CN120205193B - 一种核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂及其在催化CO2加氢制α-烯烃中的应用 - Google Patents

一种核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂及其在催化CO2加氢制α-烯烃中的应用

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Abstract

本发明提供了一种核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂及其在催化CO2加氢制α‑烯烃中的应用，属于催化剂制备技术领域。本发明所述催化剂的制备方法为：将FeCl3·6H2O、ZnCl2和无水葡糖糖溶于溶剂中进行混合，之后将γ‑Al2O3、乙酸钠以及柠檬酸钠溶于上述溶液，然后进行水热处理、冷却与抽滤，得到滤饼，将其进行浸渍处理，最后焙烧，得到所述核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂。本发明所述催化剂用于二氧化碳加氢制α烯烃，显著提高了CO2的转化率和目标产物α烯烃的选择性，CO2的转化率可达58%，α烯烃选择性达37.9%。

Description

一种核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂及其在催化CO2加氢制α-烯 烃中的应用
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，尤其涉及一种核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂及其在催化CO2加氢制α-烯烃中的应用。
背景技术
目前，CO2直接催化加氢合成α烯烃主要是CO2首先通过RWGS反应转化为CO，然后通过FTS合成得到α烯烃等化合物。但CO2加氢过程由于原料分子稳定，在催化剂表面吸附脱附速率缓慢，因而生成长链烃非常困难，一般的产物集中于CH4或C2-C4的低碳烃类。据文献报道，制备碳氢化合物通常采用铁、钴等作为反应催化剂。相比于Fe基催化剂，Co基催化剂通常被认为是甲烷化催化剂，而Fe基催化剂对RWGS反应和FTS合成反应都有较高的活性和选择性。因此，Fe基催化剂有望在CO2加氢合成α烯烃反应中获得优异的催化性能。但未改性的Fe基催化剂易发生二次加氢反应，导致产物中烷烃选择性较高，而α烯烃选择性较低。因此，在铁基催化剂的制备过程中，一般需要添加助剂来调整催化剂的加氢能力，以提高产物中α烯烃的选择性。
申请号为CN202211492721.X，公开名称为：一种用于二氧化碳加氢合成α-烯烃的改性铁基催化剂及其制备方法，该专利报道了采用共沉淀法制备了助剂改性的Fe基催化剂，将过渡金属元素和碱金属元素等的一种或多种共同作为Fe基催化剂的电子助剂，在CO2加氢反应中CO2转化率较高，但α烯烃的选择性较低。在280℃、3.0MPa、H2/CO2＝3、1000mL·gcat-1·h-1的反应条件下，CO2的转化率为45.3%，α烯烃选择性为25.6%，但是该专利的CO2的转化率较低，无法对CO2进行高效转化。
申请号为CN202111553302.8，公开名称为：CO2加氢制备高碳线性α-烯烃的催化剂及制备和应用。该专利报道采用助剂改性的Fe基催化剂，可明显提升Fe基催化剂的反应活性，在330℃、1.0MPa、H2/CO2＝3、15000mL·gcat-1·h-1的反应条件下，CO2的转化率为30.3%，α烯烃选择性为33.8%，但是该专利的α烯烃选择性差。
基于此，提供一种用于α-烯烃合成、可提高CO2的转化率与α烯烃选择性的Fe基催化剂具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂及其催化CO2加氢制α-烯烃的方法，旨在解决现有技术中用于α-烯烃合成的Fe基催化剂无法提高CO2的转化率与α烯烃选择性的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将FeCl3·6H2O、ZnCl2和无水葡糖糖溶于溶剂中进行混合，得到第一混合溶液；
将γ-Al2O3、乙酸钠以及柠檬酸钠溶于所述第一混合溶液中，得到第二混合溶液；
将所述第二混合溶液进行水热处理，冷却后进行抽滤，得到滤饼；
将所述滤饼进行浸渍处理，之后进行焙烧，得到所述核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂。
进一步的，所述FeCl3·6H2O与ZnCl2的摩尔比为1:0.1~1；所述FeCl3·6H2O与无水葡糖糖的摩尔比为24:1~24。
进一步的，所述溶剂为乙二醇。
进一步的，所述γ-Al2O3、乙酸钠以及柠檬酸钠的摩尔比为15:132:5。
进一步的，所述γ-Al2O3与FeCl3·6H2O的摩尔比为1:2~4:1。
进一步的，所述水热处理的温度为200℃，时间为10h；
进一步的，所述浸渍处理之前，采用乙醇和水对所述滤饼进行交替洗涤；所述浸渍处理为采用5wt%的碳酸钠溶液；所述碳酸钠溶液的溶剂为水和乙醇；所述水和乙醇的质量比为1:1。
进一步的，所述焙烧的温度为600℃，升温速率为2℃/min，时间为2h。
本发明还提供了上述技术方案所述的核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂的制备方法得到的核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂。
本发明还提供了上述技术方案所述的核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂在催化CO2加氢制α-烯烃中的应用。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下的有益效果：
（1）本发明添加了γ-Al2O3，随着γ-Al2O3引入量的增加，比表面积从31.8m2/g增加到193.1m2/g；晶粒尺寸从25.5nm减小至15.8nm，有利于活性相的暴露，促进催化剂分散，提高了反应活性，Al2O3在活性相碳化铁周围有支撑和保护其稳定作用从而提高催化剂的稳定性和选择性。通过调变Fe/Al摩尔比，系统揭示了氧化铝在改善催化剂还原性、稳定铁相结构以及调控电子结构方面的重要作用；适量Al的引入不仅增强了CO2吸附能力和活性相分散与稳定性，还有利于氧空位的生成，从而协同提升了催化剂的反应活性与产物分布选择性；
（2）本发明催化剂用于二氧化碳加氢制α烯烃，显著提高了CO2的转化率和目标产物α烯烃的选择性，CO2的转化率可达58%，α烯烃选择性达37.9%；
（3）本发明所提供的催化剂经过50h的持续反应，性质稳定，未出现明显失活，有利于提高催化剂的寿命；
（4）本发明所提供的催化剂原料廉价易得，制备方法简单，有利于实现大批量生产。
附图说明
图1为本发明应用例1反应系统示意图；
其中，1-气体净化器、2-质量流量计、3-气体混合罐、4-反应器、5-加热炉、6-冷阱、7-低温冷却循环泵、8-背压阀。
具体实施方式
本发明提供了一种一种核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将FeCl3·6H2O、ZnCl2和无水葡糖糖溶于溶剂中进行混合，得到第一混合溶液；
将γ-Al2O3、乙酸钠以及柠檬酸钠溶于所述第一混合溶液中，得到第二混合溶液；
将所述第二混合溶液进行水热处理，冷却后进行抽滤，得到滤饼；
将所述滤饼进行浸渍处理，之后进行焙烧，得到所述核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂。
将FeCl3·6H2O、ZnCl2和无水葡糖糖溶于溶剂中进行混合，得到第一混合溶液；
首先，将FeCl3·6H2O、ZnCl2和无水葡糖糖按比例溶于溶剂中，进行搅拌混合，对混合的时间不进行特殊限定，直至固体全部溶解即可。
在本发明中，所述FeCl3·6H2O与ZnCl2的摩尔比优选为1:0.1~1，进一步优选为1:0.1~0.5；所述FeCl3·6H2O与无水葡糖糖的摩尔比优选为24:1~24，进一步优选为24:1~12。
在本发明中，所述溶剂优选为乙二醇。
本发明对溶剂的用量不进行特殊限定，可将所有原料组分完全溶解即可。
将γ-Al2O3、乙酸钠以及柠檬酸钠溶于所述第一混合溶液中，得到第二混合溶液；
在本发明中，所述γ-Al2O3、乙酸钠以及柠檬酸钠的摩尔比优选为15:132:5。
在本发明中，所述γ-Al2O3与FeCl3·6H2O的摩尔比优选为1:2~4:1；进一步优选为1:2~2:1。
本发明添加了γ-Al2O3，随着γ-Al2O3引入量的增加，比表面积从31.8m2/g增加到193.1m2/g；晶粒尺寸从25.5nm减小至15.8nm，有利于活性相的暴露，促进催化剂分散，提高了反应活性，Al2O3在活性相碳化铁周围有支撑和保护其稳定作用从而提高催化剂的稳定性和选择性；通过调变Fe/Al摩尔比，系统揭示了氧化铝在改善催化剂还原性、稳定铁相结构以及调控电子结构方面的重要作用；适量Al的引入不仅增强了CO2吸附能力和活性相分散与稳定性，还有利于氧空位的生成，从而协同提升了催化剂的反应活性与产物分布选择性。
将所述第二混合溶液进行水热处理，冷却后进行抽滤，得到滤饼；
在本发明中，所述水热处理的温度优选为200℃，时间优选为10h；
将所述滤饼进行浸渍处理，之后进行焙烧，得到所述核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂。
在进行浸渍之前，将滤饼在真空干燥箱中干燥过夜12h，研磨后再进行浸渍，浸渍完成后继续干燥12h。之后进行焙烧，所述焙烧在氩气气氛下进行。
在本发明中，所述浸渍处理之前，采用乙醇和水对所述滤饼进行交替洗涤；所述浸渍处理为采用5wt%的碳酸钠溶液；所述碳酸钠溶液的溶剂优选为水和乙醇；所述水和乙醇的质量比优选为1:1。
在本发明中，所述焙烧的温度优选为600℃，升温速率优选为2℃/min，时间优选为2h。
本发明还提供了上述技术方案所述的核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂的制备方法得到的核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂。
本发明所述催化剂用于二氧化碳加氢制α烯烃，显著提高了CO2的转化率和目标产物α烯烃的选择性，CO2的转化率可达58%，α烯烃选择性达37.9%；本发明所提供的催化剂经过50h的持续反应，性质稳定，未出现明显失活，有利于提高催化剂的寿命。
本发明还提供了上述技术方案所述的核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂在催化CO2加氢制α-烯烃中的应用。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
（1）称取一定量的FeCl3·6H2O、ZnCl2以及无水葡糖糖按Fe:Zn:C的摩尔比为1:0.25:0.75的比例将其溶于150mL乙二醇中，室温下搅拌至固体全部溶解；
（2）再按Fe:Al摩尔比为1:1称取1.52gγ-Al2O3（10nm）、10.8g乙酸钠以及1.3g柠檬酸钠溶于上述配制的金属盐溶液中继续搅拌30min；
（3）将上述溶液转移到200mL水热釜中，200℃下水热处理10h；待水热釜冷却后，对样品进行抽滤，使用乙醇和去离子水对滤饼进行交替洗涤；
（4）最后将滤饼在真空干燥箱中干燥过夜12h，研磨后浸渍5wt%的碳酸钠溶液（碳酸钠溶液的溶剂为水和乙醇；水和乙醇的质量比为1:1）并继续干燥12h，研磨放入有持续氩气通入的管式炉内，以2℃/min的升温速率，600℃煅烧2h，降温结束后压片造粒成40-60目，得到所述核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂。
实施例2
（1）称取一定量的FeCl3·6H2O、ZnCl2以及无水葡糖糖按Fe:Zn:C的摩尔比为1:0.25:0.75的比例将其溶于150mL乙二醇中，室温下搅拌至固体全部溶解；
（2）再按Fe:Al摩尔比为1:2，γ-Al2O3、乙酸钠以及柠檬酸钠的摩尔比为15:132:5称取γ-Al2O3（10nm）、乙酸钠以及柠檬酸钠溶于上述配制的金属盐溶液中继续搅拌30min；
（3）将上述溶液转移到200mL水热釜中，200℃下水热处理10h；待水热釜冷却后，对样品进行抽滤，使用乙醇和去离子水对滤饼进行交替洗涤；
（4）最后将滤饼在真空干燥箱中干燥过夜12h，研磨后浸渍5wt%的碳酸钠溶液（碳酸钠溶液的溶剂为水和乙醇；水和乙醇的质量比为1:1）并继续干燥12h，研磨放入有持续氩气通入的管式炉内，以2℃/min的升温速率，600℃煅烧2h，降温结束后压片造粒成40-60目，得到所述核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂。
实施例3
（1）称取一定量的FeCl3·6H2O、ZnCl2以及无水葡糖糖按Fe:Zn:C的摩尔比为1:0.25:0.75的比例溶于乙二醇中，室温下搅拌至固体全部溶解；
（2）再按Fe:Al摩尔比为4:1，γ-Al2O3、乙酸钠以及柠檬酸钠的摩尔比为15:132:5称取γ-Al2O3（10nm）、乙酸钠以及柠檬酸钠溶于上述配制的金属盐溶液中继续搅拌30min；
（3）将上述溶液转移到200mL水热釜中，200℃下水热处理10h；待水热釜冷却后，对样品进行抽滤，使用乙醇和去离子水对滤饼进行交替洗涤；
（4）最后将滤饼在真空干燥箱中干燥过夜12h，研磨后浸渍5wt%的碳酸钠溶液（碳酸钠溶液的溶剂为水和乙醇；水和乙醇的质量比为1:1）并继续干燥12h，研磨放入有持续氩气通入的管式炉内，以2℃/min的升温速率，600℃煅烧2h，降温结束后压片造粒成40-60目，得到所述核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂。
应用例1
采用如图1所示的反应系统对实施例1得到的催化剂进行应用
（1）使用石英棉作为底层隔离，将催化剂与石英砂按照1:1的质量比装填于反应管的中部恒温区，顶部和底部用石英砂填充，后通过法兰密封固定于管式炉反应器；反应前先调节背压阀，通入比反应压力高0.5MPa的氮气，保持4 h，检查装置气密性。确保气密性良好之后，将N2放空，通入H2并保持总空速为5 SL gcat-1 h-1（S:标准状况，0℃，101.325kPa），调整背压阀使反应管内压力为0.1MPa进行还原。还原过程采用程序升温，以2℃/min的速率升温至350℃，保持10h。还原结束后，待反应器冷却至室温，按照所需空速通入原料气，并将背压阀调整至反应所需压力，等压力升至设定值后，启动加热炉温度至反应温度后开始反应。
(2)当反应温度达到设定值并稳定后，开始使用装有FID检测器和TCD的气相色谱对尾气进行分析，FID检测器用以检测尾气中的C1-C4烃类等低沸点有机物；TCD检测器用以检测尾气中的H2、CO、CO2、N2和CH4等气体，每间隔2h对尾气进行一次分析记录。待反应结束后，将液相产物使用装有FID检测器的气相色谱进行离线分析。
本发明采用实施例1所得到的催化剂进行应用，如应用例1所示，显著提高了CO2的转化率和目标产物α烯烃的选择性，CO2的转化率可达58%，α烯烃选择性达37.9%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将FeCl3·6H2O、ZnCl2和无水葡糖糖溶于溶剂中进行混合，得到第一混合溶液；
将γ-Al2O3、乙酸钠以及柠檬酸钠溶于所述第一混合溶液中，得到第二混合溶液；
将所述第二混合溶液进行水热处理，冷却后进行抽滤，得到滤饼；
将所述滤饼进行浸渍处理，之后进行焙烧，得到所述核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂。
2.根据权利要求1所述的核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，所述FeCl3·6H2O与ZnCl2的摩尔比为1:0.1~1；所述FeCl3·6H2O与无水葡糖糖的摩尔比为24:1~24。
3.根据权利要求1所述的核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙二醇。
4.根据权利要求1所述的核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，所述γ-Al2O3、乙酸钠以及柠檬酸钠的摩尔比为15:132:5。
5.根据权利要求1所述的核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，所述γ-Al2O3与FeCl3·6H2O的摩尔比为1:2~4:1。
6.根据权利要求1所述的核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，所述水热处理的温度为200℃，时间为10h。
7.根据权利要求1所述的核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，所述浸渍处理之前，采用乙醇和水对所述滤饼进行交替洗涤；所述浸渍处理为采用5wt%的碳酸钠溶液；所述碳酸钠溶液的溶剂为水和乙醇；所述水和乙醇的质量比为1:1。
8.根据权利要求1所述的核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为600℃，升温速率为2℃/min，时间为2h。
9.一种权利要求1~8任一项所述的核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂的制备方法得到的核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂。
10.一种权利要求9所述的核壳结构FeZnC@Al2O3催化剂在催化CO2加氢制α-烯烃中的应用。
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