CN1235479C - 草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法及其作为除草剂的组成物。其特点在于：在搅拌并保持温度在30℃以下，将草甘膦原酸溶解在氨水中，再与异丙胺水溶液反应制成草甘膦异丙胺盐，并在其中加入助剂制得作为除草剂的组成物。作为除草剂组成物，其中草甘膦异丙胺盐、氨、助剂的质量百分含量分别为30%～50%、2%～4%、5%～15%，其余为水。本发明方法的优点在于反应进行平稳、安全可靠、经济实用、制剂的除草效果优良。
Description
技术领域：
本发明涉及一种农业上使用的灭生性除草剂，尤其涉及草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法及其作为除草剂的组成物。
背景技术：
草甘膦为我国和世界上产量和销量最大的农药，是广谱、高效、低毒，与环境相容性极佳的灭生性除草剂。广泛用于果园、茶园、橡胶园、非耕地及作物播前或收割后免耕除草；特别是在抗草甘膦转基因作物推广后为草甘膦开辟了更广阔的市场。由于草甘膦原酸不溶于水，植物难于吸收，必须将其转化为可溶于水的盐，且需加入助剂才能充分发挥药效，使植物通过茎叶吸收并传导至作用点。众所周知，草甘膦的盐以铵盐、异丙胺盐的除草效果较好。当然，采用什么助剂及其用量也是制备高效除草剂的关键所在。国内外已有同行在这方面做了不少研制工作，如ZL专利号为97107058·X名称为草甘膦可溶性固体剂型，公开了一种天然的非离子型表面活性剂SPD；如国际专利号为WO 01/26469 A1名称为草甘膦除草剂及其组成物，公开了包括草甘膦异丙胺单盐和草甘膦铵盐的组成及其比例。另外，由于异丙胺的沸点低，仅32.4℃，易然、易挥发，属于乙类火灾危险物品，在操作场所最高容许浓度仅为5PPM。异丙胺碱性强，与草甘膦原酸反应是非常剧烈的放热反应，极易导致异丙胺挥发，不仅增加生产成本，且易发生中毒、燃烧、爆炸危险。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种安全、经济、操作简单的草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供由上述制备方法获得的草甘膦异丙胺盐为主要组分的除草剂组成物。
本发明的第一个目的是采用如下技术方案实现的：在搅拌并保持下，将氨水加入到草甘膦原酸中，配制成草甘膦氨水溶液；在搅拌并保持温度30℃以下，将上述制得的异丙胺水溶液加入到上述制得的草甘膦氨水溶液中，最后配制成草甘膦异丙胺盐水溶液。
草甘膦原酸按质量百分比含量为80％～98％，最好为95％；
异丙胺水溶液，按质量百分含量为20％～80％，最好为40％。
如前所述，异丙胺沸点仅32.4℃，易燃、易挥发，在操作场所最高容许浓度仅为5PPM；同时异丙胺碱性强，与草甘膦原酸反应是非常剧烈的放热反应；氨水在高温下氨容易挥发。因此，为使反应平稳进行，生产环境安全，又能降低生产成本，故在操作过程中采取了搅拌并保持温度为30℃以下的技术条件。本制备方法也避免了草甘膦原酸与异丙胺直接反应出现的弊端。
本发明的第二个目的是采用如下技术方案实现的：将上述制备方法制得的草甘膦异丙胺盐水溶液作为除草剂主要组分，添加一定量的助剂配制成含草甘膦异丙胺盐除草剂的组成物。
具体组分及质量百分含量如下：
草甘膦异丙胺盐 30％～50％，最好为41％
氨 2％～4％，最好为3.5％
助剂 5％～15％，最好为8％～10％
余量为水
助剂包括非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、以及他们的混配剂。上述的助剂优选非离子表面活性剂烷基多苷，该助剂系南京金陵石化公司研究院生产，市场有售。上述的助剂最优选混配表面活性剂GERONOL CF/AS 30，该助剂系江苏无锡罗地亚精细化工有限公司生产，市场有售。
表面活性剂种类及品种繁多，据《化工产品手册：工业表面活性剂》(黄洪周主编-3版·北京：化学工业出版社，1999.3)介绍，截至1996年12月止，全国共有1256种表面活性剂。本发明采用的表面活性剂其基本特性是有助于草甘膦通过植物茎叶吸收并传导至作用点，达到最大限度地发挥药效。
本发明方法的优点是：反应平滑进行，异丙胺不易挥发，生产环境安全，不易发生中毒、燃烧、爆炸危险，并可降低生产成本。由本发明方法生产的草甘膦异丙胺盐水剂物理稳定性好、经低温贮存两周无沉淀、沉油析出，使用时与水相容性极佳，除草效果优于或相当于美国孟山都公司生产的农达(41％草甘膦异丙胺盐水剂)。
附图说明：
图1为草甘膦异丙胺盐水剂制备流程示意图。
具体实施方式：
以下介绍的是作为本发明前述内容的具体实施例，并通过实施例对本发明的前述内容作进一步的阐明。当然，这不应将此理解为本发明的前述主题范围仅限于以下实例。
草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法(参见图1)，包括以下步骤：
1、异丙胺水溶液的配制：
在装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，按附表1所示比例加水，搅拌并保持温度30℃以下，从滴液漏斗中按附表1所示比例加入异丙胺，配成不同浓度的异丙胺水溶液备用；
2、草甘膦氨水溶液的配制：
在上述相同的装置中，按附表1所示比例加入草甘膦原酸，在搅拌并保持温度在30℃以下，从滴液漏斗中加入氨水，配成草甘膦氨水溶液备用；
3、草甘膦异丙胺盐水溶液的配制：
在上述相同的装置中，在搅拌并保持温度30℃以下，按附表1所示比例，从滴液漏斗中向前述草甘膦氨水溶液中加入前述配制好的异丙胺水溶液，制得不同浓度的草甘膦异丙胺盐水溶液备用；
4、草甘膦异丙胺盐水剂的配制：
在上述相同的装置中，在搅拌下，按附表1所示比例，将助剂加入到前述配制好的草甘膦异丙胺盐水溶液中，制得不同浓度的草甘膦异丙胺盐水剂。
含草甘膦异丙胺盐除草剂的组成物的组分及含量如表1所示。
表1为草甘膦异丙胺盐水溶液的制备方法及其除草剂的组成物实施例。
表2为41％草甘膦异丙胺盐水剂与农达防除柑桔园杂草田间药效对照表。
表3为41％草甘膦异丙胺盐水剂与农达柑橘园除草效果调查统计表。
表1 实施例一览表
| 实施例序号 | 草甘膦原药(草甘膦原酸％) | 异丙胺水溶液的配制 | 草甘膦氨水溶液的配制 | 草甘膦异丙胺盐水剂的配制 | 现象 | |||||
| 异丙胺∶水(质量) | 温度(℃) | 草甘膦∶氨水(质量) | 温度(℃) | 助剂 | 氨(％) | 草甘膦异丙胺盐(％) | ||||
| 种类 | 质量％ | |||||||||
| 1234567891011 | 9095959598989595959595 | 80∶2070∶3055∶4545∶5530∶7020∶8070∶3060∶4050∶5040∶6030∶70 | 3030252020153030252020 | 100∶30100∶30100∶33100∶33100∶35100∶35100∶30100∶33100∶33100∶33100∶33 | 2525303030302525252525 | WG | 15101010851010101010 | 443.53.5323.53.53.53.53.5 | 3035414145504141414141 | 放热剧烈，放置分层放热剧烈，放置分层反应平稳，放置不分层反应平稳，放置不分层反应平稳，放置有少许固体物析出反应平稳，放置固体物析出放热剧烈，放置不分层放热剧烈，放置不分层反应平稳，放置不分层反应平稳，放置不分层反应平稳，放置有分层现象 |
注：*-25％氨水
W-烷基多苷，南京金陵石化公司研究院生产
G-罗地亚(Rhodia)公司生产的助剂GERONOL CF/AS30
表2 41％草甘膦异丙胺盐水剂防除柑桔园杂草田间药效表
试验地点：湖北省柏泉农场园林大队
表3 41％草甘膦异丙胺盐水剂柑桔园除草效果调查统计表
试验地点：云南省昆明市富民县罗勉乡
| 序号 | 处理 | 制剂用量(g/亩) | 药后15天 | 药后30天 | 药后50天 |
| 症状描述 | 症状描述 | 鲜重防效(％) | |||
| 1 | 41％草甘膦 | 250 | 多数杂草茎叶枯死，白茅叶片黄化、未枯死。 | 一年生杂草出苗2-3叶，白茅长出心叶1.5叶。 | 94.5 |
| 2 | 41％农达 | 250 | 全部杂草茎叶枯死，白茅根存活。 | 一年生杂草出苗2-3叶，白茅长出心叶1.5叶。 | 92.3 |
| 3 | CK | / | 杂草生长茂盛。 | 杂草生长进入成熟。 | / |
Claims (5)
1、草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
在搅拌并保持温度在30℃以下，将异丙胺加入到水中，配制成异丙胺水溶液；
在搅拌并保持温度在30℃以下，将氨水按氨在草甘膦异丙胺盐水剂中的质量百分比为2％～4％的量计加入到草甘膦原酸中，配制成草甘膦氨水溶液；
在搅拌并保持温度在30℃以下，将上述的异丙胺水溶液加入到上述的草甘膦氨水溶液中，配制成草甘膦异丙胺盐水溶液，再加上助剂配制成除草剂组成物，其组分及质量百分比如下：
草甘膦异丙胺盐 30％～50％
助剂 5％～15％
水 余量
所述助剂为：非离子表面活性剂、或阳离子表面活性剂、或阴离子表面活性剂、或它们的混配剂。
2、根据权利要求1所述的草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，其特征在于所述草甘膦原酸质量百分含量为80％～98％。
3、根据权利要求1或2所述的草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，其特征在于所述的草甘膦原酸质量百分含量优选95％。
4、根据权利要求1所述的草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，其特征在于所述的异丙胺水溶液中异丙胺质量百分含量为20％～80％。
5、根据权利要求1或4中所述的草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，其特征在于所述的异丙胺质量百分比优选为40％。
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