CN1233636C - 烷基烯酮二聚物的制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属有机化学技术领域。提供了一种烷基烯酮二聚物的制造工艺。该工艺将硬脂酸与氯化亚砜直接作用，生成硬脂酸酰氯，再与三乙胺在催化剂作用下制得烷基烯酮二聚物。本发明工艺简单、无三废，宜于规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明属有机化学技术领域。具体涉及烷基烯酮二聚物的制造工艺。
背景技术
烷基烯酮二聚物是重要的有机化合物，可用于制药、造纸等的原料。
烷基烯酮二聚物在现有的合成方法中要选用酰氯化剂和不同的制造方法，制造出来的硬脂酸酰氯的品质就不同。如果选用三氯化磷作为酰氯化剂。在生产过程中会产生有害的有机磷和无机磷杂质，污染环境，并且难于将其分离，会影响烷基烯酮二聚物的质量和收率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述不足之处，创制一种烷基烯酮二聚物的制造方法。
本发明提供了一种烷基烯酮二聚物的制造工艺。该工艺包括下列步骤：
1.将硬脂酸与氯化亚砜直接作用反应，所用的硬脂酸与氯化亚砜的用量比为：1∶1.15-1∶1.25摩尔比，在40℃-80℃温度下反应7-9小时。
反应方程式：
2.将制得的硬脂酸酰氯与溶剂和三乙胺在催化剂作用下反应生成烷基烯酮二聚物，硬脂酸酰氯与催化剂的用量比为硬脂酸酰氯100Kg，催化剂0.25-0.7Kg，催化剂是四丁基溴化铵或四丁基氯化铵，溶剂是环己烷或甲苯，反应温度34-42℃。
反应方程式：
本发明的制造工艺、步骤简单，不需使用催化剂，制得的高纯度硬脂酸酰氯中间体的含量可以达到99％(副产品氯化氢在生产过程中与水可得副产品稀盐酸)，而用三氯化磷作为酰氯化剂所得硬脂酸酰氯含量只有95％以下。收率低，放出的三废有害环境。
用本发明工艺制得的烷基烯酮二聚物，经过乳化后，可用于造纸行业中的纸浆施胶剂，具有无污染、成本低、纸品质量高的优点。
具体实施方式
实施例 烷基烯酮二聚物的制造工艺
将100Kg硬脂酸和55Kg氯化亚砜加热熔融后，搅拌，促使硬脂酸完全熔融，同时开始反应，并放出氯化氢气体和二氧化硫气体，逐步升温，在40℃-80℃反应7-9小时，反应结束后，放冷至室温，驱赶出氯化氢和二氧化硫气体后，出料，得中间体硬脂酸酰氯。
将中间体硬脂酸酰氯和溶剂(环己烷或甲苯)、三乙胺、四丁基溴化铵(或四丁基氯化铵)加入到反应锅中，加热，搅拌，升温，维持在34-42℃，反应为8-12小时，反应完毕后，放冷过滤，即得成品烷基烯酮二聚物。
Claims (1)
1.一种烷基烯酮二聚物的制造工艺，其特征在于该工艺包括下列步骤：
(1)将硬脂酸与氯化亚砜直接作用反应，所用的硬脂酸与氯化亚砜的用量比为：1∶1.15-1∶1.25摩尔比，在40℃-80℃温度下反应7-9小时；
(2)将制得的硬脂酸酰氯与溶剂和三乙胺在催化剂作用下反应生成烷基烯酮二聚物，硬脂酸酰氯与催化剂的用量比为硬脂酸酰氯100Kg，催化剂0.25-0.7Kg，催化剂是四丁基溴化铵或四丁基氯化铵，溶剂是环己烷或甲苯，反应温度34-42℃。
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