CN1202894C - 用于聚硅氧烷表面活性剂的控泡剂 - Google Patents

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Abstract

本发明讨论低发泡超铺展的组合物，可以通过混和下面三种成分制成：(a)三或四硅氧烷烷氧基化物；(b)硅氧烷聚醚共聚物和(c)硅氧烷控泡剂，这种控制剂是三或四硅氧烷丙氧基化物。

Description

用于聚硅氧烷表面活性剂的控泡剂
发明背景
由烷氧基化的有机硅氧烷表面活性剂组成的高性能的润湿剂最常见的缺点之一是由这些产品产生的泡沫难以控制。有机硅氧烷表面活性剂，尤其是三硅氧烷烷氧基化物(TSA)能够将喷淋的溶液的水表面张力降低到低于21毫牛/米。在这样的低值下对于传统的控泡剂，如聚二甲基硅氧烷(PDMS)难以在液体/空气界面铺展，这是因为这些控泡剂的本体的表面张力相似于这些有机硅氧烷表面活性剂的水表面张力。
在有关的出版物中，EP 0046342公开了在含PDMS和硅氧烷-聚氧亚烷基共聚物(“共聚物”)的洗涤剂组合物中使用防沫剂。此处所说的共聚物是用于消泡剂组合物的铺展剂，而不是消泡剂。美国专利4,514,319(Kulkarni等人)也讨论了在防沫组合物种将共聚物成分作为铺展剂和乳化剂，但不是作为控泡剂(“FCA”)。
EP 0791 384(Policello)公开了将第二种硅氧烷加入到TSA中以减少TSA发泡，但是这种结合不能得到最适宜的泡沫控制和保持超铺展性。
图1和2表示与现有技术比较的本发明组合物的铺展和发泡性质。
发明综述
本发明提到，通过将三种成分混合，即(a)三或四硅氧烷烷氧基化物(TSA)、(b)共聚物和(c)硅氧烷控泡剂(FCA)，可以得到低发泡的超铺展组合物。通式为R2(CH3)2SiO[SiO(CH3)2]x[SiOCH3R1]ySi(CH3)2R2的FCA，式中，X+Y＝1-2，Y＝1-2，X＝0-1，R1是通式-CaH2aO(C3H6O)zR3的烯化氧基团，(式中的a＝2-4，z是1-15，R2是甲基或R1，和R3是氢、1-4碳原子的烃基或酰基)。共聚物的通式为R4(CH3)2SiO[SiO(CH3)2]f[SiOCH3R5]gSi(CH3)2R4，(其中，f+g＝3-100，R5是-CaH2aO(CaH2aO)jR3(每个a＝2-4，j＝1-60，R4是甲基或R5)。TSA是(CH3)3SiO[SiO(CH3)2]c[SiOCH3R6]dSi(CH3)3，(其中c＝0或1，d＝1或2，R6是-CaH2aO(C2H4O)k(C3H6O)lR3，其中，k＝1-20，和l＝0-20)。
发明的详细说明
本发明的一个目的是提供在水体系中改进的泡沫控制以及超铺展性能的硅氧烷烷氧基化物的组合物。本发明的另一目的是提供不溶于水的FCA，这种FCA可溶解于由两种硅氧烷共聚物组成的表面活性剂基体中或非硅氧烷表面活性剂的混合物中。不溶于表面活性剂基体中的FCA能引起该混合物在短时间内相分离，需要在使用前确保充分检验和不良成分用涂布器重新混合。本发明还有一个目的是当配方用在含水混合物中时提供透明的均匀的水不溶的FCA、溶于水的或分散的TSA和共聚物的低发泡配方。
本发明的组合物由TSA、共聚物、FCA和放在水中的任选成分组成。新的低发泡润湿剂组合物包括约为FCA的0.1％-50％重量的相容混合物和约99.9％-50％重量的TSA和共聚物。TSA/共聚物的重量比应为100∶1和1∶4，优选为9∶1-1∶1。具体的范围取决于表面活性剂的结构。
表面活性剂基体
表面活性剂基体至少由TSA和所述共聚物制成。将TSA和共聚物在室温下分散或溶解于水中，例如在水中的溶解度为0.025-1％重量。
在TSA中，k+l优选是约2-20，更优选是6-12，k优选是2-10，l最优选是0-10，c优选是0，d优选是1，在R6中，R3优选是氢，“a”优选是3。
在所述共聚物中，优选每个a＝2-3，优选j＝3-60，更优选5-40。R4优选是甲基。在R5中，R3优选是氢，对于连桥于聚醚的a优选是3，但是在聚醚中环氧乙烷(a＝2)环氧丙烷(a＝3)和环氧丁烷(a＝4)单元的比值取决于使用的系统和由技术人员确定的最佳比值。优选不含环氧丁烷单元。
TSA的是实例是在市场上由Witco Corp.可购得的SILWET L-77、SILWETL-7608和SILWETL-7280TSA。共聚物的实例是SILWETL-7220、SILWETL-7500和SILWETL-7600。
TSA/共聚物的优选的重量比为约9∶1-1∶1。
控泡剂
FCA的结构如上所述。FCA应是在≥0.1％重量浓度不溶于水，和应在室温下和以在室温下＞50％重量溶于或生成稳定的分散液(即不易相分离)于表面活性剂基体中。在上述通式中Y优选是1，X优选是0，a优选是3，z优选是1-5和R3优选是氢。
任选成分
表面活性剂基体还可以加入主链平均少于或等于十个碳(不包括主链的侧链)憎水基团的有机辅助表面活性剂。这些短链的表面活性剂的实例是三乙基壬醇乙氧基化物(例如TERGITOLTMN-6，UnionCarbide Corp.)、异癸醇乙氧基化物(例如RHODASURFDA-630，Rhodia)、烷基聚葡糖苷(例如，AGRIMUL2067，Henkel Corp.)炔二醇乙氧基化物(例如SURFYNOL440，Air Products)。此外，表面活性剂基体可以包括聚烯化氧共聚物表面活性剂，如聚氧乙烯和聚氧丙烯的共聚物(例如PLURONIC表面活性剂，BASF Corp.)。辅助表面活性剂可以是其它的烯丙基开始的用于制造任何硅氧烷共聚物的聚醚(从反应中留下来的)。如果使用辅助表面活性剂，有机硅氧烷表面活性剂与在表面活性剂基体中所含的有机辅助表面活性剂的比例是1-99％重量的有机硅氧烷对99-1％的有机辅助表面活性剂。
任选，该组合物可以包括约0.1-10％重量的憎水的氧化硅填料，例如TULLANOX500(Tulco)和AEROSILR-812(Degussa)。尽管可以加入这种泡沫破裂物质，但是本发明组合物基本上没有除FCA外的控泡剂。如果使用氧化硅，也可以使用聚二甲基硅氧烷油。
组合物还可以包括活性成分，包括在纺织应用中喷射染料和永久加压树脂，在水性涂料应用中的涂料树脂、丙烯酸酯、环氧树脂、聚氨酯、或这些的共聚物或在农业应用中的杀虫剂。
水可以是组合物的一部分，如果是浓缩体，则水的用量占组合物的1-50％重量。如果是标准形式，则水的含量可以是0.01-10％重量，优选为0.01-2％重量。
也可以使用溶剂，如醇、石油馏份和环烷烃，但不是优选的。
增稠剂、生物稳定剂(例如Phenonip)、紫外线稳定剂、凝聚剂(例如丁基CELLOSOLVE或丁基CARBITOL溶剂(Union Carbide Corp.)也可以用在组合物中。
制造
在现有技术上，制造TSA、FCA和所述共聚物都是已知的，有机表面活性剂、氧化硅和杀虫剂一般可以在市场购得，而且其制造方法也是熟知的。
通过将各成分以所要求的比例混合制得组合物。按照传统的方法混合这些成分可得到透明到薄雾状均匀产品，通过机械搅拌器或机械震荡器混合是这些方法的实例。当在成分中包括任选的氧化硅时，首先用高切变混合机如Lightnin混合机加到FCA成分中。
实施例
下面的实施例用于进一步说明和解释本发明，并不是对本发明的任何限制。除非指出，所有的份和百分率是指重量并基于在所讨论的加工的具体阶段的重量。
试验方法叙述
铺展性质-本发明的低发泡润湿剂的均匀组合物同水混合成规定的浓度。用自动滴加样器从原料中取出10微升等份的含水混合物，放到聚酯片(由Paul N.Gardner Co.得到的Form P300-7C)上，聚酯片放在含湿度40-60％的封闭室中，将液体铺展30秒，用标记物迅速标记由液体覆盖的表面边缘。测定表面的直径，并计算面积并叫做铺展面积。
发泡性质-将60克的本发明的低发泡润湿组合物的含水混合物放在120克容量的玻璃瓶中。用购自Burrel的肘动震荡器将混合物震荡1分钟，震荡后测定泡沫高度。
实施例1
在此实施例中，讨论了制备本发明的各成分。在硅氧烷、化学和技术(Silicone，Chemistry and Technology)(CRC Press，1991，第1-6页)和美国专利5,145,879(Bundnik等)中概括了通过酸平衡制备SiH中间体。此中间体用于制备许多烯化氧改性的硅氧烷。将含529.3克(2.379摩尔)的SiH中间体(Me3SiO[MeSi(H)O]10SiMe3)和94.1克(0.578摩尔)烯丙基醇丙氧基化物(AAP)(Lyondell ChemiscalCompany)的反应容器在氮气下加热到90℃，用总量1.5毫升的氯铂酸溶液(1.0％重量在乙醇中)催化反应。将放热反应混合物保持在90-110℃，同时逐滴加入其余的376.6克(2.310摩尔)AAP。在加完AAP后将反应混合物在100℃搅拌20分钟。当将反应混合物加入到含KOH/水/乙醇溶液的发酵管中时，产物不显示出残余SiH。将产物冷却到70℃用70克的NaHCO3中和，并再搅拌1小时。将产物过滤，在70℃/≤5毫米汞柱下用Rotovap汽提2小时。得到的产品时透明的淡琥珀色液体，用60转/分钟的锭LV2测定的Brookfield黏度在25℃为10厘泊。这种材料叫做FCA，其结构式为(CH3)3SiO[SiOCH3R]Si(CH3)3，其中R是C3H6O(C3H6O)1.6H
混合物1是由混合20份FCA、20份SILWETL 7220共聚物和55份的SILWETL-7608 TSA(两者都来自Witco Corp.)制备的均匀混合物。SILWETL 7220共聚物是分子量为17,000和含20％环氧乙烷(EO)和80％环氧丙烷(PO)的聚醚的共聚物。SILWETL-7608 TSA是只含环氧乙烷(EO)的三硅氧烷表面活性剂。
制备含0.86％、0.43％和0.215％混合物1的含水混合物。因此该混合物分别含0.5％、0.25％和0.125％的SILWETL-7608 TSA。这些混合物是白色分散体，其发泡和铺展性质示于表1和2。表1中还包括含0.5％、0.25％和0.125％SILWETL-7608 TSA的含水混合物作为对比，以显示本发明的优点。
            表1：发泡性质-震荡试验后的泡沫高度(毫米)
SILWETL-7608的浓度      混合物1   SILWETL-7608
0.5％                       5         18
0.25％                      3         16
0.125％                     4         10
              表2：铺展性质-铺展面积(平方厘米)
SILWETL-7608的浓度      混合物1   SILWETL-7608
0.5％                       30        7
0.25％                      21        17
0.125％                     18        20
在0.25％和0.125％SILWETL-7608 TSA浓度的混合物1的铺展面积与SILWETL-7608 TSA本身的铺展面积差不多。然而，在0.5％SILWETL-7608 TSA浓度下，混合物1的铺展面积远高于SILWETL-7608 TSA的铺展面积。
对比实施例A
通过将20份的SILWETL-7220和55份的SILWETL-7608 TSA(Witco Corp.)混合制备混合物A。制成含0.5％、0.25％和0.125％SILWETL-7608 TSA的含水混合物，并测定其发泡和铺展性质。数据见表3和4。
                表3：发泡性质-泡沫高度(毫米)
SILWETL-7608的浓度      混合物A        SILWETL-7608
0.5％                     34             18
0.25％                    29             16
0.125％                   19             10
                表4：铺展性质-铺展面积(平方厘米)
SILWETL-7608的浓度      混合物A        SILWETL-7608
0.5％                     3              7
0.25％                    8              17
0.125％                   18             20
这些结果表明，不含FCA则显示出很差的发泡和铺展性质
实施例2
通过将20份FCA、20份的SILWETL-7220共聚物和55份SILWETL-7280 TSA混合制成均匀混合物混合物2。SILWETL-7280是含环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)(Witco Corp.)  的三硅氧烷。制备含0.5％、0.25％和0.125％SILWETL-7280 TSA的混合物2的含水白色分散体混合物。这些混合物的发泡和铺展性质示于表5和6。包括在表1的含0.5％、0.25％和0.125％SILWETL-7280 TSA的含水混合物作为对照，以说明本发明的优点。
          表5：发泡性质-震荡试验后的泡沫高度(毫米)
SILWETL-7280的浓度       混合物2          SILWETL-7280
0.5％                      5                9
0.25％                     3                12
0.125％                    4                16
                表6铺展性质-铺展面积(平方厘米)
SILWETL-7280的浓度       混合物2          SILWETL-7280
0.5％                      30               9
0.25％                     23               14
0.125％                    10               15
在0.125％SILWETL-7680 TSA浓度下混合物2的铺展面积稍差于SILWETL-7280 TSA本身。但是在0.25％和O.SILWETL-7280 TSA浓度，混合物2的铺展面积远高于ILWETL-7280 TSA的铺展面积。
对比实施例B
通过将20份FCA和55份SILWETL-7608混合制备了混合物B。制备了含0.5％、0.25％和O.125％SILWETL-7608的含水混合物并测定了其发泡和铺展性质。数据示于表7和8。
                表7：发泡性质-泡沫高度(毫米)
SILWETL-7608的浓度       混合物B     混合物2
0.5％                      3           5
0.25％                     3           3
0.125％                    7           4
                表8：铺展性质-铺展面积(平方厘米)
SILWETL-7608的浓度       混合物B     合物2
0.5％                      24          30
0.25％                     12          23
0.125％                    6           10
在没有第二共聚物存在下，这一对比实施例表示出混合物B的良好的发泡性质。但是，铺展性质明显下降。因此第二共聚物是本发明的最适宜性能的关键。
实施例3
通过将30份FCA、60份SILWETL-7608和10份下面各共聚物混合制成混合物3-5。
混合物3-SILWETL-7220共聚物(Witco Corp.)
混合物4-SILWETL-7500共聚物(Witco Corp.)
混合物5-SILWETL-7600共聚物(Witco Corp.)
SILWETL-7500共聚物是分子量3,000和只含环氧丙烷(PO)的硅氧烷聚醚共聚物。SILWETL-7600共聚物是分子量4,000和只含环氧乙烷(EO)的硅氧烷聚醚共聚物。
制备了含0.5％SILWETL-7608TSA的混合物3、4和5的含水分散体混合物。这些混合物的发泡和铺展性质示于表9和10。还在表中包括SILWETL-7608 TSA作为对照，以显示本发明的优点。
         表9：发泡性质-震荡试验后的泡沫高度
   样品           泡沫高度(毫米)
SILWETL-7608         15
混合物3                5
混合物4                5
混合物5                7
              表10：铺展性质-铺展面积
     样品        铺展面积(平方厘米)
SILWETL-7608         8
  混合物3              17
  混合物4              33
  混合物5              19

Claims (16)

1.包括下面成分的组合物：
(a)通式(CH3)3SiO[SiO(CH3)2]c[SiOCH3R6]dSi(CH3)2的三或四硅氧烷烷氧基化物，其中c＝0或1，d＝1或2和R6是-CaH2aO(C2H4O)k(C3H6O)1R3，其中k＝1-20，l＝0-20，和R3是氢、1-4碳原子的烃基或酰基，，
(b)通式R4(CH3)2SiO[SiC(CH3)2]f[SiOCH3R5]gSi(CH3)2R4的共聚物，
其中f+g＝3-100，R5是CaH2aO(CaH2aO)jR3，每个a＝2-4，j＝1-60，和R4是甲基或R5；以及
(c)通式R2(CH3)2SiO[SiO(CH3)2]x[SiOCH3R1]ySi(CH3)2R2的硅氧烷控泡剂，其中，X+Y＝1-2，Y＝1-2，X＝0-1，R1是通式-CaH2aO(C3H6O)zR3的烯化氧基团，其中的a＝2-4，z是1-15，R2是甲基或R1。
2.权利要求1的组合物，其中Y＝1，X＝0，R3是氢，R2是甲基，z是1-5。
3.权利要求2的组合物，其中k+l＝2-20，k＝2-20，l＝0-10，c＝0，d＝1。
4.权利要求3的组合物，其中f+g＝3-80，各a＝2-3，j＝3-60，R4是甲基。
5.权利要求4的组合物还包括有机表面活性剂。
6.权利要求4的组合物还包括水。
7.权利要求4的组合物还包括氧化硅，但没有任何其它控泡剂。
8.权利要求1的组合物，其中控泡剂的含量为组合物的约0.1-50％重量。
9.权利要求8的组合物，其中三硅氧烷与共聚物的重量比为约9∶1-1∶1。
10.权利要求1的组合物还包括溶剂。
11.控制泡沫的方法，包括将下面成分加入水中：
(a)通式(CH3)3SiO[SiO(CH3)2]c[SiOCH3R6]dSi(CH3)2的三或四硅氧烷烷氧基化物，其中c＝0或1，d＝1或2，R6是-CaH2aO(C2H4O)k(C3H6O)lR3，其中k＝1-20，l＝0-20，R3是氢、1-4碳原子的烃基或酰基，
(b)通式R4(CH3)2SiO[SiO(CH3)2]f[SiOCH3R5]gSi(CH3)2R4的共聚物，
其中f+g＝3-100，R5是CaH2aO(CaH2aO)jR3，每个a＝2-4，j＝1-60，R4是甲基或R5；以及
(c)通式为R2(CH3)2SiO[SiO(CH3)2]x[SiOCH3R1]ySi(CH3)2R2的硅氧烷控泡剂，其中，X+Y＝1-2，Y＝1-2，X＝0-1，R1是通式-CaH2aO(C3H6O)zR3的烯化氧基团，其中的a＝2-4，z是1-15，R2是甲基或R1。
12.权利要求11的方法，其中，Y＝1，X＝0，R3是氢，R2是甲基z是1-5。
13.权利要求12的方法，其中k+l＝2-20，k＝2-10，l＝0-10，c＝0，d＝1。
14.权利要求13的方法，其中f+g＝3-80，各a＝2-3，j＝3-60，R4是甲基。
15.权利要求14的方法，其中还包括在水中加入有机表面活性剂。
16.权利要求14的方法，其中还包括在水中加入氧化硅。
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