CN1211303C - 掺杂氟的二氧化硅粉末的生产方法 - Google Patents

掺杂氟的二氧化硅粉末的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1211303C
CN1211303C CNB021318093A CN02131809A CN1211303C CN 1211303 C CN1211303 C CN 1211303C CN B021318093 A CNB021318093 A CN B021318093A CN 02131809 A CN02131809 A CN 02131809A CN 1211303 C CN1211303 C CN 1211303C
Authority
CN
China
Prior art keywords
solid fluorine
fluorine
fluorine cpd
silica
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB021318093A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1398802A (zh
Inventor
P·尤尔蒂尔
J－F·坎皮恩
J－M·索格雷恩
C·拉沃拉德
C·维恩安吉拉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Alcatel CIT SA
Alcatel Lucent SAS
Alcatel Lucent NV
Original Assignee
Alcatel NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Alcatel NV filed Critical Alcatel NV
Publication of CN1398802A publication Critical patent/CN1398802A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1211303C publication Critical patent/CN1211303C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • C03C1/02—Pretreated ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/0128—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/0128—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
    • C03B37/01291—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by progressive melting, e.g. melting glass powder during delivery to and adhering the so-formed melt to a target or preform, e.g. the Plasma Oxidation Deposition [POD] process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/50—Solid solutions
    • C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
    • C01P2002/54—Solid solutions containing elements as dopants one element only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种用氟掺杂二氧化硅的方法。所描述的方法包括将二氧化硅颗粒粉末与固体氟化合物混合，固体含氟化合物在惰性气氛下热分解，以及二氧化硅颗粒密实化，以得到密实的掺杂二氧化硅晶粒。优选地，使用双氟铵。本发明适用于生产具有高指数的二氧化硅玻璃，特别地用于生产光纤的初步加工成品。

Description

掺杂氟的二氧化硅粉末的生产方法
本发明涉及一种掺杂氟的二氧化硅粉末的生产方法，这种掺杂的二氧化硅用于制造光纤的初步加工的成品。
发明背景
掺杂是一种在材料中加入原子或分子的操作，其目的是改善材料的性质。例如，在光纤领域里，为了改善二氧化硅的折射指数，向其中加入掺杂剂。如果人们希望增加二氧化硅的折射指数，这时掺杂剂可以是锗，相反地，如果人们希望降低该指数，则掺杂剂可以是氟。
使用的二氧化硅可以是天然的二氧化硅或合成的二氧化硅。但是，合成的二氧化硅往往用于光纤领域。合成二氧化硅是一种采用化学合成方法得到的二氧化硅，例如在热的存在下，通过氧化二氧化硅前体气体，像四氯化硅SiCl4所得到的二氧化硅。这个反应可得到高纯度的、非常细粒度的，即0.1-100纳米尺寸，因此非常大的比表面的粉末。这样一种二氧化硅粉末称之为“白炭黑”。
例如，采用VAD法(汽相轴向沉积)或OVD法(外汽相沉积)，该汽相法白炭黑可用于生产一种初步加工的成品。
另外，JP 62252335文件描述了一种初步加工成品的生产方法，其中在氟氧化硅存在下水解硅化合物，这样导致含氟的汽相法白炭黑的沉积，该白炭黑然后进行玻璃化。
这些方法是光纤领域的技术人员所熟知的，这里不再作详细描述。
根据在EP 0 578 553文件中描述的方法也可以转化汽相法白炭黑。得到的二氧化硅晶粒这时可以沉积和玻璃化，以增加采用MCVD法(改进的化学汽相沉积)生产初步加工成品的直径。
为了生产这些二氧化硅晶粒，采用溶胶-凝胶法使白炭黑微粒聚集，形成颗粒，然后通过加热使这些颗粒密实，加热能够消除在组成颗粒的这些不同微粒之间存在的孔隙度，以便得到的晶粒是密实的。这些晶粒的尺寸一般大于1微米(μm)。用术语“二氧化硅颗粒”表示在生产密实二氧化硅晶粒的中间阶段的多孔的二氧化硅微粒。
可能的是在含有所希望掺杂剂的前体气体的气氛下进行密实化操作。于是，为了氟化二氧化硅颗粒，可在含有例如六氟化硫SF6或四氟化硅SiF4含氟气体的气氛下进行密实化。二氧化硅颗粒放到坩埚中，该坩埚置于炉中，以便将其温度升到能够进行密实化的温度，而往该炉供应所希望掺杂剂的前体气体。通过掺杂剂分子在二氧化硅颗粒中的扩散和反应发生掺杂，这样导致生成SiO2-xF2x类型的复杂分子。该方法是在高温，即约1400℃下进行的。
在FR 2 749 005中描述了一种可选择的设备，该设备能够在含氟气体的存在下使移动颗粒密实。
这些方法都存在许多缺陷。
它们的第一个缺陷在于含氟气体的侵蚀性事实上，在高温下使用的含氟气体的高腐蚀性可造成炉子的严重腐蚀，这样大大增加了维护成本。另一个缺陷是这些气体的处理和它们的毒性所带来的处理或回收问题。最后，这些气体的成本不能忽略不计，特别是SiF4。
它们的第二个缺陷在于如此进行掺杂的不均匀性，即主要是在粉末置于坩埚内的情况下，与含氟反应物在待处理粉末内扩散相关的不均匀性。
本发明的目的和简述
本发明的目的在于提出一种掺杂氟的二氧化硅密实晶粒粉末的生产方法，该方法能够显著降低设备的腐蚀，而且没有上述那些缺陷。
因此，本发明提供一种掺杂氟的二氧化硅粉末的生产方法，该粉末用于制造光纤的初步加工成品，其特征在于：
-将固体的氟化合物与比表面大于30米2/克的二氧化硅颗粒混合；
-热分解所述固体的氟化合物；和
-对得到的掺杂二氧化硅颗粒进行密实化，以得到掺杂二氧化硅晶粒。
二氧化硅颗粒与所需要量的固体的氟化合物混合，再加入适当的容器中。根据一种实施方式，二氧化硅颗粒和固体氟化合物的混合物含有1-30％，特别地2-12％固体的氟化合物。
优选地，使用在处理温度下耐氟材料坩埚，如石英坩埚。
该方法使用的炉子可以是石英的水平旋转炉，它的附带好处是能够连续操作。也可以使用有石英反应器的固定炉。该炉可以水平或垂直放置，但优选地是垂直放置。这样放置的优点是使粉末与气氛之间的交换表面降至最低，因此SiF4蒸发也降至最少。在所有这些情况下，炉保持在惰性气体，例如氦气吹扫之下。
优选地，使用比表面30-200米2/克的合成二氧化硅颗粒。可设想放出的氟化剂优选侵蚀二氧化硅的OH位点。这些位点数取决于二氧化硅的比表面。因此，可预计非常细粒的二氧化硅能掺杂更高的氟。于是，希望得到掺杂氟的二氧化硅时，可取的是使用高比表面的二氧化硅颗粒。因此，高于30米2/克的比表面是有利的。
根据一种实施方式，固体氟化合物是双氟化铵。但是，还可考虑使用其他热不稳定的固体氟化合物。
另外，优选地在适中温度，即低于1450℃的温度下，优选地在250-600℃下实施该方法。优选地，分解温度低于或等于600℃，特别地，该温度低于或等于425℃。事实上，使用的含氟化合物在适中温度，即在低于1450℃，优选地低于600℃下分解。甚至在250℃出现分解，含氟反应物迅速地在这些颗粒中扩散。保持在分解温度下的时间可以低于一小时，优选地，该时间是15-60分钟。
根据一种实施方式，让该混合物在分解温度下保持15-60分钟。
密实步骤本身是已知的。可以使用常规的炉子，例如石墨炉，这成为本发明方法的另一个优点。密实化处理优选地也在惰性气氛下进行。
根据一种实施方式，该方法是连续的。
本发明方法的第一个优点是在适中温度下放出潜在的腐蚀性化合物，这样显著降低设备的磨损。
本发明方法的第二个优点是，原位放出的氟化剂能够保证将氟加入二氧化硅颗粒中的均匀性
本发明详述
通过下述实施例可更详细地说明本发明。
氟化作用
实施例1
在直径50毫米、高144.5毫米的石英坩埚中，加入94克比表面50米2/克的合成二氧化硅颗粒和6克双氟化铵(6％)。将该坩埚置于放在立式炉中的石英反应器里。这时，该混合物在氦吹扫下于250℃加热20分钟，然后保持该温度达15分钟。然后，接着冷却到室温(时间150分钟)。
然后，通过碱烧结将试样制成溶液，再采用离子计测定氟。得到的结果列于表1中。
实施例2
在与实施例1相同的石英坩埚中，加入91克与实施例1相同的合成二氧化硅颗粒和9克双氟化铵(9％)。将该坩埚置于放在立式炉中的石英反应器里。这时该混合物在氦吹扫下于425℃加热30分钟，然后保持该温度达15分钟。然后，接着冷却到室温(时间150分钟)。
如实施例1那样测定试样。得到的结果列于表1中。
实施例3
在与实施例1相同的石英坩埚中，加入92克与实施例1相同的合成二氧化硅颗粒和9克双氟化铵(9％)。将该坩埚置于放在立式炉中的石英反应器里。这时，该混合物在氦吹扫下于600℃加热75分钟，然后保持该温度达60分钟。再接着冷却到室温(时间150分钟)。
如实施例1那样测定试样。得到的结果列于表1中。
实施例4
在与实施例1相同的石英坩埚中，加入88克与实施例1相同的合成二氧化硅颗粒和12克双氟化铵(12％)。将该坩埚置于放在立式炉中的石英反应器里。这时，该混合物在氦吹扫下于600℃加热75分钟，然后保持该温度达15分钟。再接着冷却到室温(时间150分钟)。
如实施例1那样测定试样。得到的结果列于表1中。
实施例5
在与实施例1相同的石英坩埚中，加入94克与实施例1相同的合成二氧化硅颗粒和6克双氟化铵(6％)。将该坩埚置于放在立式炉中的石英反应器里。这时，该混合物在氦吹扫下于600℃加热75分钟，然后保持该温度达15分钟。再接着冷却到室温(时间150分钟)。
如实施例1那样测定试样。得到的结果列于表1中。
实施例6
在用截头的，并每端用板封住的直径46毫米石英管制成的坩埚中，称量56.40克与实施例1相同的合成二氧化硅颗粒和3.60克双氟化铵(6％)。该混合物加到置于卧式炉中的石英反应器里。这时，该混合物在氦吹扫下于600℃加热75分钟，然后保持该温度达15分钟。再接着冷却到室温。
如实施例1那样测定试样。得到的结果列于表1中。
实施例7
在与实施例6相同的石英坩埚中，称量58.56克与实施例1相同的合成二氧化硅颗粒和1.44克双氟化铵(2.4％)。该混合物加到置于卧式炉中的石英反应器里。这时，该混合物在氦吹扫下于600℃加热75分钟，然后保持该温度达60分钟。再接着冷却到室温。
如实施例1那样测定试样。得到的结果列于表1中。
实施例8
在与实施例6相同的石英坩埚中，称量57.48克与实施例1相同的合成二氧化硅颗粒和2.52克双氟化铵(4.2％)。该混合物加到置于卧式炉中的石英反应器里。这时，该混合物在氦吹扫下于425℃加热30分钟，然后保持该温度达37.5分钟。再接着冷却到室温。
如实施例1那样测定试样。得到的结果列于表1中。
实施例9
在与实施例6相同的石英坩埚中，称量56.40克与实施例1相同的合成二氧化硅颗粒和3.60克双氟化铵(6％)。该混合物加到置于卧式炉中的石英反应器里。这时，该混合物在氦吹扫下于250℃加热20分钟，然后保持该温度达60分钟。再接着冷却到室温。
如实施例1那样测定试样。得到的结果列于表1中。
实施例10
在与实施例6相同的石英坩埚中，称量58.56克与实施例1相同的合成二氧化硅颗粒和1.44克双氟化铵(2.4％)。该混合物加到置于卧式炉中的石英反应器里。这时，该混合物在氦吹扫下于250℃加热20分钟，然后保持该温度达15分钟。再接着冷却到室温。
如实施例1那样测定试样。得到的结果列于表1中。
                         表1：氟化作用
    实施例   温度，℃   时间，分   加入的NH4F，HF，％   掺入的氟ppm
    1     250     15     6     19500
    2     425     15     9     11000
    3     600     60     9     9800
    4     600     15     12     13500
    5     600     15     6     11400
    6     600     15     6     8100
    7     600     60     2.4     5500
    8     425     37.5     4.2     7390
    9     250     60     6     8900
    10     250     15     2.4     7600
密实化作用
实施例11-15
在氧化铝管式炉中，根据实施例1-5得到的掺杂氟的二氧化硅颗粒在氟化作用相同的坩埚里，在氦吹扫下于1450℃进行密实。加热程序如下：
-自由加热直到1100℃
-从1100-1300℃以140℃/小时加热
-从1300-1400℃以85℃/小时加热
-从1400-1450℃以50℃/小时加热
-1450℃达15分钟；和
-冷却直到温度200℃，再从炉中取出冷却到室温。
在操作后，得到掺杂氟的二氧化硅密实晶粒，它可以用于生产光纤的初步加工的成品。在用碱烧结制成溶液后，采用离子法测定确定氟含量。这些结果列于表2中。
                       表2
    实施例   颗粒中F含量，ppm   晶粒中F含量，ppm
    11     19500     3980
    12     11000     5240
    13     9800     3880
    14     13500     3730
    15     11400     4400
这些结果证明了本发明的方法能够在低的温度下用氟掺杂合成的二氧化硅。在密实化后，得到的二氧化硅密实晶粒粉末的氟含量可直到5000ppm。
使用气体化合物用氟掺杂二氧化硅时，这个方法可降低所观察的腐蚀性，还保证氟在密实二氧化硅晶粒中均匀分布。因此，与现有在坩埚中的氟化法相比，本方法能够达到在用于光纤的初步加工成品中比较低的指数变化。

Claims (8)

1、一种用于制造光纤的初步加工成品的掺杂氟的二氧化硅粉末的生产方法，包括下述步骤：
-将固体氟化合物与比表面大于30米2/克的二氧化硅颗粒混合；
-热分解所述的固体含氟化合物；和
-通过高温烧结密实化得到掺杂二氧化硅颗粒，以得到掺杂二氧化硅晶粒；
其中所述的固体氟化合物的分解温度低于或等于600℃，且
其中二氧化硅颗粒和固体氟化合物的混合物含有1-30％固体氟化合物。
2、根据权利要求1所述的方法，其中固体氟化合物是双氟化铵。
3、根据权利要求1所述的方法，其中所述的分解温度低于或等于425℃。
4、根据权利要求1所述的方法，其中所述的二氧化硅颗粒和固体氟化合物的混合物含有2-12％固体氟化合物。
5、根据权利要求1所述的方法，其中该混合物保持在热分解温度下达15-60分钟。
6、根据权利要求1所述的方法，其中密实化在惰性气氛下进行。
7、根据权利要求1所述的方法，其中在立式炉或在卧式回转炉中进行热分解。
8、根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法是连续的。
CNB021318093A 2001-05-31 2002-05-31 掺杂氟的二氧化硅粉末的生产方法 Expired - Fee Related CN1211303C (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR0107155A FR2825357B1 (fr) 2001-05-31 2001-05-31 Procede de dopage de la silice par du fluor
FR0107155 2001-05-31

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1398802A CN1398802A (zh) 2003-02-26
CN1211303C true CN1211303C (zh) 2005-07-20

Family

ID=8863827

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB021318093A Expired - Fee Related CN1211303C (zh) 2001-05-31 2002-05-31 掺杂氟的二氧化硅粉末的生产方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US6915664B2 (zh)
EP (1) EP1262456B1 (zh)
CN (1) CN1211303C (zh)
AT (1) ATE356781T1 (zh)
DE (1) DE60218775T2 (zh)
FR (1) FR2825357B1 (zh)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030027055A1 (en) * 2001-08-01 2003-02-06 Ball Laura J. Method and feedstock for making photomask material
US20040118155A1 (en) * 2002-12-20 2004-06-24 Brown John T Method of making ultra-dry, Cl-free and F-doped high purity fused silica
US7100400B2 (en) * 2003-03-04 2006-09-05 Furukawa Electric Na Manufacture of silica bodies using sol-gel techniques
JP5359871B2 (ja) 2007-06-20 2013-12-04 旭硝子株式会社 フッ素化剤による酸化物ガラスの表面処理方法
JP2009023898A (ja) * 2007-06-20 2009-02-05 Asahi Glass Co Ltd 合成石英ガラス体、その製造方法、光学素子および光学装置
US8277883B2 (en) * 2008-06-13 2012-10-02 Agilent Technologies, Inc. Porous silica microspheres having organosilane modified surfaces
JP5482662B2 (ja) * 2008-10-06 2014-05-07 旭硝子株式会社 合成石英ガラスの製造方法
JP5786406B2 (ja) * 2010-04-01 2015-09-30 旭硝子株式会社 合成石英ガラスの製造方法
DE102013112396B3 (de) * 2013-11-12 2014-11-13 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung eines Rohlings aus Titan- und Fluor-dotiertem, hochkieselsäurehaltigem Glas

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3535890A (en) * 1967-10-26 1970-10-27 Corning Glass Works Method of making fused silica
NO133266C (zh) * 1974-03-19 1976-04-07 Norsk Hydro As
US4100105A (en) * 1977-01-21 1978-07-11 Union Carbide Corporation Titanium-modified silyl chromate catalysts for ethylene polymerization
GB1571438A (en) * 1977-03-15 1980-07-16 Colgate Palmolive Co Cleaning compositions
CA1318131C (en) * 1987-02-24 1993-05-25 Eliezer M. Rabinovich Fabrication of high-silica glass article
US5039325A (en) * 1990-01-02 1991-08-13 At&T Bell Laboratories Method for consolidating doped glass using an encapsulating structure
US5063179A (en) * 1990-03-02 1991-11-05 Cabot Corporation Process for making non-porous micron-sized high purity silica
US5064796A (en) * 1991-01-07 1991-11-12 Exxon Chemical Patents Inc. Support adjuvant for improved vanadium polymerization catalyst
FR2693451B1 (fr) * 1992-07-07 1994-08-19 Alcatel Nv Procédé de fabrication d'une poudre de silice et application d'une telle poudre à la réalisation d'une préforme pour fibre optique.
US5888587A (en) * 1992-07-07 1999-03-30 Alcatel N.V. Method of manufacturing silica powder and use of such powder in making an optical fiber preform
JPH072513A (ja) * 1993-06-15 1995-01-06 Kimmon Mfg Co Ltd 合成石英ガラス粉の製造方法
JPH0710548A (ja) * 1993-06-18 1995-01-13 Sumitomo Electric Ind Ltd フッ化物ガラスの製造方法
US5562752A (en) * 1994-03-31 1996-10-08 Lucent Technologies Inc. Process of manufacturing vitreous silica product including hydrothermally treating a colloidal sol-gel
FR2749005B1 (fr) * 1996-05-21 1998-07-10 Alcatel Fibres Optiques Dispositif de dopage d'une poudre de silice
US6071614A (en) * 1997-07-14 2000-06-06 3M Innovative Properties Company Microporous fluorinated silica agglomerate and method of preparing and using same
FR2766170B1 (fr) * 1997-07-17 1999-09-24 Alsthom Cge Alcatel Procede ameliore de fabrication d'une poudre de silice
FR2781475B1 (fr) * 1998-07-23 2000-09-08 Alsthom Cge Alcatel Utilisation d'un creuset en graphite poreux pour traiter des granules de silice
US6385384B1 (en) * 1999-03-15 2002-05-07 Corning Incorporated Glasses containing rare earth fluorides
US6386373B1 (en) * 2000-03-10 2002-05-14 Alcatel Process for making silica powder and use of such powder in the manufacture of an optical fiber preform
US20040118155A1 (en) * 2002-12-20 2004-06-24 Brown John T Method of making ultra-dry, Cl-free and F-doped high purity fused silica

Also Published As

Publication number Publication date
CN1398802A (zh) 2003-02-26
FR2825357A1 (fr) 2002-12-06
US20020194878A1 (en) 2002-12-26
ATE356781T1 (de) 2007-04-15
DE60218775D1 (de) 2007-04-26
US6915664B2 (en) 2005-07-12
FR2825357B1 (fr) 2004-04-30
EP1262456A1 (fr) 2002-12-04
DE60218775T2 (de) 2007-12-06
EP1262456B1 (fr) 2007-03-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5922649B2 (ja) 高純度合成シリカおよびその高純度合成シリカから製造されたジグなどの製品
CN1128111C (zh) 在制造二氧化硅时抑制硅氧烷原料凝胶化的方法
CN1211303C (zh) 掺杂氟的二氧化硅粉末的生产方法
JP2004203736A (ja) 高純度溶融シリカの製造方法
AU743831B2 (en) Germanium chloride and siloxane feedstock for forming silica glass and method
US7975507B2 (en) Process for producing synthetic quartz glass and synthetic quartz glass for optical member
CN1229290C (zh) 核心不含羟基基团的光纤预制体的制作方法
CN1863733A (zh) 高纯度的热解制备的二氧化硅
JP3818603B2 (ja) 石英ガラスの製造方法
CN1923737A (zh) 石英管内表面的处理方法、光纤预制件的制造方法以及光纤的制造方法
US6997015B2 (en) EUV lithography glass structures formed by extrusion consolidation process
CN1286751C (zh) 使用外部气相沉积法制造光纤预制棒的方法和设备
CN114057390B (zh) 用于生产氟化石英玻璃的替代氟化剂
JP6020680B2 (ja) 光学部材
CN85102346A (zh) 用于生产光导纤维玻璃预制坯的方法
WO2022209515A1 (ja) フッ素含有シリカガラス粉、及びフッ素含有シリカガラス粉の製造方法
JP2016028992A (ja) チタニア含有シリカガラスおよび光インプリントモールド
CN1939854A (zh) 预塑形坯的制造方法及预塑形坯
CN1633398A (zh) 利用包括脱水和脱氯步骤的改进化学汽相沉积法制造光纤预型体的方法以及由该方法制造的光纤
CN1387499A (zh) 纯的熔凝二氧化硅,窑炉和方法
JP2011225438A (ja) 合成石英ガラスの製造方法
Suzuki et al. Vitreous silica processing by vapor phase deposition for optical fiber preform
CN1458099A (zh) 低水峰光纤预制件的制造方法
US6763683B2 (en) Method for pure, fused oxide
JPS5924742B2 (ja) 光フアイバ用ガラス素材の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20050720

Termination date: 20150531

EXPY Termination of patent right or utility model