CN1220714C - 一种改性脂环胺固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性脂环胺固化剂及其制备方法，它克服了现有脂肪胺和脂环胺固化剂固化时放热量大，活泼氢当量低，易挥发，易吸潮泛白，与环氧树脂的混容性欠佳等缺点。它是由按重量百分比异佛尔酮二胺38～45%，环氧树脂12～18%，苯甲醇37～50%组成。制备方法是：在一个三口瓶中加入环氧树脂和适量苯甲醇，加热至70℃待用。在另一个四口瓶中加入异佛尔酮二胺和余量的苯甲醇，加热至70℃，然后将三口瓶中的物料滴加至四口瓶中进行反应，控制滴加速度使反应在70～80℃进行，在1～2小时内滴加完毕。继续在70～80℃反应1小时，降温出料。由于它具有脂环胺色泽浅，保色性好，光泽高的优点，特别适合用作环氧类地坪涂料的固化剂。
Description
技术领域：
本发明涉及一种环氧树脂固化剂，特别是一种改性脂环胺固化剂及其制备方法。
现有技术：
环氧树脂是合成树脂领域中的一个重要品种，由于它具有一系列优良的性能，如粘结性强，收缩率小，机械性能、介电性能和耐热性能优良，化学稳定性好等优点，所以广泛应用于电子、电器、机械、化工、土木工程、国防以及其他许多生产领域中。采用环氧树脂可以制得众多的高性能涂料，如阴极电沉积底漆，粉末涂料、食品罐及软饮料罐内壁涂料、船舶及重防腐蚀涂料、工业地坪涂料、绝缘漆等。
环氧树脂本身是热塑性的半制品，要使环氧树脂漆具有优良性能，必须将环氧树脂与固化剂进行交联反应形成网状结构的大分子。环氧树脂的固化剂种类繁多，常用的有乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等脂肪族多元胺和异佛尔酮二胺、1，2-二氨基环己烷等脂环族多元胺。这些脂肪族或脂环族多元胺固化剂具有很高的反应活性，可常温和低温固化，具有粘度低，耐化学性能好等优点，但是它们有以下不足之处：①固化时放热量大，一次配漆不能太多，施工时限短。②活泼氢当量很低，配漆称量必须准确，过量或不足会影响性能。③易挥发，有臭味及刺激性，影响操作人员的健康。④有吸潮性，在低温高湿的情况下，易与空气中的水分和二氧化碳反应形成氨基甲酸盐，析出于漆膜表面而损及外观，并影响层间附着力。⑤高度极性，它们与环氧树脂的混容性欠佳，易引起漆膜缩孔、桔皮、泛白等弊病，所以施工时要等熟化片刻后才应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于环氧类地坪涂料的改性脂环胺固化剂及其制备方法，它克服了上述脂肪胺和脂环胺固化剂的缺点，具有色泽浅淡、保色性好、粘度低的优点，用它固化环氧树脂时，漆膜光泽度高，不易吸潮泛白，臭味小，可不经熟化而直接使用，可在环境温度和低温固化。
本发明的目的是这样实现的：改性脂环胺固化剂是由异佛尔酮二胺，环氧树脂，苯甲醇组成。各组成物含量按重量百分比是异佛尔酮二胺38～45％，环氧树脂12～18％，苯甲醇37～50％。
一种改性脂环胺固化剂制备方法，其特征是按下述步骤实现：
第一步：在带搅拌装置和温度计的三口瓶中，加入12～18份的环氧树脂和24～36份的苯甲醇。开动搅拌，将物料加热至70℃待用。
第二步：在带搅拌装置、温度计和恒压滴液漏斗的四口瓶中，加入38～45份的异佛尔酮二胺和13～24份的苯甲醇，开动搅拌，将物料加热至70℃。将第一步所得的物料通过恒压滴液漏斗滴加进去进行反应，控制滴加速度使反应在70～80℃进行，在1～2小时内滴加完毕。
第三步：继续在70～80℃反应1小时，降温出料。
本发明改性脂环胺固化剂通过用环氧树脂与过量的脂环胺异佛尔酮二胺进行加成反应，得到脂环胺的加成物，从而降低了固化剂的毒性，改善了与环氧树脂的相容性，改善了漆膜防白化的性能。加入苯甲醇作为非活性稀释剂和增塑剂起到降低粘度的作用。由于它具有脂环胺色泽浅，保色性好，光泽高的优点，特别适合用作环氧类地坪涂料的固化剂。其主要性能指标为：粘度(25℃，mPa.s)100～700，胺值(mgKOH/g)250～300。活泼氢当量为100～125，百克标准环氧树脂(EEW＝190)用量为53～66。
具体实施例：
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
％实施例1
在带搅拌装置和温度计的三口瓶中，加入15份的E-51环氧树脂和30份的苯甲醇，开动搅拌，将物料加热至70℃待用。在另一带搅拌装置、温度计和恒压滴液漏斗的四口瓶中，加入41份的异佛尔酮二胺和14份的苯甲醇，开动搅拌，将物料加热至70℃。然后将前述三口瓶中的物料通过恒压滴液漏斗滴加进去进行反应，控制滴加速度使反应在70～80℃进行，在1～2小时内滴加完毕。继续在70～80℃反应1小时，降温出料。所得产物为无色或浅黄色澄清液体，粘度(25℃，mPa.s)为350～420，胺值(mgKOH/g)为262～272。活泼氢当量为113，百克标准环氧树脂(EEW＝190)用量为60。
用上述实施例1所得固化剂与环氧自流平色漆按规定比例配漆固化，所得漆膜表面平整坚实，颜色均一，光泽高，无白化、浮色发花等漆膜缺陷。
实施例2
在带搅拌装置和温度计的三口瓶中，加入14份的E-51环氧树脂和28份的苯甲醇，开动搅拌，将物料加热至70℃待用。在另一带搅拌装置、温度计和恒压滴液漏斗的四口瓶中，加入45份的异佛尔酮二胺和13份的苯甲醇，开动搅拌，将物料加热至70℃。然后将前述三口瓶中的物料通过恒压滴液漏斗滴加进去进行反应，控制滴加速度使反应在70～80℃进行，在1～2小时内滴加完毕。继续在70～80℃反应1小时，降温出料。所得产物为无色或浅黄色澄清液体，粘度(25℃，mPa.s)为250～320，胺值(mgKOH/g)为292～300。活泼氢当量为102，百克标准环氧树脂(EEW＝190)用量为54。
用上述实施例2所得固化剂与环氧防静电自流平色漆按规定比例配漆固化，所得漆膜表面平整坚实，颜色均一，光泽高，无白化、浮色发花等漆膜缺陷。
Claims (2)
1.一种改性脂环胺固化剂，其特征是由异佛尔酮二胺，双酚A型环氧树脂，苯甲醇组成，各组成物含量的重量百分比是异佛尔酮二胺38～45％，双酚A型环氧树脂12～18％，苯甲醇37～50％。
2.一种改性脂环胺固化剂制备方法，其特征是按下述步骤实现：
第一步：在带搅拌装置和温度计的三口瓶中，加入12～18份的双酚A型环氧树脂和24～36份的苯甲醇，开动搅拌，将物料加热至70℃待用；
第二步：在带有搅拌装置、温度计和恒压滴液漏斗的四口瓶中，加入38～45份的异佛尔酮二胺和13～24份的苯甲醇，开动搅拌，将物料加热至70℃，将第一步所得的物料通过恒压滴液漏斗滴加进去进行反应，控制滴加速度使反应在70～80℃进行，在1～2小时内滴加完毕；
第三步：继续在70～80℃反应1小时，降温出料。
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