CN1218010C - 燃料电池驱动装置中的冷却系统用冷却剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及燃料电池驱动装置中的冷却系统用防冻浓缩物，从该浓缩物可得到最大电导率为50μS/cm的即用水性冷却剂组合物，并且该浓缩物基于亚烷基二醇或其衍生物且含有式(I)的原硅酸酯，其中变量R1-R4相同或不同，且代表C1-C20烷基取代基、C2-C20链烯基取代基、C1-C20羟烷基取代基、任选取代的C6-C12芳基取代基和/或式-(CH2-CH2-O)n-R5的乙二醇醚取代基，其中R5代表氢或C1-C5烷基，且n代表1-5之间的数。

Description

燃料电池驱动装置中的冷却系统用冷却剂
本发明涉及基于亚烷基二醇或其衍生物的燃料电池驱动装置、特别是汽车用燃料电池驱动装置中的冷却系统用冷却剂，它们含有作为缓蚀剂的原硅酸酯。
用于汽车移动的燃料电池必须也能在低至约-40℃的低户外温度下工作，因而被保护以免受冷冻的冷却剂循环是必要的。
在冷却管不彻底电绝缘的燃料电池的情况下，使用传统上用于内燃机的散热器防冻剂是不可行的，因为其中含有作为缓蚀剂的盐，因此这些防冻剂具有非常高的导电性，这将对燃料电池的工作起反向作用。
DE-A 198 02 490(1)描述了带有含有防冻剂且其中倾点低于-40℃的石蜡族异构体混合物用作冷却剂的冷却循环的燃料电池。然而，这种冷却剂的可燃性是不利的。
EP-A 1 009 050(2)公开了一种其中空气用作冷却介质的汽车用燃料电池体系。然而此处的缺点在于与液体冷却介质相比，空气公认是较差的导热体。
WO 00/17951(3)描述了一种燃料电池用冷却系统，其中不含添加剂的纯的乙二醇/水的1∶1混合物用作冷却剂。由于不存在缓蚀剂，因此根本没有对该冷却系统中所存在的金属的防腐保护，该冷却循环含有离子交换单元以更长时间地保持冷却剂的纯度和确保低的比电导率，其结果防止了短路和腐蚀。提及例如强碱性羟基型阴离子树脂和例如基于磺基的阳离子树脂作为适合的离子交换剂，还提及其它过滤单元例如活性碳过滤器。
汽车用燃料电池，特别是包含导电电解质膜的燃料电池(PEM燃料电池，聚合物电解质膜燃料电池)的结构和工作模式在(3)中以实施例的方式进行了描述，其中铝为冷却循环(散热器)中优选的金属成分。
一般为硅酸盐形式的硅化合物在利用汽油或柴油机燃料工作的传统内燃机用散热器防冻剂中作为缓蚀剂的用途公知已久，例如可从G.Reinhard，“Aktiver Korrosionsschutz in Medien”，第87-98页，expert-Verlag1995(ISBN 3-8169-1265-6)中获知。
EP-A 105 803(4)公开了除离子缓蚀剂以外，原硅酸酯在具有传统的汽油内燃机或柴油内燃机的汽车用散热器防冻剂中的用途。
原硅酸酯在燃料电池驱动装置中的冷却系统用冷却剂中作为缓蚀剂的用途迄今为止还不为人们所知。
对于燃料电池驱动装置中的冷却系统，主要问题是保持冷却剂的低导电性以确保燃料电池安全且无障工作以及长久地防止短路和腐蚀。
令人惊奇的是，已发现在基于亚烷基二醇/水的冷却系统中，特别是如果根据(3)，它含有联合离子交换剂，低导电性的持续时间可通过添加少量原硅酸酯而显著增加；实际上，这样做的优点是在燃料电池驱动装置的情况下两次冷却剂转换之间的时间间隔可进一步延长，这一点对汽车领域特别有利。
因此，我们已经发现了燃料电池驱动装置中的冷却系统用防冻浓缩物，由该浓缩物可得到电导率不超过50μS/cm的即用水性冷却剂组合物，并且该浓缩物基于亚烷基二醇或其衍生物，这类浓缩物含有式(I)的原硅酸酯：
Figure C0182102400052
式(I)
其中R1-R4相同或不同，且为C1-C20烷基、C2-C20链烯基、C1-C20羟烷基、未取代或取代的C6-C12芳基和/或式-(CH2-CH2-O)n-R5的乙二醇醚取代基，其中R5是氢或C1-C5烷基，且n为1-5。
此处优选的防冻浓缩物是由其可得到硅含量为2-2000、特别为10-1000、优选为25-500、尤其为40-250ppm(重量)的即用水性冷却剂组合物的那些，其中硅来自式I的原硅酸酯。
本发明使用的原硅酸酯(I)的典型实例是纯的四烷氧基硅烷，例如四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四正丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四正丁氧基硅烷、四叔丁氧基硅烷、四(2-乙基丁氧基)硅烷和四(2-乙基己氧基)硅烷，以及还有四苯氧基硅烷、四(2-甲基苯氧基)硅烷、四乙烯氧基硅烷、四烯丙氧基硅烷、四(2-羟基乙氧基)硅烷、四(2-乙氧基乙氧基)硅烷、四(2-丁氧基乙氧基)硅烷、四(1-甲氧基-2-丙氧基)硅烷、四(2-甲氧基乙氧基)硅烷和四[2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙氧基]硅烷。所用原硅酸酯(I)优选具有四个相同的变量R1-R4。
在优选实施方案中，使用其中R1-R4相同且为C1-C4烷基或式-(CH2-CH2-O)n-R5的乙二醇醚取代基的原硅酸酯(I)，其中R5是氢、甲基或乙基，且n为1、2或3。
所述原硅酸酯(I)可市购或可通过一当量四甲氧基硅烷与四当量相应的长链醇或酚的简单酯交换反应，然后蒸馏除去甲醇来制备。
电导率不超过50μS/cm且基本包含以下组分的即用水性冷却剂组物：
(a)10-90wt％的亚烷基二醇或其衍生物，
(b)90-10wt％的水以及
(c)2-2000、优选25-500ppm(重量)的硅，该硅来自式I的原硅酸酯，
可由防冻浓缩物通过用不含离子的水稀释来制备。此处所有组分的总量为100wt％。
本发明因而还涉及用于燃料电池驱动装置中的冷却系统的即用水性冷却剂组合物，其基本包含以下组分：
(a)10-90wt％的亚烷基二醇或其衍生物，
(b)90-10wt％的水以及
(c)2-2000、优选25-500ppm(重量)的硅，该硅来自式I的原硅酸酯，并且它们可通过用不含离子的水稀释所述防冻浓缩物获得。此处所有组分的总量为100wt％。
本发明的即用水性冷却剂组合物的初始电导率不超过50，特别不超过25，优选不超过10，尤其不超过5μS/cm。在燃料电池驱动装置连续工作几周或几个月的过程中，电导率都保持在这样的低水平，特别当包含联合离子交换剂的冷却系统用于该燃料电池驱动装置时。
与不含添加的原硅酸酯的冷却液的情况相比，本发明的即用水性冷却剂组合物的pH随着工作时间的延长而下降得显著更慢。在本发明的新鲜冷却剂组合物的情况下，pH通常为4.5-7，并在连续工作时可下降到3.5。
稀释用的不含离子的水可以是纯的蒸馏水或二次蒸馏水或例如经离子交换软化的水。
在即用水性冷却剂组合物中，亚烷基二醇或其衍生物与水混合的优选重量比为25∶75-80∶20，特别为35∶65-75∶25，优选为50∶50-70∶30，尤其为55∶45-65∶35。特别是乙二醇，但也有丙二醇、聚乙二醇、乙二醇醚或甘油在每种情况下单独或以混合物形式可用作亚烷基二醇成分或其衍生物。特别优选单独使用乙二醇或使用其中乙二醇作为主要成分(即在混合物中乙二醇含量超过50、特别超过80、尤其超过95wt％)的与其它亚烷基二醇或亚烷基二醇衍生物的混合物。
即用水性冷却剂组合物中相应原硅酸酯(I)的用量由上述数据按基于(I)的硅含量计算。
本发明的防冻浓缩物—由其可得到所述即用水性冷却剂组合物—自身可通过将原硅酸酯(I)溶于可以无水形式或低含水量形式(至多约10，特别至多5wt％)使用的亚烷基二醇或衍生物中来制备。
本发明还涉及式I的原硅酸酯在制备基于亚烷基二醇或其衍生物的燃料电池驱动装置、特别是汽车用燃料电池驱动装置中的冷却系统用防冻浓缩物中的用途，
式(I)
其中R1-R4相同或不同，且为C1-C20烷基、C2-C20链烯基、C1-C20羟烷基、未取代或取代的C6-C12芳基和/或式-(CH2-CH2-O)n-R5的乙二醇醚取代基，其中R5是氢或C1-C5烷基，且n为1-5。
本发明还涉及所述防冻浓缩物在制备电导率不超过50μS/cm且用于燃料电池驱动装置、特别是汽车燃料电池驱动装置中的冷却系统的即用水性冷却剂组合物中的用途。
实施例
下列实施例将阐述本发明，而不限制本发明。
对照根据(3)的冷却剂组合物，通过下述试验测试本发明冷却剂组合物对燃料电池驱动装置的适合性。
试验描述
将五个铝试验金属(真空焊接的Al，牌号：EN-AW3005，一侧上焊镀10wt％的EN-AW 4045；尺寸：58×26×0.35mm，有一直径为7mm的孔)称重，利用螺母和Teflon垫圈通过塑料螺钉将它们不导电地连接，并将它们置于在1升烧杯中的带有磨口玻璃接头和玻璃盖的两个Teflon支持物上。之后，加入1000ml试验液体，并将含有2.5g离子交换剂(混合床离子交换剂树脂，Rohm & Hass的AMBERJET UP 6040 RESIN)的小织物袋悬浮于该液体中。烧杯用玻璃盖盖紧，隔绝空气，加热至88℃，并用磁力搅拌器剧烈搅拌液体。在试验开始时以及在7天和42天(或77天)后测定电导率(WTW/Weilheim的LF530型电导率测量仪)。然后终止试验；用肉眼评估各铝样品，并且用铬酸/磷酸水溶液酸浸之后，按ASTM D 1384-94进行重量分析评估。
结果示于下面的表1中。
                                    表1
冷却剂组合物 对比例(根据WO00/17951)60vol％乙二醇+40vol％水  实施例160vol％乙二醇+40vol％水+742ppm(重量)四乙氧基硅烷    实施例260vol％乙二醇+40vol％水+3600ppm(重量)四[2-[2-[2-甲氧基乙氧基]乙氧基]乙氧基]硅烷
 电导率[μS/cm]试验开始时7天后42天后77天后 2.02.336.2--- 0.80.83.0--- 2.62.214.418.6
 pH试验开始时试验结束时 6.92.9 6.64.0 4.73.6
 外观试验后的铝试样酸洗后的重量变化[mg/cm2]123455个试样的平均值 轻微变色-0.05-0.04-0.04-0.04-0.03-0.04 变色-0.02-0.01-0.02-0.02-0.02-0.02 变色-0.02-0.02-0.04-0.04-0.04-0.03
 试验结束后的溶液 淡黄色，透明 无色，透明 淡黄色，透明
在乙二醇与水的混合物中，60∶40的体积比对应于62.5∶37.5的重量比。
在本发明的实施例1和2中，计量加入原硅酸酯，以使每种情况下冷却液体中存在100ppm(重量)的硅含量。
结果表明，对于本发明实施例1，甚至在42天的不间断试验时间之后，仍旧存在低于5μS/cm的非常低的电导率，而对于根据WO 00/17951(3)的不含添加剂的冷却剂，却发生了显著的恶化，电导率增加到基本上40μS/m。然而，对于在42天后比实施例1稍差的本发明实施例2，甚至其72天后的比电导率仍比对比例42天后的比电导率低约50％。
所有情况下铝试样上都没发生显著腐蚀。

Claims (8)

1.一种使用基于防冻浓缩物的冷却系统保护燃料电池驱动装置以防腐蚀的方法，该防冻浓缩物基于亚烷基二醇或其衍生物且由其得到电导率不超过50μS/cm的即用水性冷却剂组合物，其中该防冻浓缩物含有式I的原硅酸酯：
式(I)
其中R1-R4相同或不同，且为C1-C20烷基、C2-C20链烯基、C1-C20羟烷基、未取代或取代的C6-C12芳基和/或式-(CH2-CH2-O)n-R5的乙二醇醚取代基，其中R5是氢或C1-C5烷基，且n为1-5。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述防冻浓缩物得到硅含量按重量计为2-2000ppm的即用水性冷却剂组合物，其中硅来自式I的原硅酸酯。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述防冻浓缩物得到硅含量按重量计为25-500ppm的即用水性冷却剂组合物。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述防冻浓缩物含有式I的原硅酸酯，其中R1-R4相同且为C1-C4烷基或式-(CH2-CH2-O)n-R5的乙二醇醚取代基，其中R5是氢、甲基或乙基，且n为1、2或3。
5.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述防冻浓缩物所用的亚烷基二醇是乙二醇。
6.如权利要求1或2所述的方法，其中通过用不含离子的水稀释由所述防冻浓缩物得到电导率不超过50μS/cm且基本包含以下组分的即用水性冷却剂组合物：
(a)10-90wt％的亚烷基二醇或其衍生物，
(b)90-10wt％的水以及
(c)按重量计为2-2000ppm的硅，该硅来自式I的原硅酸酯，
其中组分(a)、(b)和(c)的总量为100wt％。
7.如权利要求6所述的方法，其中所述硅含量按重量计为25-500ppm。
8.如权利要求1、4或5所定义的防冻浓缩物在制备电导率不超过50μS/cm且用于燃料电池驱动装置中的冷却系统的即用水性冷却剂组合物中的用途。
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