CN1219698C - 以凹凸棒石粘土生产纳米棒状活性二氧化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

以凹凸棒石粘土生产纳米棒状活性二氧化硅的方法，其特征是以凹凸棒石粘土为原料，以酸溶法使凹凸棒石结构中的八面体阳离子Mg、Al、Fe得到溶解，制得二氧化硅。本发明的有益效果体现在省却了高温碱熔过程，原料消耗减少，生产成本降低。以本发明方法生产的纳米棒状活性二氧化硅原始粒度、分散性能、形态特征与传统工艺制备的球状活性三氧化硅相比有着更为优异的理化特性，具有广泛的潜在应用价值。

Description

以凹凸棒石粘土生产纳米棒状活性二氧化硅的方法
技术领域：
本发明涉及非金属矿产资源深加工和无机化工技术领域。更具体地说是以凹凸棒石粘土生产纳米棒状活性二氧化硅的方法。
背景技术：
活性二氧化硅(白炭黑)是白色无定型微细粉未，质轻，比重2.319-2.653，熔点1750℃。有很高的绝缘性，不溶于水及酸，溶于苛性钠及氢氟酸。活性二氧化硅用作为天然橡胶和合成橡胶的补强填充剂，也可作塑料填充剂、润滑剂、绝缘材料、涂料防沉剂、合成树脂填充剂、油墨增稠剂、车辆及金属的软质抛光剂、油漆消光剂。活性二氧化硅是一种应用广泛的无机化工材料。目前，常规的制备方法是通过硅质材料，如石英砂、蛋白石等高温碱熔，水溶成为液体水玻璃，再酸淅，脱水干燥制成。该工艺过程复杂，消耗大量纯碱和酸是其成本居高不下的根源。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是避免上述现有技术中所存在的问题，提供一种原材料消耗少、工艺简单、生产成本低，并能使产品具有更优的理化特性的以凹凸棒石粘土生产纳米棒状活性二氧化硅的方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：制备方法的具体步骤为：
a、以凹凸棒石粘土为原料，凹凸棒石含量不低于60％，石英和长石含量不高于5％；
b、在含水量过高时进行干燥处理；
c、在含水量满足粉碎要求的前提下，进行粉碎，粉碎粒度要求100％过100目；
d、酸溶反应，用酸溶解凹凸棒石结构中的八面体阳离子Mg、Al和Fe，直至固态物灼烧后，MgO+Al2O3+Fe2O3含量小于3％，SiO2大于95％，所述酸选自盐酸、硫酸、磷酸或硝酸，酸浓度为25-50％，反应温度为50-130℃，反应压力在1-10个大气压；
e、固液分离、洗涤；
f、固体产物经干燥、分散和包装，即得产品。
通过从纳米尺度对凹凸棒石酸溶作用深入细致的研究，发现凹凸棒石在适合的酸溶过程中形成纳米棒状活性二氧化硅(白炭黑)。本发明利用凹凸棒石酸溶生产活性二氧化硅的工艺为酸溶一步法。与已有技术相比，本发明的有益效果体现在省却了高温碱熔过程，原料消耗减少，生产成本降低。以本发明方法生产的纳米棒状活性二氧化硅原始粒度、分散性能、形态特征与传统工艺制备的球状活性三氧化硅相比有着更为优异的理化特性，具有广泛的潜在应用价值。
图1为透射电镜图象，显示以本发明方法制备的纳米棒状活性二氧化硅(白炭黑)形态。
图2为X-光能谱图，显示以本发明方法制备的纳米棒状活性二氧化硅(白炭黑)成分。
图3为本发明生产工艺流程图。
具体实施方式：
本实施例是以凹凸棒石粘土为原料，一步直接酸溶法生产纳米棒状活性二氧化硅。
图1和图2分别示出了纳米棒状活性二氧化硅的形态和成分。其基本原理是凹凸棒石结构中八面体阳离子Mg、Al、Fe在强酸作用下可以完全溶解，而作为凹凸棒石硅氧骨干的SiO2保留凹凸棒石的晶体形态，从而生产出纳米棒状活性二氧化硅(白炭黑)。
本实施例的具体实施以凹凸棒石粘土中的凹凸棒石含量不低于60％，石英、长石等矿物不高于5％为宜。石英、长石含量越少越好，白云石含量越少可以降低化学反应的酸耗。
本实施例中酸溶法所用的酸包括盐酸、硫酸、磷酸、硝酸或混合酸。化学反应温度可以控制在50-130℃，温度越高，反应需要的时间越短。化学反应可以在常压下完成，也可以在压力釜中完成，压力在1-10个大气压。压力釜中较高温度和压力可以提高反应速度。
参见图3，具体的生产工艺过程和主要技术参数如下：
1、凹凸棒石粘土矿层分层开采，选择适合的矿石类型，一般要求凹凸棒石的含量不低于60％，石英和长石含量不高于5％。石英和长石都是矿物，对于以凹凸棒石粘土为原料生产活性二氧化硅来说，它们都是杂质和有害成分。
2、当含水量过高时进行干燥处理，干燥根据具体生产规模气候条件可以考虑自然风干或干燥机干燥，一般要求含水量小于20％。
3、在含水量满足粉碎要求的前提下，进行粉碎作业，粉碎粒度要求100％过100目。
4、酸溶反应是本实施中的关键所在，使用盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等无机强酸或混合酸，酸浓度为25％-50％。反应温度50-130℃，反应压力在1-10个大气压，反应时间根据反应条件的不同具体控制，直至固态物1000℃灼烧后，MgO+Al2O3+Fe2O3含量小于3％，SiO2大于95％。
5、酸溶反应后通过固液分离设备进行固液分离并进行洗涤操作。具体可以是在脱水设备中进行反洗，如一些板框压滤机带有反洗系统和操作。
6、固体产物通过干燥、分散和包装获得产品。

Claims (2)

1、一种以凹凸棒石粘土生产纳米棒状活性二氧化硅的方法，其特征是具体步骤为：
a、以凹凸棒石粘土为原料，凹凸棒石含量不低于60％，石英和长石含量不高于5％；
b、在含水量过高时进行干燥处理；
c、在含水量满足粉碎要求的前提下，进行粉碎，粉碎粒度要求100％过100目；
d、酸溶反应，用酸溶解凹凸棒石结构中的八面体阳离子Mg、Al和Fe，直至固态物灼烧后，MgO+Al2O3+Fe2O3含量小于3％，SiO2大于95％，所述酸选自盐酸、硫酸、磷酸或硝酸，酸浓度为25-50％，反应温度为50-130℃，反应压力在1-10个大气压；
e、固液分离、洗涤；
f、固体产物经干燥、分散和包装，即得产品。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述作为原料的凹凸棒石粘土含水量小于20％。
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