CN1212257A - 吸水树脂的制备方法及搅拌器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用反相悬浮一次合成吸水树脂的方法及聚合搅拌器。搅拌器包括立式转轴和安装在立式转轴上的桨叶,桨叶以立式转轴为中心对称分布;桨叶为平板或者上平下斜板或者里平外折板;桨叶与立式转轴采取固定的或者可调整方位的连接方式。本发明的方法和设备克服了现有技术易产生粘附物黏附在聚合釜上的问题,得到粒子粒径大小可调的高吸水树脂聚,同时还克服了搅拌时能量消耗高的问题。

Description

吸水树脂的制备方法及搅拌器
本发明涉及一种吸水树脂的制备方法及其专用设备，特别是涉及一种采用反相悬浮一次合成吸水树脂的方法及聚合搅拌器。
八十年代中发展起来的高吸水树脂，由于能吸收超过自身重量数百倍、甚至上千倍的水、盐水、尿液等等，因此可被用来制造妇女卫生巾、纸尿布等民用吸水产品，同时它在农业、工业、土木、药用、医用、林业等方面也有广泛的用途。此外，高吸水树脂在高技术、功能材料中的应用也在不断扩大。反相悬浮聚合法合成工艺是制备高性能吸水树脂的一种主要方法。反相悬浮聚合法指的是单体溶液以液滴状分散在溶剂中的一种聚合方法。
吸水树脂的粒径决定吸水树脂的用途。在反相悬浮聚合中，在有分散剂存在的条件下，水溶性单体分散在与其单体实际上不相溶的有机溶剂连续相中时，悬浮粒子的粒径主要受下面两个因素的影响：
(1)两相的表面张力。关于从两相的表面张力方面改善粒径，现有技术中有很多使用各种分散剂的报道。但是，在使用了这些分散剂后，生成树脂粒子的粒径仍不很大，同时这种方法往往还伴有块状物生成或树脂粘附到生产设备上的问题。
(2)搅拌设备构型和搅拌条件。聚合时的搅拌设备构型和条件是控制反相悬浮法生产吸水树脂的另一个重要因素。尤其是搅拌桨叶的形状与生成粒子的粒径有密切的联系。一般搅拌桨叶大致分为两种类型：一种类型是剪切力发生能比较高、循环量少的，另一种是剪切发生能比较小、循环量大的。吸水树脂的生产适宜使用后一种搅拌。这种类型的搅拌桨叶有螺旋桨式叶片、锚式叶片、螺带式叶片、桨式叶片等。但在反相悬浮一次生产吸水树脂方法中使用上述搅拌桨叶时产生了诸多问题。例如，螺旋桨式叶片、锚式叶片虽然循环量大，但它不是轴流进行控制，而是径向流来控制，因此搅拌效率不太好，而且在搅拌轴附近附着有很多生成树脂。又如，螺带式叶片虽然是轴向流，但仍难以避免生成树脂附着物的问题，而且因螺带结构复杂很难除去附着物。
再如，斜叶片平桨在化工单元操作的轴流式叶轮中是常用的，桨叶除产生一定的轴向流动外还造成一定的径向流动，这种桨叶的长(即桨叶的旋转直径或叶轮的直径，下同。)与反应釜的直径比一般为0.125～0.5；桨叶的宽与长的比一般为0.1～0.25，并且桨叶与旋转平面的倾角较小。这种搅拌器虽然加工方便，但用于生产吸水树脂时由于桨叶的倾角小，轴向流的搅拌效果不佳，转速低时产品容易沉入釜底，而转速高时产品的粒径变细。此外，为了提高生产效率，一般聚合釜所用的液深/釜径≥1，因此，为了更好地使上下方向的液体更换，往往制成多段桨叶。但由于上下叶片排出流间的干扰形成了交界面，因而上下的混合受到阻碍，故釜的整体混合变差，结果生成的粒子不均匀，生成块状物，不可避免有树脂附着在聚合釜壁上和搅拌器的表面。总之，对于上述传统的搅拌器而言，要想达到较大的循环量，需要较高的转速，而高转速势必引起剪切的增加，产品粒径变小；反之，降低转速时，釜壁挂胶严重，同时伴有块状物生成，使聚合不能正常进行。因此，由于反相悬浮法聚合物为滴状，它与水溶液聚合法比较工业工艺技术容易处理，不失为是一种较好的聚合方法。但是该方法在实施过程中，如果采用上述的的搅拌方式和搅拌设备，其结果则不是易产生粘附物粘附在聚合釜上，就是聚合生成的粒子太小。
日本专利特开平7～33804中公开了一种用于反相悬浮法一次合成吸水树脂的搅拌器，该搅拌器设置在立式圆筒状聚合釜中，在搅拌器立式转轴下部靠近釜底部分安装有一组放射流型(与聚合釜釜底凹面紧密配合)的下叶片，在立式转轴上部安装有与下叶片沿旋转方向小于90°错开设置的一组或一组以上的放射流型(类似∩形的)上叶片，且上下叶片彼此搭接地配置。显然，这种形状的搅拌叶制作复杂，调节控制因素繁多，用于生产小粒径的吸水树脂时由于桨叶大能耗较高，并且对于高径比小于1的反应釜不适用。
本发明的目的就是提出一种适用于反相悬浮一次合成吸水树脂的方法及聚合搅拌器。本发明的方法和设备可以克服现有技术生成树脂易粘附在聚合釜上的问题，得到粒子粒径大小可调的高吸水树脂。本发明的方法和设备同时还克服了搅拌时能量消耗高的问题。
本发明的反相悬浮一次合成吸水树脂的方法是这样实现的：
聚合反应在油相环己烷中进行，合成原料包括丙烯酸或丙烯酰胺类不饱和单体，水，氢氧化钠，水溶性引发剂，交联剂，分散剂；合成反应所用的设备包括带搅拌器的反应釜；反应的步骤采用通常的步骤；其中：
反应釜搅拌器包括立式转轴和安装在立式转轴上的桨叶，桨叶以立式转轴为中心对称分布；桨叶为平板或者上平下斜板或者里平外折板；桨叶与立式转轴采取固定的或者可调整方位的连接方式。
本发明的反相悬浮一次合成吸水树脂的搅拌器是这样实现的：
搅拌器包括立式转轴和安装在立式转轴上的桨叶，所述的桨叶以立式转轴为中心对称分布；所述的桨叶为平板或者上平下斜板或者里平外折板；桨叶与立式转轴采取固定的或者可调整方位的连接方式。
本发明所用不饱和单体优选为丙烯酸或甲基丙烯酸，也可以用其它水溶性不饱和单体，如这些酸的甲基丙烷磺酰胺，其非离子衍生物如丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺及其N,N-二甲基取代的衍生物、丙烯酸2-羟基乙基酯或甲基丙烯酸2-羟基乙基酯、N-羟甲基丙烯酰胺或N-羟甲基甲基丙烯酰胺，或者其含氮衍生物如(二甲基或二乙基)氨基(乙基或丙基)丙烯酸酯或(二甲基或二乙基)氨基(乙基或丙基)甲基丙烯酸酯及相应的季铵盐。
合成过程用自由基聚合引发剂引发，优选水溶性引发剂，原因是单体和聚合物本身都是亲水的，K2S2O8为引发剂的最佳选择。
合成过程用的交联剂一般由含有至少两个能够和不饱和单体共聚的不饱和基团的化合物构成，如二醇二缩水甘油基醚、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
任何符合要求的分散剂都可用于本发明，条件是它应是可溶于疏水溶剂，或具有对疏水性溶剂的亲合力，并能基本上形成W/O型乳化系。具体说，优选的非离子乳化剂和/或阴离子乳化剂一般具有的HLB为1-9，优选2至小于7。该分散剂的例子包括山梨醇脂肪酸酯、聚氧基山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚丙三醇脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基苯基醚、乙基纤维素、乙基羟乙基纤维素、聚环氧乙烷、无水马来酸聚亚乙酯、无水马来酸聚丁二烯酯、无水马来酸亚乙酯丙烯二烯三元共聚物、α-烯烃和马来酸酐或其衍生物的共聚物，和聚氧乙烯烷基醚磷酸酯。
在具体实施时，本发明方法的合成原料可以为丙烯酸，水，氢氧化钠，引发剂可以为K2S2O8，交联剂可以为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，分散剂可以为山梨糖醇酐-硬脂酸酯。
下面结合附图进一步具体详述本发明的搅拌器。本发明的搅拌器可以有以下三种结构形式，即平板可调式实施方式、上平下斜板式实施方式、里平外折板式实施方式。
图1为平板可调式实施方式示意图。
图2为上平下斜板式实施方式示意图。
图3为里平外折板式实施方式示意图。
如图1所示，平板可调式搅拌器是一种可在三维空间任意调整的搅拌器，即桨叶的位置、尺寸、角度、形状都可调的搅拌器。针对常规的斜桨的缺点，本发明采取加大桨叶的长与反应釜直径的比值、桨叶的宽与长的比值，以及增大叶片与水平面的倾角，来达到加大桨叶作用于液体的面积的目的。为此，平板可调式搅拌器桨叶2为平板；桨叶与立式转轴1采取可调整方位的连接方式；桨叶2的长与反应釜径的比值为0.5～0.8，桨叶宽与长的比值为0.25～1；桨叶与旋转平面的倾角a为40°～90°。
搅拌器可以采用下列的方式和结构：搅拌器立式转轴1下部5为扁平状且有一个圆孔3，所述的平板桨叶2一侧端中部有一与平板垂直的小立板6，小立板6上有一孔径与立式转轴下部圆孔3孔径相同的开孔4。这样，就可以用一个连接件如螺栓依次穿过一个桨叶小立板上的开孔4、立式转轴上的圆孔3、另一个桨叶小立板上的开孔4，将三者连在一起、并且将桨叶调整到适宜的角度后用螺母将其紧固。这样的搅拌器作用于液体的面积大，保证体系良好的循环。同时产生一定的轴流，防止生成的树脂的沉积，节省了加工时间和加工原料。
上平下斜板式搅拌器如图2所示，其桨叶与立式转轴采取固定的连接方式；桨叶的长与反应釜直径的比值为0.6～0.8；桨叶下部斜桨部分10的宽与上部平桨部分9的宽比值为0.45～1；桨叶上下部总宽与桨叶长的比值为0.27～0.35。桨叶下斜板与旋转平面的倾角b大于45°。这样的搅拌器桨叶既能保证足够的循环，同时由于斜桨部分10的作用又能保证生成的树脂不致沉底。
里平外折板式搅拌器如图3所示，所述的搅拌器的桨叶2为里平7外折8板；桨叶与立式转轴采取固定的连接方式；桨叶的长与反应釜直径的比值为0.6～0.8；桨叶宽与长的比值为0.35～0.62；桨叶外折部分8长与桨叶总长的比值为0～0.25；桨叶外折部分8与桨叶内平部分7的夹角c小于10°。这样的搅拌器减小了桨叶前端的剪切，物料可以形成沿釜底直径方向流动、再沿釜壁上升、同时由中心部分降到釜底的循环流。
本发明的生产方法及搅拌器可有效地控制产品吸水树脂的粒径、并且减少粘釜现象。在低转速的情况下，获得平均粒径为数百微米(200～500μm)的大粒径的树脂。由此可见，本发明的方法和设备可以克服现有技术易产生粘附物黏附在聚合釜上的问题，用同一搅拌器通过改变转速可以得到粒子粒径大小不同的高吸水树脂。本发明的方法和设备还同时克服了搅拌时能量消耗高的问题。
实施例
本发明的全部实施例和比较例采用的主要的设备包括：
圆底锥形瓶，装有回流冷却器、温度计和通氮气管且具有夹套的四口圆底的1000ml的反应釜。
本发明的全部实施例和比较例采用的工艺步骤和条件如下：
首先在一个圆底锥形瓶中加入反应原料104g的丙烯酸，85g水，在冰浴下慢慢加入161g25％的氢氧化钠，然后加入水溶性引发剂K2S2O8O.24g和交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.77g，这样中和滴定就得到了单体水溶液；另外，在装有回流冷却器、温度计和通氮气管且具有夹套的四口圆底的1000ml的反应釜中加入324ml的环己烷，再添加分散剂山梨糖醇酐-硬脂酸酯1.05g并使之充分溶解；然后，将所得的单体水溶液加入到反应釜中，赶出溶解氧。用水浴加热，保持反应釜内温度70℃，聚合0.5小时，聚合后恒沸脱水，得到颗粒状树脂。
实施例和比较例一览表
实施例编号 搅拌器桨叶类型     桨叶规格     角度(°) 转速(rpm) 树脂粒径(μm)
桨叶长/釜径： 桨叶宽/长： 斜桨/平桨 外折部/总长
实施例1 平桨     0.8     0.27     与旋转平面倾角：70     170     291
实施例2 平桨     0.8     0.5     与旋转平面倾角：40     190     370
实施例3 平桨     0.5     0.42     与旋转平面倾角：70     300     447
实施例4 上平下斜     0.72 上平部分：0.38下斜部分：0.18     0.47     斜桨与旋转平面倾角：70     190     409
实施例5 内平外折     0.64     0.47     0.2     折角：5     160     256
实施例6 内平外折     0.75     0.40     0     折角：0     160     464
比较例1 普通三叶片斜桨     0.54     1/6     与旋转平面倾角：30     400     112
比较例2 普通二叶片斜桨     0.8     0.5     与旋转平面倾角：20     300     175
比较例3 平直桨     0.6     0.17     折角：0     300     352挂胶严重

Claims (10)

1．反相悬浮一次合成吸水树脂的方法，其特征在于：
聚合反应在环己烷油相中进行，合成原料包括丙烯酸或丙烯酰胺类不饱和单体，水，氢氧化钠，水溶性引发剂，交联剂，分散剂；合成反应所用的设备包括带搅拌器的反应釜；反应的步骤采用通常的步骤；其中：
反应釜搅拌器包括立式转轴(1)和安装在立式转轴上的桨叶(2)，桨叶(2)以立式转轴(1)为中心对称分布；桨叶(2)为平板或者上平下斜板或者里平外折板；桨叶(2)与立式转轴(1)采取固定的或者可调整方位的连接方式。
2．如权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的搅拌器桨叶(2)为平板；桨叶与立式转轴(1)采取可调整方位的连接方式；桨叶(2)的长与反应釜直径的比值为0.5～0.8，桨叶宽与长的比值为0.25～1；桨叶与旋转平面的倾角a为40°～90°。
3．如权利要求2所述的方法，其特征在于：
所述的搅拌器立式转轴(1)下部(5)为扁平状且有一个圆孔(3)，所述的平板桨叶(2)一端中部有一与平板垂直的小立板(6)，小立板(6)上有一孔径与立式转轴下部圆孔(3)孔径相同的开孔(4)。
4．如权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的搅拌器桨叶(2)为上平(9)下斜(10)板；桨叶与立式转轴采取固定的连接方式；桨叶(2)的长与反应釜直径的比值为0.6～0.8；桨叶下部斜桨部分(10)的宽与上部平桨部分(9)的宽比值为0.45～1；桨叶上下部总宽与桨叶长的比值为0.27～0.35。桨叶下斜板与旋转平面的倾角b大于45°。
5．如权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的搅拌器桨叶(2)为内平(7)外折(8)板；桨叶与立式转轴采取固定的连接方式；桨叶的长与反应釜直径的比值为0.6～0.8；桨叶的宽与长的比值为0.35～0.62；桨叶外折部分(8)长与桨叶总长的比值为0～0.25；桨叶外折部分(8)与桨叶内平部分(7)的夹角c小于10°。
6．用于反相悬浮一次合成吸水树脂方法的搅拌器，其特征在于：
反应釜搅拌器包括立式转轴(1)和安装在立式转轴上的桨叶(2)，桨叶(2)以立式转轴为中心对称分布；桨叶(2)为平板或者上平下斜板或者里平外折板；桨叶(2)与立式转轴(1)采取固定的或者可调整方位的连接方式。
7．如权利要求6所述的搅拌器，其特征在于：
所述的搅拌器桨叶(2)为平板；桨叶与立式转轴(1)采取可调整方位的连接方式；桨叶(2)的长与釜直径的比值为0.5～0.8，桨叶宽与长的比值为0.25～1；桨叶与旋转平面的倾角a为40°～90°。
8．如权利要求7所述的搅拌器，其特征在于：
所述的搅拌器立式转轴(1)下部(5)为扁平状且有一个圆孔(3)，所述的平板桨叶(2)一侧端中部有一与平板垂直的小立板(6)，小立板(6)上有一孔径与立式转轴下部圆孔(3)孔径相同的开孔(4)。
9．如权利要求6所述的搅拌器，其特征在于：
所述的搅拌器桨叶(2)为上平(9)下斜(10)板；、桨叶与立式转轴采取固定的连接方式；桨叶(2)的长与反应釜直径的比值为0.6～0.8；桨叶下部斜桨部分(10)的宽与上部平桨部分(9)的宽比值为0.45～1；桨叶上下部总宽与桨叶长的比值为0.27～0.35。桨叶下斜板与旋转平面的倾角b大于45°。
10．如权利要求6所述的搅拌器，其特征在于：
所述的搅拌器桨叶(2)为内平(7)外折(8)板；桨叶与立式转轴采取固定的连接方式；桨叶(2)的长与反应釜直径的比值为0.6～0.8；桨叶的宽与长的比值为0.35～0.62；桨叶外折部分(8)长与桨叶总长的比值为0～0.25；桨叶外折部分(8)与桨叶内平部分(7)的夹角c小于10°。
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