CN107674413A - 一种免喷涂聚酰胺树脂复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种免喷涂聚酰胺树脂复合物及其制备方法，该聚酰胺树脂复合物包括以下组分及其重量份：聚酰胺30～70份；AS基聚合物5～60份；效果颜料0.1～6份；相容剂2～10份；填充剂0～60份。本发明的免喷涂聚酰胺树脂复合物具有优异的耐候性能及尺寸稳定性，尤其是耐候性能，美国汽车协会标准SAEJ2527标准测试结果色差值的变化ΔE小于3，在防止黄变具有明显优于普通免喷涂尼龙产品的表现。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种免喷涂聚酰胺树脂复合物及其制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的加强和对感官体验的更高追求，各大主机厂对免喷涂材料的需求越来越多。对产品外观要求的日益提高，对传统喷涂工艺所带来的丰富色彩效果表达出前所未有的青睐，包括珠光效果、金属质感、闪烁效果等。然而传统的喷涂工艺会给环境造成污染和能源浪费，一方面迫使喷涂工艺不断改善以减轻环境压力，一方面在使用量较大的树脂领域开始出现免喷涂产品，即向树脂中添加金属粉颜料、珠光颜料等具有特殊色彩效果颜料以获得与喷涂工艺相似的外观效果。
聚酰胺由于兼具各方优异性能，即优异的机械性能、自润滑性、耐化学品性、易加工性、耐热氧老化性能，使它们常用于对工作环境要求比较苛刻的机械、电子电器、机动车行业。当免喷涂产品可能应用于较为苛刻的环境下时，免喷涂聚酰胺产品即备受关注。然而聚酰胺的耐候问题、吸水后的尺寸变化及高温黄变的问题制约着免喷涂聚酰胺产品作为外观件使用。本专利通过而将PA与AS基树脂混合制备复合物，既获得PA高耐热、高强度、高刚性、与耐化学品的特性，又可通过AS基树脂提高PA的韧性、尺寸稳定性，该种复合物材料适用于机械、电子电器、电动工具、机动车、建筑等行业。
发明内容
本发明的目的，就是为了解决上述问题而提供了一种免喷涂聚酰胺树脂复合物及其制备方法，不仅有优异的耐候性能及尺寸稳定性，同时也有优异的耐候性能。
本发明的目的是这样实现的：
本发明的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物包括以下组分及其重量份：
在上述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物中聚酰胺树脂为PA6树脂；PA6树脂(1g/dl)在25℃98％浓硫酸中测得的相对粘度为1.8-3.8，且PA6树脂中氨基的摩尔浓度高于羧基的摩尔浓度。优选地，所述的聚酰胺在免喷涂聚酰胺树脂复合物中的含量为40-70份；更优选地，所述的聚酰胺在免喷涂聚酰胺树脂复合物中的含量为50-68份。
在上述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物中AS基聚合物为苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯共聚物、和苯乙烯-丙烯腈-丁二烯共聚物中的至少一种；AS基聚合物在免喷涂聚酰胺树脂复合物中的含量占树脂复合物总重的11-49％；更优选地，所述AS基聚合物在免喷涂聚酰胺树脂复合物中的含量占树脂复合物总重的20-45％。
在上述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物中相容剂为马来酸酐接枝的苯乙烯-丙烯腈共聚物AS-g-MAH、马来酸酐接枝的苯乙烯-丙烯腈-丁二烯ABS-g-MAH、和苯乙烯-马来酰亚胺共聚物中的至少一种。
在上述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物中效果颜料包括金属颜料和/或珠光颜料。
在上述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物中金属颜料为金属粉或被包覆基材包覆的金属粉中的至少一种。
在上述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物中金属粉为铝粉、铜粉、银粉、锌粉、金粉中的一种或几种，金属粉为形状为片状、银元状、棒状或球状，粒径为1μm-500μm，优选为1μm-100μm，更优选为10μm-50μm；包覆基材为聚乙烯蜡、二氧化硅、缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂或脂肪族类环氧树脂中的一种或几种，包覆基材占被包覆基材包覆的金属粉重量的50-80％。
在上述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物中珠光颜料为粒径20μm-400μm的天然鱼鳞珠光颜料、氯氧化铋结晶珠光颜料、云母涂覆珠光颜料、二氧化硅涂覆珠光颜料、硅酸铝盐涂覆珠光颜料、硼酸铝盐涂覆珠光颜料、人造云母涂覆珠光颜料或氧化铋涂覆珠光颜料中的一种或几种。
在上述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物中填充剂为纤维状填充剂、非纤维状填充剂以及聚合物填充剂中的至少一种；纤维状填充剂优选为玻璃纤维、碳纤维和有机纤维中的至少一种；非纤维状填充剂为粒状、层状填充剂、纳米填充剂，优选为氧化铝、炭黑、粘土、磷酸锆、高岭土、碳酸钙、铜、硅藻土、石墨、云母、硅石、二氧化钛、沸石、滑石和硅灰石中的至少一种；聚合物填充剂为玻璃珠和玻璃粉末中的至少一种。
本发明还提供一种免喷涂聚酰胺树脂复合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下组分及其重量份准备原材料：聚酰胺30～70份；AS基聚合物5～60份；效果颜料0.1～6份；相容剂2～10份；填充剂0～60份；
(2)将步骤(1)中的树脂或容易吸湿的组分干燥至水分的质量占其质量的0-0.05％；
(3)将聚酰胺、AS基聚合物、效果颜料、相容剂、填充剂混合后投入双螺杆挤出机中熔融挤出同时经过冷却和造粒即可；
双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
具有优异的耐候性能及尺寸稳定性，尤其是耐候性能，根据美国汽车协会标准SAEJ2527标准经过1900小时的老化，色差值的变化ΔE小于3，尤其在防止黄变具有明显优于普通免喷涂尼龙产品的表现。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明作进一步说明。
对比例1～8和实施例1～8所使用原材料的生产厂家和牌号如表1所示：
表1对比例1～8和实施例1～8使用原材料信息
其中对比例1及实施例1中的效果颜料为低分子聚乙烯蜡包覆的5μm的棒状铝粉；
对比例2及实施例2中的效果颜料为25μm的片状铝粉；
对比例3及实施例3中的效果颜料为50μm的片状铜粉；
对比例4及实施例4中的效果颜料为80μm的片状铝粉、150μm的天然鱼鳞珠光颜料，配比3:1；
对比例5及实施例5中的效果颜料为80μm的缩水甘油醚类环氧树脂包覆条状铝粉，50μm的氯氧化铋结晶珠光颜料，配比2:1；
对比例6及实施例6中的效果颜料为25μm的片状铜粉；
对比例7及实施例7中的效果颜料为8μm的片状铝粉；
对比例8及实施例8中的效果颜料为50μm的片状铝粉。
对比例1
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：
聚酰胺6(PA6)97kg；
效果颜料2kg；
步骤2：将步骤1中的组分混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得对比例1的产物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
对比例2
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：
聚酰胺6(PA6) 82kg；
效果颜料 2kg；
硅土 15kg；
步骤2：将步骤1中的组分混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得对比例2的产物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
对比例3
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：
聚酰胺6(PA6) 81kg；
效果颜料 3kg；
滑石粉 15kg；
步骤2：将步骤1中的组分混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得对比例3的产物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
对比例4
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：
聚酰胺6(PA6) 83.5kg；
效果颜料 0.5kg；
蒙脱土 15kg；
步骤2：将步骤1中的组分混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得对比例4的产物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
对比例5
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：
聚酰胺6(PA6) 70kg；
苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯(ASA) 12kg；
效果颜料 2kg；
硅土 15kg；
步骤2：将步骤1中的组分混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得对比例5的产物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
对比例6
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：
聚酰胺6(PA6) 65kg；
苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯(ASA) 20kg；
效果颜料 4kg；
滑石粉 10kg；
步骤2：将步骤1中的组分混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得对比例6的产物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
对比例7
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：
聚酰胺6(PA6) 87kg；
苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯(ASA) 5kg；
效果颜料 2kg；
苯乙烯-马来酰亚胺共聚物5kg；
步骤2：将步骤1中的组分混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得对比例7的产物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
对比例8
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：
聚酰胺6(PA6) 78.5kg；
苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯(ASA) 5kg；
效果颜料 0.5kg；
苯乙烯-马来酰亚胺共聚物 5kg；
硅土 15kg；
步骤2：将步骤1中的组分混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得对比例8的产物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
实施例1
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：
聚酰胺6(PA6) 70kg；
苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯(ASA) 12kg；
效果颜料 2kg；
苯乙烯-马来酰亚胺共聚物 5kg；
步骤2：将步骤1中的组分混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得实施例1的产物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
实施例2
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：
聚酰胺6(PA6) 57kg；
苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯(ASA) 20kg；
效果颜料 2kg；
苯乙烯-马来酰亚胺共聚物 5kg；
硅土 15kg；
步骤2：将步骤1中的组分混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得实施例2的产物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
实施例3
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：
聚酰胺6(PA6) 41kg；
苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯(ASA) 30kg；
效果颜料 3kg；
苯乙烯-马来酰亚胺共聚物 10kg；
滑石粉 15kg；
步骤2：将步骤1中的组分混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得实施例3的产物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
实施例4
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：
聚酰胺6(PA6) 69.5kg；
苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯(ASA) 12kg；
效果颜料 0.5kg；
马来酸酐接枝丙烯腈-苯乙烯共聚物 2kg；
蒙脱土 15kg；
步骤2：将步骤1中的组分混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得实施例4的产物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
实施例5
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：
聚酰胺6(PA6) 65kg；
苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯(ASA) 12kg；
效果颜料 2kg；
硅土 15kg；
马来酸酐接枝丙烯腈-苯乙烯共聚物 5kg；
步骤2：将步骤1中的组分混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得实施例5的产物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
实施例6
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：
聚酰胺6(PA6) 57kg；
苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯(ASA) 20kg；
效果颜料 4kg；
马来酸酐接枝丙烯腈-苯乙烯共聚物 8kg；
滑石粉 10kg；
步骤2：将步骤1中的组分混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得实施例6的产物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
实施例7
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：
聚酰胺6(PA6) 81kg；
苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯(ASA) 11kg；
效果颜料 2kg；
苯乙烯-马来酰亚胺共聚物 5kg；
步骤2：将步骤1中的组分混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得实施例7的产物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
实施例8
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：
聚酰胺6(PA6) 72.5kg；
苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯(ASA) 11kg；
效果颜料 0.5kg；
苯乙烯-马来酰亚胺共聚物 5kg；
硅土 15kg；
步骤2：将步骤1中的组分混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得实施例8的产物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
对比例1～8与实施例1～8的性能测试方法如下：
拉伸强度：
按照ISO527-1/2标准，使用注射成型机，将各实施例及对照例中的组合物模制成4mm厚的测试条；并测试所述测试条的拉伸模量、拉伸强度和断裂伸长率，并将结果列于表。
耐侯加速老化评价方法：
根据美国汽车协会标准SAE J2527标准，通过氙灯老化模拟材料接受户外耐候老化的过程，包含光照环境、黑暗环境、喷淋阶段、干燥阶段、加热等环境因素，评价实施例及对照例中的组合物模制成的片材经过2500kJ/m2的辐照量(约1900h)之后的表面色差变化(ΔE)以及灰度等级，灰度等级越小或色差变化越大表明材料的耐候性能越差。性能测试结果如表2所示：
表2对比例1～8和实施例1～8的性能测试结果
本发明的免喷涂聚酰胺树脂复合物具有优异的耐候性能及尺寸稳定性，尤其是耐候性能，色差值的变化ΔE小于3，在防止黄变具有明显优于普通免喷涂尼龙产品的表现。
以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。
Claims (10)
1.一种免喷涂聚酰胺树脂复合物，其特征在于，包括以下组分及其重量份：
2.如权利要求1所述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物，其特征在于，所述聚酰胺树脂为PA6树脂；所述PA6树脂相对粘度为1.8-3.8且所述PA6树脂中氨基的摩尔浓度高于羧基的摩尔浓度。
3.如权利要求1所述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物，其特征在于，所述AS基聚合物为苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯共聚物、和苯乙烯-丙烯腈-丁二烯共聚物中的至少一种；所述AS基聚合物在免喷涂聚酰胺树脂复合物中的含量占树脂复合物总重的11-49％。
4.如权利要求1所述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物，其特征在于，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝的苯乙烯-丙烯腈共聚物AS-g-MAH、马来酸酐接枝的苯乙烯-丙烯腈-丁二烯ABS-g-MAH、和苯乙烯-马来酰亚胺共聚物中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物，所述效果颜料包括金属颜料和/或珠光颜料。
6.如权利要求5所述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物，其特征在于，所述珠光颜料为粒径20μm-400μm的天然鱼鳞珠光颜料、氯氧化铋结晶珠光颜料、云母涂覆珠光颜料、二氧化硅涂覆珠光颜料、硅酸铝盐涂覆珠光颜料、硼酸铝盐涂覆珠光颜料、人造云母涂覆珠光颜料或氧化铋涂覆珠光颜料中的一种或几种。
7.如权利要求5所述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物，其特征在于，所述金属颜料为金属粉或被包覆基材包覆的金属粉中的至少一种。
8.如权利要求7所述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物，其特征在于，所述金属粉为铝粉、铜粉、银粉、锌粉、金粉中的一种或几种，
所述金属粉为形状为片状、银元状、棒状或球状，粒径为1μm-500μm；所述包覆基材为聚乙烯蜡、二氧化硅、缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂或脂肪族类环氧树脂中的一种或几种，所述包覆基材占被包覆基材包覆的金属粉重量的50-80％。
9.如权利要求1所述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物，其特征在于，所述填充剂为纤维状填充剂、非纤维状填充剂以及聚合物填充剂中的至少一种；
所述纤维状填充剂优选为玻璃纤维、碳纤维和有机纤维中的至少一种；
所述非纤维状填充剂为粒状、层状填充剂、纳米填充剂
所述聚合物填充剂为玻璃珠和玻璃粉末中的至少一种。
10.如权利要求1所述的一种免喷涂聚酰胺树脂复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照以下组分及其重量份准备原材料：聚酰胺30～70份；AS基聚合物5～60份；效果颜料0.1～6份；相容剂2～10份；填充剂0～60份；
(2)将步骤(1)中的树脂或容易吸湿的组分干燥至水分的质量占其质量的0-0.05％；
(3)将聚酰胺、AS基聚合物、效果颜料、相容剂、填充剂混合后投入双螺杆挤出机中熔融挤出同时经过冷却和造粒即可；
所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
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