CN108975957A - 一种流沙状四水硝酸钙的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于肥料制造技术领域，具体涉及一种防结块的流沙状四水硝酸钙的制备方法；具体技术方案为：一种流沙状四水硝酸钙的制备方法，首先采用微波脱水的方法制备无水硝酸钙，将粉碎后的无水硝酸钙粉末作为防结块剂与含结晶水的四水硝酸钙均匀混合，得水溶性肥料产品，该产品无不溶性组分，可长期稳定储存，另外将无水硝酸钙粉末作为防结块剂，既解决了结块问题，还提高了肥料中有效钙元素的含量，操作简单，实用性好。

Description

一种流沙状四水硝酸钙的制备方法

技术领域

本发明属于肥料制造技术领域，具体涉及一种防结块的流沙状四水硝酸钙的制备方法。

背景技术

复混肥料在化肥生产和消费中占比越来越大，复混肥料在生产及储运过程易吸湿结块，直接影响其正常使用及肥效。如何解决复混肥料结块问题是多年国内外肥料行业研究的热点。通常的无机防结块及多采用硅藻土、膨润土纳、膨润土钙、高岭土、沸石等填料，这些填料包覆在肥料颗粒表面，利用其物理隔离作用来防止结块，使用量较大，还会引起粉尘，造成环境污染。此外，很多水不溶性填料不能满足水溶肥料的要求。

水溶肥为一种可以迅速地溶解于水中的多元复合肥料，更容易被作物吸收，而且其吸收利用率相对较高，四水硝酸钙是水溶肥料的重要组成部分。四水硝酸钙融化温度较低，在生产和储运中特别容易发生结块的问题，主要原因是肥料晶粒发生吸湿，表面溶解蒸发，再结晶，从而形成晶桥，导致小颗粒变成大颗粒而结块。由于水溶肥料对水不溶物有限量要求，添加在常规肥料中的抗结块剂不适用于水溶肥料。

中国专利CN2013105260547公开了一种营养增效防结块复混肥料的制备方法，是将复混肥料与DA-6原油按比例送至混合搅拌机中搅拌均匀后分装即可。CN2014108041692公开了一种增效型大量元素水溶肥料防结块剂，增效组分50-100份，防结块组分0.5-2份；防结块组分由二氧化硅系列产品和表面活性剂按质量比1:3-5组成；避免活性剂为C12-C18的烷基苯磺酸钠或烷基苯磺酸钾盐。制备方法是将表面活性剂加入到80-90℃的去离子水中，搅拌均匀，制成澄清胶体液；加入二氧化硅系列产品，30-40℃搅拌均匀，高温烘干，即得防结块组分；制备的防结块组分与增效组分在20-30℃条件下混合均匀。专利CN2015104648465公开了一种防结块肥料及其制备方法，采用含量0.5-4%的增效剂，增效剂选用氧化剂、氧化锰、氧化铁，包裹在肥料核心的表面将肥料颗粒形成物理隔离，同时可提供多种元素。制备方法是将增效剂过50-500目的筛，将增效剂均匀地包裹在肥料核心表面，在包裹有增效剂的肥料核心避免喷上磷酸。专利CN2016103795989公开了一种新型防结块颗粒肥料的制备方法，是在颗粒肥料表面喷涂包裹硫磺乳液，烘干后得到具有疏水结构的硫磺包裹层，这种包裹层本身不具有水溶性，且单质硫与水溶性组分相比被植物利用的时间无法同步。专利CN2017100693367公开了一种水性肥料的防结块剂及其制备方法，防结块剂是由水性高分子、表面活性剂、低碳醇和水，解决了粉状或结晶状化肥无法用油、粉包膜来防结块的问题。CN20171043104343894公开了一种肥料防结块剂及其制备方法，是采用粉煤灰、无水乙醇、植物油等组分，经过磨粉、干燥、混合等工序制得，其中，粉煤灰等材料不具有水溶性，也不适合作为全水溶性肥料的防结块助剂。专利CN2009103025620公开一种肥料防结块剂及其制备方法和应用，组分包括十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐，铵盐，磷酸酯，脂肪酸和石蜡等。采用融化、融合、切片等工序制备而成，采用加热融化喷雾方式涂覆到肥料表面。专利CN107188656A公开了一种粉剂有机无机水溶肥料，包括水溶性有机物、大量元素水溶肥料、中量元素水溶肥料、水溶性防结块剂。中量元素水溶肥料为无水硫酸镁、螯合镁、螯合钙中的至少一种。水溶性防结块剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇2000、乙二胺四乙酸二钠、全水溶防结块剂JY-02、水溶性肥料防结块剂WFAC01中的至少一种。

国内外已有的肥料防结块技术，大多数都加入了对作物没有营养价值的添加剂或助剂，不利于提高肥料的功效，因此，本发明旨在提供一种全部组分都具有肥效且具有防结块特性的防结块的流沙状四水硝酸钙肥料。

发明内容

为了解决晶体状的四水硝酸钙产品容易结块的技术问题，本发明提供了一种简便易行的流沙状四水硝酸钙肥料的制备方法，以及通过此制备方法所制得的流沙状四水硝酸钙肥料，所制得肥料的全部组分都具有肥效且均易溶于水，能够有效防止施肥后的土壤结块。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种流沙状四水硝酸钙的制备方法，包括以下步骤：

一、将四水硝酸钙置于料槽内，采用频率为2.45GHz的微波发生器进行微波脱水，微波发生器的误差频率控制在±20Hz之内，料槽内的微波脱水温度控制在100℃-150℃，微波脱水时间控制在5 min-10min，得无水硝酸钙。

二、脱水后的无水硝酸钙冷却后粉碎，将无水硝酸钙的粉末粒径控制在0.5mm之内。

三、将步骤二中制得的无水硝酸钙粉末加入到离心分离的四水硝酸钙晶体中，无水硝酸钙与四水硝酸钙的质量比为2%-20%，将无水硝酸钙粉末与四水硝酸钙晶体混合均匀，包装，得具有抗结块能力的流沙状四水硝酸钙。

将采用本发明方法制备的流沙状四水硝酸钙与传统工艺制备的含结晶水的颗粒状晶体四水硝酸钙作比较，将二者分别在50%湿度及30℃的环境下存放30天，前者基本上没有任何结块现象，后者结块严重。

本发明与现有技术相比，具体有益效果体现在：

一、本发明将具有肥效的无水硝酸钙与经过离心的晶体四水硝酸钙直接混合，将具有肥效的微波脱水处理得到的无水硝酸钙用作防结块剂，与经过离心分离的晶体四水硝酸钙直接混合，既解决了结块的问题，还提高了肥料中有效钙元素的含量，操作简单，防结块效果好。

二、采用本发明方法制备的水溶性肥料产品具有无不溶性组分、长期存储稳定性好的优点。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例一

一种流沙状四水硝酸钙的制备方法，包括以下步骤：

一、将四水硝酸钙置于料槽内，采用频率为2.45GHz的微波发生器进行微波脱水，料槽内的微波脱水温度控制在100℃，微波脱水时间控制在10min，得无水硝酸钙。

二、脱水后的无水硝酸钙冷却后粉碎，控制无水硝酸钙的粉末粒径控制在0.5mm。

三、将步骤二中制得的无水硝酸钙粉末加入到四水硝酸钙晶体中，无水硝酸钙与四水硝酸钙的质量比为2%，将无水硝酸钙粉末与四水硝酸钙晶体混合均匀，四水硝酸钙表面游离的水分被无水硝酸钙粉体吸走，包装，得具有抗结块能力的流沙状四水硝酸钙。

将采用本发明方法制备的流沙状四水硝酸钙在相对湿度为50%、温度为30℃环境中存放20天基本不结块；作为对比，采用传统的结晶工艺制备的四水硝酸钙颗粒，在相同的存放环境下，经过20天后部分结块。

实施例二

一种流沙状四水硝酸钙的制备方法，包括以下步骤：

一、将四水硝酸钙置于料槽内，采用频率为2.45GHz的微波发生器进行微波脱水，料槽内的微波脱水温度控制在150℃，微波脱水时间控制在5 min，得无水硝酸钙。

二、脱水后的无水硝酸钙冷却后粉碎，控制无水硝酸钙的粉末粒径控制在0.4mm。

三、将步骤二中制得的无水硝酸钙粉末加入到四水硝酸钙晶体中，无水硝酸钙与四水硝酸钙的质量比为20%，将无水硝酸钙粉末与四水硝酸钙晶体混合均匀，四水硝酸钙表面游离的水分被无水硝酸钙粉体吸走，包装，得具有抗结块能力的流沙状四水硝酸钙。

将采用本发明方法制备的流沙状四水硝酸钙在相对湿度为50%、温度为30℃环境中存放180天基本不结块；作为对比，采用传统的结晶工艺制备的四水硝酸钙颗粒，在相同的存放环境下，经过60天后结块较严重。

实施例三

一种流沙状四水硝酸钙的制备方法，包括以下步骤：

一、将四水硝酸钙置于料槽内，采用频率为2.45GHz的微波发生器进行微波脱水，料槽内的微波脱水温度控制在120℃，微波脱水时间控制在8min，得无水硝酸钙。

二、脱水后的无水硝酸钙冷却后粉碎，控制无水硝酸钙的粉末粒径控制在0.3mm。

三、将步骤二中制得的无水硝酸钙粉末加入到四水硝酸钙晶体中，无水硝酸钙与四水硝酸钙的质量比为10%，将无水硝酸钙粉末与四水硝酸钙晶体混合均匀，四水硝酸钙表面游离的水分被无水硝酸钙粉体吸走，包装，得具有抗结块能力的流沙状四水硝酸钙。

将采用本发明方法制备的流沙状四水硝酸钙在相对湿度为50%、温度为30℃环境中存放100天基本不结块；作为对比，采用传统的结晶工艺制备的四水硝酸钙颗粒，在相同的存放环境下，经过60天后结块较严重。

实施例四

一种流沙状四水硝酸钙的制备方法，包括以下步骤：

一、将四水硝酸钙置于料槽内，采用频率为2.45GHz的微波发生器进行微波脱水，料槽内的微波脱水温度控制在130℃，微波脱水时间控制在7min，得无水硝酸钙。

二、脱水后的无水硝酸钙冷却后粉碎，控制无水硝酸钙的粉末粒径控制在0.2mm。

三、将步骤二中制得的无水硝酸钙粉末加入到四水硝酸钙晶体中，无水硝酸钙与四水硝酸钙的质量比为8%，将无水硝酸钙粉末与四水硝酸钙晶体混合均匀，四水硝酸钙表面游离的水分被无水硝酸钙粉体吸走，包装，得具有抗结块能力的流沙状四水硝酸钙。

将采用本发明方法制备的流沙状四水硝酸钙在相对湿度为50%、温度为30℃环境中存放80天基本不结块；作为对比，采用传统的结晶工艺制备的四水硝酸钙颗粒，在相同的存放环境下，经过60天后结块较严重。

实施例五

一种流沙状四水硝酸钙的制备方法，包括以下步骤：

一、将四水硝酸钙置于料槽内，采用频率为2.45GHz的微波发生器进行微波脱水，料槽内的微波脱水温度控制在110℃，微波脱水时间控制在6min，得无水硝酸钙。

二、脱水后的无水硝酸钙冷却后粉碎，控制无水硝酸钙的粉末粒径控制在0.25mm。

三、将步骤二中制得的无水硝酸钙粉末加入到四水硝酸钙晶体中，无水硝酸钙与四水硝酸钙的质量比为6%，将无水硝酸钙粉末与四水硝酸钙晶体混合均匀，四水硝酸钙表面游离的水分被无水硝酸钙粉体吸走，包装，得具有抗结块能力的流沙状四水硝酸钙。

将采用本发明方法制备的流沙状四水硝酸钙在相对湿度为50%、温度为30℃环境中存放40天基本不结块；作为对比，采用传统的结晶工艺制备的四水硝酸钙颗粒，在相同的存放环境下，经过20天后部分结块。

实施例六

一种流沙状四水硝酸钙的制备方法，包括以下步骤：

一、将四水硝酸钙置于料槽内，采用频率为2.45GHz的微波发生器进行微波脱水，料槽内的微波脱水温度控制在125℃，微波脱水时间控制在9min，得无水硝酸钙。

二、脱水后的无水硝酸钙冷却后粉碎，控制无水硝酸钙的粉末粒径控制在0.35mm。

三、将步骤二中制得的无水硝酸钙粉末加入到四水硝酸钙晶体中，无水硝酸钙与四水硝酸钙的质量比为14%，将无水硝酸钙粉末与四水硝酸钙晶体混合均匀，四水硝酸钙表面游离的水分被无水硝酸钙粉体吸走，包装，得具有抗结块能力的流沙状四水硝酸钙。

将采用本发明方法制备的流沙状四水硝酸钙在相对湿度为50%、温度为30℃环境中存放30天基本不结块；作为对比，采用传统的结晶工艺制备的四水硝酸钙颗粒，在相同的存放环境下，经过20天后部分结块。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包在本发明范围内。

Claims (1)

1.一种流沙状四水硝酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

一、将四水硝酸钙置于料槽内，采用频率为2.45GHz的微波发生器进行微波脱水，料槽内的微波脱水温度控制在100℃-150℃，微波脱水时间控制在5 min-10min，得无水硝酸钙；

二、脱水后的无水硝酸钙冷却后粉碎，无水硝酸钙的粉末粒径控制在0.5mm之内；

三、将步骤二中制得的无水硝酸钙粉末加入到四水硝酸钙晶体中，无水硝酸钙与四水硝酸钙的质量比为2%-20%，将无水硝酸钙粉末与四水硝酸钙晶体混合均匀，包装，得具有抗结块能力的流沙状四水硝酸钙。