CN1235804C - 制备硝酸钙颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备硝酸钙颗粒的方法。将硝酸钙熔体喷射到第一流化床造粒机的再循环床中，其中向该再循环床供应经调节并加热到60-100℃的空气。将在该造粒机中形成的硝酸钙颗粒引入第二流化床形式的初冷器中，在那里用经调节的空气将该颗粒冷却到50-60℃。在分选机中分选该颗粒，然后在装袋前，在次级冷却器中将该颗粒冷却到40℃以下。这样制备的颗粒是坚硬且干燥的，并且不容易在处理过程中损坏。

Description

制备硝酸钙颗粒的方法
发明背景
本发明涉及一种制备硝酸钙颗粒的方法。
已经知道一些制备固体硝酸钙的方法，这些方法包括在鼓式或锅式造粒机、造粒塔(prilling)或刨片机(flaking)中造粒。硝酸钙颗粒主要在农业中作为肥料，并作为炸药的原材料。
本发明的目的是提供一种改进的制备硝酸钙颗粒的方法。
发明概述
根据本发明，提供一种制备硝酸钙颗粒的方法，该方法包括以下步骤：
制备硝酸钙熔体；
将该熔体喷射到第一流化床造粒机的再循环床中，其中向再循环床供应经调节的在40℃下相对湿度小于30％并被加热到60-100℃的空气，形成硝酸钙颗粒；和
在第二流化床中将硝酸钙颗粒冷却到50-60℃，并将一部分冷却颗粒回收到第一流化床造粒机，作为籽晶。
优选的是将第一流化床中经调节的空气加热至80-100℃。
优选的是对引入第二流化床的空气进行调节，使其在40℃下的相对湿度小于30％，并将其加热至30-40℃。
典型地，在分选后，将从第二流化床中收集的颗粒引入第三流化床，并在装袋前，用经调节的空气将该颗粒冷却至40℃以下，所述经调节的空气在40℃下的相对湿度小于30％，温度低于35℃。
有利的是，喷射到第一流化床中的硝酸钙熔体的浓度为85-90％(m/m)，温度为130-140℃。
附图简要说明
附图显示了根据本发明一个实施方案方法的示意工序。
发明实施方案详述
参考该附图，使用流化床造粒机10由液态硝酸钙制备硝酸钙颗粒。流化床造粒机10由被水平方向多孔板14隔开的不锈钢壳体(cabinet)12组成。将空气流16泵入造粒机10的底部，通过孔板14，泵入流化床区18中，并在造粒机10的顶端出口20处抽出，随后使其通过洗涤器22并释放到大气中。
在此过程中，通过风扇28，周围空气24被吸入含6-15℃冷凝水的辐射器型(radiator-typed)冷凝器26中。将吸入冷凝器26中的空气冷却到其露点以下，水蒸汽就会凝结，从而冷却并调节该空气。“调节”指的是已经从空气中去掉水分。优选地，经调节的空气在40℃下的相对湿度小于30％。然后，使经调节的空气通过蒸汽加热的辐射器30，其将空气加热至60-100℃。然后，将经调节、加热的空气16泵入造粒机10中，形成流化床18。
通过钙源，例如碳酸钙与硝酸反应制备液态硝酸钙溶液32。在本发明的此实施方案中，用石灰石(CaCO3)中和60％硝酸溶液。使用稍微过量的硝酸以转化所有的石灰。然后，通过过滤去除不溶解的杂质，并用氨中和该溶液中过量的硝酸。因此，滤液含大量的硝酸铵。进行调节从而在溶液中形成5摩尔硝酸钙和1摩尔硝酸铵的典型摩尔比。
将浓度为70％-80％(m/m)的液态硝酸钙32传送到提浓装置(concentration unit)34，并使用压力为8-10巴(0.8-1MPA)的蒸汽将液态硝酸钙32浓缩到85％-90％，游离水分含量为10％-15％。然后，在130-140℃下，通过喷嘴36将浓缩的硝酸钙液体注入造粒机10的流化床区18中。
当启动流化床造粒机时，向其供应大小约为1-5毫米的硝酸钙晶种。将浓缩的硝酸钙液体喷射到流化床造粒机10的流化床区18中，并通过热的经调节的空气16去除硝酸钙中剩余的10％-15％游离水分。将液态硝酸钙沉积到硝酸钙籽晶上，从而形成硝酸钙的颗粒。该硝酸钙的颗粒非常容易吸湿。经调节的空气16在40℃下的相对湿度小于30％是非常重要的。如果空气16未经调节，颗粒就会从空气中吸收水分，从而该颗粒就会变粘，并聚集。
将在流化床造粒机10内形成的硝酸钙颗粒传送到第二、邻近的流化床中，该流化床是初冷器38。用来自冷凝辐射器26，已经被加热到30-40℃的经调节的空气，初冷器38将该颗粒冷却到约50-60℃。如果该颗粒不通过初冷器38进行冷却，将会造成加热不平衡。此外，如果颗粒太热，会导致颗粒熔化或软化。因为130℃的热熔体流入流化床造粒机10中的增加，初冷器38还能增加流化床造粒机10的生产能力。从顶端出口39抽出来自流化床38的空气，并使其通过洗涤器22，随后将其排放到大气中。
然后，将该颗粒从初冷器38传送到双层筛42形式的分选机中，在那里对它们进行分选。筛孔尺寸取决于所需颗粒的尺寸。通常筛子42具有直径为2-5毫米的孔。将过大的颗粒传送到破碎机44，并将其作为籽晶回收到流化床造粒机10中。将细粉46，即直径小于2毫米的颗粒也作为籽晶回收到流化床造粒机10中。
将“粒度合格”的颗粒传送到第三流化床形式的次级冷却器48中，在那里，用来自冷凝器26经调节的空气50将它们冷却到40℃以下，此后，将成品装袋52。
用本方法制备的颗粒坚固、干燥，并且不容易在处理过程中损坏。该颗粒还具有较低的结块趋势，易溶于水，粒度分布均匀。
如果需要，可以用抗结块剂，例如油-胺处理成品以减少颗粒团聚。然而，此抗结块剂不适用于为水溶性肥料设计的颗粒。如果需要水溶性的产品，可以使用诸如萘磺酸盐这样的水溶性抗结块剂。
实施例
通过用碳酸钙中和硝酸，以连续过程制备第一液态硝酸钙溶液。用4.1吨/小时的碳酸钙中和8.5吨/小时的60％硝酸溶液。使用稍微过量的硝酸。然后，使该溶液通过滤叶压力机(filter leaf press)去除不溶物质，然后用0.12吨/小时的氨中和该溶液，从而在该溶液中形成硝酸铵。溶液中硝酸钙与硝酸铵的摩尔比为5∶1。第一溶液具有下列组成：
钙：14.7％(m/m)
氨形式的氮：1.0％(m/m)
硝酸盐形式的氮：11.3％(m/m)
然后，在大气压下，通过使用压力为8巴(0.8MPA)的蒸汽，使上述第一溶液通过浓缩器槽(concentrator tank)中的蒸汽旋管而从该溶液中蒸发掉水来浓缩该第一溶液，形成第二浓缩溶液。第二溶液的水含量为13.2％(不包括结晶水)，其组成为：
钙：16.4％(m/m)
氨形式的氮：1.2％(m/m)
硝酸盐形式的氮：12.8％(m/m)
在蒸发步骤期间，第二溶液达到139℃。
然后，通过四个空气雾化喷嘴，以2.15吨/小时的速度，将第二溶液泵入流化床造粒机中。向流化床造粒机供应加热的经调节的空气。已经通过辐射器型冷凝器的经调节的空气在40℃下的相对湿度为28％，并且该空气被加热到92℃。流化床造粒机总流化表面为1,00m2，直径为1.5毫米的孔的孔隙为8％。
然后，将来自流化床造粒机的硝酸钙颗粒传送到第二流化床形式的初冷器中，第二流化床的总流化表面为0.65m2，并具有与第一流化床相同的孔隙。由辐射器型冷凝器向第二流化床供应加热的经处理的空气。该经调节的空气在40℃下的相对湿度为28％，而且被加热到35℃。
然后，通过双层SwecoTM筛筛选来自初冷器的颗粒(该颗粒的温度为57℃，粒径为＜0.5毫米到12毫米)，筛选出尺寸约为2毫米到5毫米的颗粒；然后将筛选出的颗粒以1.9吨/小时的速度输送过次级冷却器，该冷却器的总流化表面为0.60m2，并具有与另一流化床相同的孔隙位置。向次级冷却器供应经调节的空气，该空气在40℃的下水分含量为28％，并已被热到32℃。在39℃下，从次级冷却器中取出成品。直接将成品袋装到1吨的袋子中，并将其输送到装袋装置，在那里，将其袋装成25kg的袋。
成品组成为：
钙：18.9％(rn/m)
氨形式的氮：1.45％(m/m)
硝酸盐形式的氮：14.7％(m/m)
1吨＝1×103千克.

Claims (8)

1.一种制备硝酸钙颗粒的方法，该方法包括以下步骤：
制备硝酸钙熔体；
将该熔体喷射到第一流化床造粒机的再循环床中，其中向再循环床供应经调节的在40℃下相对湿度小于30％的空气，并将该空气加热到60-100℃，从而形成硝酸钙颗粒；和
在第二流化床中将硝酸钙颗粒冷却到50-60℃，并将一部分冷却颗粒回收到第一流化床造粒机，作为籽晶。
2.根据权利要求1的方法，其中将第一流化床中经调节的空气加热至80-100℃。
3.根据权利要求1的方法，其中对引入第二流化床的空气进行调节，其在40℃下的相对湿度小于30％。
4.根据权利要求3的方法，其中将引入第二流化床中经调节的空气加热至30-40℃。
5.根据权利要求4的方法，其中在分选后，装袋前，将从第二流化床中收集的颗粒引入第三流化床，并用经调节的空气将该颗粒冷却至40℃以下。
6.根据权利要求5的方法，其中引入第三流化床中经调节的空气在40℃下的相对湿度小于30％。
7.根据权利要求6的方法，其中引入第三流化床中经调节的空气的温度低于35℃。
8.根据在前任何一个权利要求的方法，其中喷射到第一流化床中的硝酸钙熔体的浓度为85-90％m/m，温度为130-140℃。
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