，另取芍药苷对照品,同法制得对照品溶液；照薄层色谱法试验,吸取上述溶液各5uL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以氯仿一醋酸乙醋一甲醇一甲酸(4O:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰；供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点；
4）取本品研细精，密称取本品0.1-1g，置于具塞容量瓶中，精密加入50%甲醇10-35mL，超声处理10min，吸取滤液作为供试品溶液，其特征在于芍药苷、丹参酮IIA含量共同测定方法：用十八烷基键合硅胶为填充剂：0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇（30-50:50-70）作为流动相，检测波长250nm；理论塔板数不低于3000；进样量10uL，以丹参酮含量计不低于0.1mg/1g,以芍药苷计不低于10mg/g。
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