CN112390932B - 一种粉末涂料固化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种粉末涂料固化剂，所述粉末涂料固化剂为氰尿酸和二甲基海因共聚的环氧树脂类固化剂。本发明还公开了一种粉末涂料固化剂的制备方法及其应用。本发明中的新型粉末涂料固化剂为基于氰尿酸和二甲基海因共聚的环氧树脂类固化剂，该固化剂以二甲基海因的链段为主，水溶性和生物降解性能大大增加所以降低了TGIC类固化剂的遗传毒性以及对于皮肤的刺激性，中间嵌入一小部分的类似于TGIC的片段能够增加树脂的交联密度和力学性能，同时增加树脂光分解的难度以及其他的固化性能。上述产品和聚酯树脂固化后性能比TGIC更优，成本和TGIC等当，而且毒性小、刺激性小，是TGIC的优良取代品。
Description
技术领域
本发明属于粉末涂料技术领域，具体涉及一种粉末涂料固化剂及其制备方法和应用。
背景技术
涂料是事关国计民生的基础性材料，是国民经济领域必不可少的支柱型产业，从某种意义上来说，对涂料的消费反映出了一个国家的经济发展水平。随着现代科学技术以及现代工业的发展，环境污染给人类赖以生存的地球以及人类本身造成了极大的威胁，传统涂料无论在制造过程或者是施工应用过程中均有大量的有毒有害废气废水排放，对环境、大气以及水资源造成极大的污染，特别是溶剂型涂料，施工过程中有50％的有机挥发物(VOC)挥发到空气中，造成二次污染。因此，国家产业结构调整目录把高固体分、无溶剂的涂料列为产业结构调整的重要内容。所以，粉末涂料在环保越来越受到关注的今天变得越来越受到重视。
粉末涂料的发展必然伴随固化剂的发展。兼顾涂料的存储稳定性、低温固化节能性、高效率低用量、涂膜的薄层化和良好的装饰、力学、防腐和耐候性能是在改良和发展新型固化剂时必须考虑的问题。目前，粉末涂料固化剂种类繁多，有缩水甘油酯类固化剂、羟烷基酰胺类固化剂、异氰酸脂类固化剂、羧酸类、胺类、多酚类固化剂等，而我国现今使用的固化剂主要是异氰尿酸三缩水甘油酯固化剂(TGIC固化剂)、羟烷基酰胺类固化剂(HAA固化剂)。但是，(1)TGIC固化剂有一定的刺激性和被怀疑具有致癌性，因此逐渐被欧盟禁用。在国内被国家环保部和国家发改委列入“双高”产品和“淘汰的落后产品”目录中。虽然国外已经有了该类产品的替代产品，但是这些产品全部依靠进口，价格昂贵，而且性能上还比不上TGIC，所以还不能完全取代TGIC固化剂。(2)HAA固化剂固化过程中有水分子释出，会影响漆膜的致密性。
所以，开发一种无毒无刺激的新型聚酯型粉末涂料固化剂迫在眉睫。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供了一种粉末涂料固化剂。
本发明还要解决的技术问题是提供了一种粉末涂料固化剂的制备方法。
本发明最后要解决的技术问题是提供了一种粉末涂料固化剂的应用。
为了解决上述技术问题，本发明采取了如下的技术方案：一种粉末涂料固化剂，所述粉末涂料固化剂为氰尿酸和二甲基海因共聚的环氧树脂类固化剂。粉末涂料固化剂也称为海因环氧树脂固化剂。
其中，所述氰尿酸和二甲基海因摩尔比为1～3∶1。
其中，所述环氧树脂类为环氧氯丙烷，所述二甲基海因与环氧氯丙烷摩尔比1∶2～6。
本发明内容还包括所述的粉末涂料固化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取氰尿酸至氢氧化钠溶液中搅拌溶解得到氰尿酸和氢氧化钠水溶液；
2)称取环氧氯丙烷投入反应器中升温至40～120℃；
3)将步骤1)得到的氰尿酸和氢氧化钠水溶液滴入步骤2)的反应器中在40～120℃恒温反应1～8小时，然后降温至40～80℃得到反应液；
4)称取二甲基海因投入反应液中混合均匀；
5)称取环氧氯丙烷，将环氧氯丙烷及氢氧化钠水溶液分别同时滴加入反应器中，在40～120℃恒温反应1～8小时；
6)对反应混合物进行减压蒸馏至无馏出物，过滤分离氯化钠固体，得到浅黄色滤液，即成。
其中，所述氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为30～50％。
其中，所述步骤1)的氢氧化钠与氰尿酸的摩尔比3～5∶1。
其中，所述步骤4)中的二甲基海因与氰尿酸的摩尔比1～3∶1。
其中，所述步骤5)中二甲基海因与环氧氯丙烷摩尔比1∶2～6。
其中，所述步骤5)中的氢氧化钠与二甲基海因的摩尔比2～4∶1。
本发明内容还包括所述的粉末涂料固化剂在制备聚酯型粉末涂料中的用途。
有益效果：本发明中的新型粉末涂料固化剂为基于氰尿酸和二甲基海因共聚的环氧树脂类固化剂，该固化剂以二甲基海因的链段为主，水溶性和生物降解性能大大增加所以降低了TGIC类固化剂的遗传毒性以及对于皮肤的刺激性，中间嵌入一小部分的类似于TGIC的片段能够增加树脂的交联密度和力学性能，同时增加树脂光分解的难度以及其他的固化性能。上述产品和聚酯树脂固化后性能比TGIC更优，成本和TGIC等当，而且毒性小、刺激性小，是TGIC的优良取代品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1海因环氧树脂固化剂的制备
称取200g(5mol)氢氧化钠溶解成30％水溶液，然后称取氰尿酸129g(1mol)至氢氧化钠溶液中搅拌溶解；称取740g(约8mol)环氧氯丙烷投入反应器中，升温至90℃；将氰尿酸和氢氧化钠水溶液滴加入反应器，在90℃恒温反应3小时；降温至40℃；称取二甲基海因128g(1mol)投入反应液中混合均匀；称取氢氧化钠80g(2mol)，并溶解成30％水溶液；将反应液升温至100℃；称取环氧氯丙烷185g(2mol)，将环氧氯丙烷及氢氧化钠水溶液分别同时滴加入反应器，在100℃恒温反应1小时；对反应混合物进行减压蒸馏至无馏出物，过滤分离氯化钠固体，得到浅黄色滤液。
实施例2海因环氧树脂固化剂的制备
称取160g(4mol)氢氧化钠溶解成30％水溶液，然后称取氰尿酸129g(1mol)至氢氧化钠溶液中搅拌溶解；称取324g(约3.5mol)环氧氯丙烷投入反应器中，升温至100℃；将氰尿酸和氢氧化钠水溶液滴加入反应器，在100℃恒温反应2小时；降温至50℃；称取二甲基海因256g(2mol)投入反应液中混合均匀；称取氢氧化钠200g(5mol)，并溶解成30％水溶液；将反应液升温至100℃；称取环氧氯丙烷740g(约8mol)，将环氧氯丙烷及氢氧化钠水溶液分别同时滴加入反应器，在100℃恒温反应2小时；对反应混合物进行减压蒸馏至无馏出物，过滤分离氯化钠固体，得到浅黄色滤液。
实施例3海因环氧树脂固化剂的制备
称取120g(3mol)氢氧化钠溶解成50％水溶液，然后称取氰尿酸129g(1mol)至氢氧化钠溶液中搅拌溶解；称取277.5g(约3mol)环氧氯丙烷投入反应器中，升温至80℃；将氰尿酸和氢氧化钠水溶液滴加入反应器，在80℃恒温反应8小时；降温至40℃；称取二甲基海因384g(3mol)投入反应液中混合均匀；称取氢氧化钠240g(6mol)，并溶解成50％水溶液；将反应液升温至70℃；称取环氧氯丙烷600g(约6.4mol)，将环氧氯丙烷及氢氧化钠水溶液分别同时滴加入反应器，在70℃恒温反应8小时；对反应混合物进行减压蒸馏至无馏出物，过滤分离氯化钠固体，得到浅黄色滤液。
实施例4海因环氧树脂固化剂的制备
称取140g(3.5mol)氢氧化钠溶解成50％水溶液，然后称取氰尿酸129g(1mol)至氢氧化钠溶液中搅拌溶解；称取300g(约3.2mol)环氧氯丙烷投入反应器中，升温至110℃；将氰尿酸和氢氧化钠水溶液滴加入反应器，在110℃恒温反应2小时；降温至50℃；称取二甲基海因256g(2mol)投入反应液中混合均匀；称取氢氧化钠170g(4.3mol)，并溶解成50％水溶液；将反应液升温至100℃；称取环氧氯丙烷400g(约4.3mol)，将环氧氯丙烷及氢氧化钠水溶液分别同时滴加入反应器，在100℃恒温反应2小时；对反应混合物进行减压蒸馏至无馏出物，过滤分离氯化钠固体，得到浅黄色滤液。
实施例5海因环氧树脂固化剂的制备
称取180g(4.5mol)氢氧化钠溶解成30％水溶液，然后称取氰尿酸129g(1mol)至氢氧化钠溶液中搅拌溶解；称取600g(约6.5mol)环氧氯丙烷投入反应器中，升温至120℃；将氰尿酸和氢氧化钠水溶液滴加入反应器，在120℃恒温反应1.5小时；降温至80℃；称取二甲基海因256g(2mol)投入反应液中混合均匀；称取氢氧化钠320g(8mol)，并溶解成50％水溶液；将反应液升温至120℃；称取环氧氯丙烷800g(8.7mol)，将环氧氯丙烷及氢氧化钠水溶液分别同时滴加入反应器，在120℃恒温反应1小时；对反应混合物进行减压蒸馏至无馏出物，过滤分离氯化钠固体，得到浅黄色滤液。
实施例6海因环氧树脂固化剂的制备
称取160g(4mol)氢氧化钠溶解成30％水溶液，然后称取氰尿酸129g(1mol)至氢氧化钠溶液中搅拌溶解；称取460g(5mol)环氧氯丙烷投入反应器中，升温至60℃；将氰尿酸和氢氧化钠水溶液滴加入反应器，在60℃恒温反应8小时；称取二甲基海因384g(3mol)投入反应液中混合均匀；称取氢氧化钠360g(9mol)，并溶解成30％水溶液；将反应液升温至60℃；称取环氧氯丙烷600g(约6.5mol)，将环氧氯丙烷及氢氧化钠水溶液分别同时滴加入反应器，在60℃恒温反应8小时；对反应混合物进行减压蒸馏至无馏出物，过滤分离氯化钠固体，得到浅黄色滤液。
对比例1固化剂的制备
称取140g(3.5mol)氢氧化钠溶解成50％水溶液，然后称取氰尿酸129g(1mol)至氢氧化钠溶液中搅拌溶解；称取300g(约3.3mol)环氧氯丙烷投入反应器中，升温至110℃；将氰尿酸和氢氧化钠水溶液滴加入反应器，在110℃恒温反应2小时；对反应混合物进行减压蒸馏至无馏出物，过滤分离氯化钠固体，得到浅黄色滤液。
对比例2固化剂的制备
称取二甲基海因384g(3mol)投入反应液中混合均匀；称取氢氧化钠240g(6mol)，并溶解成50％水溶液；将反应液升温至70℃；称取环氧氯丙烷600g(约6.5mol)，将环氧氯丙烷及氢氧化钠水溶液分别同时滴加入反应器，在70℃恒温反应8小时；对反应混合物进行减压蒸馏至无馏出物，过滤分离氯化钠固体，得到浅黄色滤液。
实验例聚酯型粉末涂料的制备及其性能测定
分别取本发明实施例1-6和对比例1-2制得的固化剂，按照如下组分进行聚酯型粉末涂料的制备：聚酯树脂500份，海因环氧树脂固化剂(实施例1-6或对比例1-2制得的固化剂)48份，钛白粉250份，流平剂10份，安息香4份。其中。所使用的聚酯树脂为现有粉末涂料聚酯树脂，牌号SJ-4，并以现有技术中市售普通的TGIC固化剂代替所述的固化剂，作为对比例3。
涂料涂层的制备：按照上述聚酯树脂粉末涂料的配方将各物料混匀，用双螺杆挤出机挤出、压片、粉碎制成粉末涂料。粉末涂料采用静电喷枪喷涂在经过处理的基材表面，经200℃10分钟固化，即得固化涂层。涂层指标按照GB/T 21776-2008以及JB-T3998-1999进行检测，皮肤刺激性实验按照消毒技术规范(2002版)进行检测，数据如表1：
表1
Claims (3)
1.一种粉末涂料固化剂，其特征在于，所述粉末涂料固化剂为氰尿酸和二甲基海因共聚的环氧树脂类固化剂，所述的粉末涂料固化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）称取氰尿酸至氢氧化钠溶液中搅拌溶解得到氰尿酸和氢氧化钠水溶液；
2）称取环氧氯丙烷投入反应器中升温至40～120℃；
3）将步骤1）得到的氰尿酸和氢氧化钠水溶液滴入步骤2）的反应器中在40～120℃恒温反应1～8小时，然后降温至40～80℃得到反应液；
4）称取二甲基海因投入反应液中混合均匀；
5）称取环氧氯丙烷，将环氧氯丙烷及氢氧化钠水溶液分别同时滴加入反应器中，在40～120℃恒温反应1～8小时；
6）对反应混合物进行减压蒸馏至无馏出物，过滤分离氯化钠固体，得到浅黄色滤液，即成；
所述氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为30~50%，所述步骤1）的氢氧化钠与氰尿酸的摩尔比3~5：1，所述步骤4）中的二甲基海因与氰尿酸的摩尔比1~3:1，所述步骤5）中二甲基海因与环氧氯丙烷摩尔比1：2～6，所述步骤5）中的氢氧化钠与二甲基海因的摩尔比2~4：1。
2.权利要求1所述的粉末涂料固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）称取氰尿酸至氢氧化钠溶液中搅拌溶解得到氰尿酸和氢氧化钠水溶液；
2）称取环氧氯丙烷投入反应器中升温至40～120℃；
3）将步骤1）得到的氰尿酸和氢氧化钠水溶液滴入步骤2）的反应器中在40～120℃恒温反应1～8小时，然后降温至40～80℃得到反应液；
4）称取二甲基海因投入反应液中混合均匀；
5）称取环氧氯丙烷，将环氧氯丙烷及氢氧化钠水溶液分别同时滴加入反应器中，在40～120℃恒温反应1～8小时；
6）对反应混合物进行减压蒸馏至无馏出物，过滤分离氯化钠固体，得到浅黄色滤液，即成；
所述氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为30~50%，所述步骤1）的氢氧化钠与氰尿酸的摩尔比3~5：1，所述步骤4）中的二甲基海因与氰尿酸的摩尔比1~3:1，所述步骤5）中二甲基海因与环氧氯丙烷摩尔比1：2～6，所述步骤5）中的氢氧化钠与二甲基海因的摩尔比2~4：1。
3.权利要求1所述的粉末涂料固化剂在制备聚酯型粉末涂料中的用途。
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