CN1199755A - 聚碳酸酯聚丁烯掺合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及带有少量脂族C4－C16聚α－烯烃均聚物或共聚物或其官能化衍生物的聚碳酸酯树脂的掺合物。

Description

聚碳酸酯聚丁烯掺合物
本发明涉及一种用于聚碳酸酯的新的操作助剂，且更具体地说，本发明涉及含有聚碳酸酯和有效量脂族C4-C16聚α-烯烃，官能化脂族聚α-烯烃聚合物或一种氢化聚α-烯烃的掺合物。
芳香聚碳酸酯树脂具有极佳的机械强度，冲击强度和耐热性，并(因此)在许多领域中被用作工程塑料。通过经添加操作助剂促进流动特性而改善操作性能是塑料原料发展过程中的典型应用。然而，在聚碳酸酯中添加操作助剂(例如，增塑剂)经常导致其冲击强度有惊人的下降。例如，当将间苯二酚二磷酸酯(RDP)或四二甲苯基氢醌二磷酸酯(TXHQDP)加入聚碳酸酯时，改善了聚碳酸酯的流动性。然而，甚至当RDP或TXHQDP的填充量低到总组合物的4％时，这类聚碳酸酯掺合物的缺口伊佐德冲击强度从16英尺-磅/英寸下降到与1英尺寸-磅/英寸一样低。对改善流动性而不牺牲其它物理特性的新的解决方法的研究在聚碳酸酯掺合物的发展过程中是一个持久的课题。
在一般意义上，按照本发明通过以下发现已经达到了下文出现的这一和其它目的：通过将少量的脂族C4-C16聚α-烯烃、特别是聚丁烯或环氧官能化的聚丁烯与聚碳酸酯混合，聚碳酸酯的流动性可以基本上得到改善，同时可保持由Dynatup和缺口伊佐德试验测定的冲击延性。
根据本发明，提供了一种聚合掺合物，它含有：
(A)10-99.9重量百分比的聚碳酸酯；和
(B)0.1-10重量百分比的脂族C4-C16聚α-烯烃。
适用于本发明的聚碳酸酯树脂是那些以前在现有技术中公知并描述的物质。一般来说，由一种或多种多羟基化合物可以制备聚碳酸酯树脂，这一过程通过以下方式进行：将诸如二酚这样的多羟基化合物与诸如光气这样的碳酸酯前体，卤代甲酸酯或诸如二苯基或二甲基碳酸酯这样的碳酸酯进行反应。优选的二酚是2，2-双(4-羟苯基)丙烷(也称作双酚A)。一般来说，可以将这类聚碳酸酯聚合物表示为具有下式的重复结构单元：-(-O-A-O-C(＝O)-)n，其中A是二羟酚或卤代或烷基取代酚的二价芳香基。优选的情况是，本发明中所用的碳酸酯聚合物具有的特性粘度(25℃时在二氯甲烷中测定)在约0.30-约1.00dl/g的范围。可以将二羟酚用于提供这类含环芳香化合物，这些化合物含有两个羟基作为官能基，每个官能基直接接在芳香环的碳原子上。典型的二羟酚包括但不限于：2，2-双(4-羟苯基)丙烷；氢醌；间苯二酚；2，2-双(4-羟苯基)戊烷；2，4’-(二羟苯基)甲烷；双(2-羟苯基)甲烷；双(4-羟苯基)甲烷；2，4’-二羟基萘；双(4-羟苯基)砜；双(3，5-二甲基-4-羟苯基)砜；双(3，5-二甲基-4-羟苯基)丙烷；双(3，5-二卤-4-羟苯基)丙烷；双(3，5-二卤-4-羟苯基)砜；2，2’-双羟苯基芴；1，1-双(4-羟苯基)环己烷；4，4’-二羟基二苯醚；4，4’-二羟基-3，3’二卤代二苯醚；和4，4’-二羟基2，5’二羟基二苯醚。
也适用于聚碳酸酯制备的其它二羟酚公开在美国专利号2,999,835，3,038,365，3,334,154和4,131,575中。支链的聚碳酸酯也是有用的，诸如那些在美国专利号3,635,895和4,001,184中公开的物质。
还可以将这些芳香的聚碳酸酯与直链或支链的脂族C5-C12二醇或二酸或聚硅氧烷或直链或芳香的聚酯进行共聚合，另称作聚酯-碳酸酯。
由这些原料可以制备聚碳酸酯树脂，这一过程通过诸如公知的界面，溶液或熔融法这样的任意几种公知方法来进行。
一般来说，可以将一种或多种聚碳酸酯按以下的量与本发明的掺合物进行混合：约10-99.9重量百分比，优选20-99.5重量百分比，且更优选40-98.5重量百分比在将两种聚碳酸酯树脂进行混合的情况中，第一种聚碳酸酯与第二种聚碳酸酯之比可以在约10-90至约90-10重量百分比范围内变化。
使用引入本文作为参考的美国专利号2,957,930，3,985,822，4,431,570，4,431,571和4,431,572中所述的催化剂，通过聚合一种或多种脂族C4-C16α-烯烃来制备本发明中所需要的脂族C4-C16聚α-烯烃。使用IUPAC(国际纯粹化学和应用化学联合会)制定的命名原则将脂族C4-C16α-烯烃定义为带有一个或多个双键的不饱和脂族烃类，在第一个碳上带有至少一个双键。为简单起见，在本文中将上述典型的单体称作α-烯烃，将通过聚合这类单体而制备的聚合物称作α-烯烃聚合物。
一般来说，生产这些聚α-烯烃的烃原料通常是以下物质的一种混合物：1-丁烯，反式-2-丁烯，顺式-2-丁烯，异丁烯，2-甲基-1-丙烯，1-戊烯，4-甲基戊烯-1，1-己烯，1-辛烯和1-壬烯。在本掺合物中的α-烯烃的浓度可以在以下范围内变化：0.1-10重量百分比，优选0.2-5重量百分比，更优选0.4-3重量百分比且最优选0.5-2.5重量百分比。还可以将乙烯和丙烯原料作为共聚用单体与α-烯烃混合，这些单体的浓以最高达到约20重量百分比。对于制备聚丁烯聚合物的特殊实例来说，所用原料可以含有按重量计约5％-约100％的异丁烯。对于这一特殊实例来说，优选使用富含丁烯的异丁烯，其中70％或更多是异丁烯。
通过聚合一种或多种α-烯烃来制备本发明所需要的聚α-烯烃。使用本领域众所周知的方法，通过聚合C4-C16烯烃的混合物来制备它们，从而获得一种C4-C16烯烃聚合物，该聚合物具有的数均分子量在约100-约5,000g/mol的范围，该数值范围使用精密分散的聚苯乙烯作为标准物，通过凝胶渗透色谱法来测定。
一般来说，聚合反应是一种使用诸如氯化铝或三氟化硼这样的催化剂的Friedel-Crafts反应，且广泛公开在专利和技术文献中。烃原料可以是精制部分，纯单烯烃或单烯烃的混合物。单烯烃原料中，优选烯烃含有3-16个碳原子。如果使用在环境条件下是气态的纯烯烃，那么必须控制反应压力或将烯烃溶于一种溶剂介质(在反应条件下呈惰性)中，以便将烯烃维持在液相中。就异丁烯(是典型的单烯烃)来说，聚合过程中所用的原料可以是纯异丁烯或混合的C4-C16烃的原料，诸如由热或催化裂化操作所得的物质。在压力下它是一种液体，并因此不需稀释剂。
聚合温度根据产物中所需的分子量来选择。将较低的温度用于获得较高分子量的产物，而将较高的温度用于获得较轻的产物，是本领域众所周知的技术。聚合过程可以在一般与常规聚丁烯聚合过程相关的整个温度范围内进行，即约100℃-约50℃。
所得聚合物一般包括各种形式的丁烯，例如，异丁烯，1-丁烯，反式-2-丁烯，顺式-2-丁烯，且所得聚合物可以含有少量的丙烯和小量的聚合副产物。一般来说，异丁烯构成约80％-约95％的总聚α-烯烃聚合物。氢化α-烯烃聚合物，诸如美国专利5,177,277中所述的那些，在本发明中也是有用的。
美国专利号3,382,255中描述了环氧化的聚α-烯烃，其中将聚α-烯烃溶于庚烷或其它合适的溶剂并将它与40％的过甲酸，过乙酸，过苯甲酸，过苯二甲酸及其它物质进行反应。
作为部分本发明所包括的其它官能化的聚α-烯烃包括马来酐，马来酰亚胺，N-烷基取代的马来酰亚胺，N-芳基或N-取代芳基的马来酰亚胺。
聚α-烯烃例如各级聚丁烯聚合物购自Amoco Chemical Company。本发明中所包括的聚丁烯聚合物是均聚物，共聚物，不饱和，氢化和官能化的聚合物。
此外，本发明的树脂组合物中可以包括某些添加剂，诸如抗静电剂，填料，色素，染料，抗氧化剂，热稳定剂，紫外线吸收剂，润滑剂和其它在聚碳酸酯组合物中通常应用的添加剂。
可以任意混入本发明组合物的合适稳定剂包括、但不限于位阻的酚类抗氧剂，例如，Irganox1076，Ultranox257，亚磷酸酯，例如，Ultranox626，Irgafox168，和硫酯，例如，二月桂基硫代二丙酸酯，或它们的结合物。
可以任意混入本发明组合物的合适抗静电剂包括、但不限于聚环氧乙烷嵌段聚合物与表氯醇，聚氨基甲酸乙酯，聚酰胺，聚酯或聚醚酯酰胺的反应产物。
合适的阻燃剂是、但不限于磷化合物，最常用的是美国专利号4,178,281中所述的可以任意混入本发明树脂掺合物的膦酸酯或磷酸酯。例如，这些种类的化合物包括、但不限于RDP(间苯二酚二磷酸酯)，TPP(三苯基磷酸酯)，PTFE和卤化物质等。
可以任意混入本发明组合物的合适填料包括、但不限于滑石，玻璃纤维，碳纤维，粘土硅石，云母，导电金属和矿物等。
可以任意混入本发明组合物的合适脱模剂包括、但不限于PETS(四硬脂酸季戊四醇酯)和硬脂酸甘油酯。
通过参照代表本发明的特殊实施方案更容易理解本发明。然而，应该理解所提供的特殊实施方案仅用于解释和理解本发明，且除特别说明和描述以外，可以实施本发明而不会脱离其内容和范围。
本实施例中所用的组分是：
PC100具有约53,000重均分子量的聚碳酸酯，使用聚
     苯乙烯作为标准物，通过凝胶渗透色谱法测定。
     25℃时，在二氯甲烷中测定的特性粘度约为0.55。
PC140具有约45,000重均分子量的聚碳酸酯，使用聚
     苯乙烯作为标准物，通过凝胶渗透色谱法测定。
     25℃时，在二氯甲烷中测定的特性粘度约为0.50。
聚丁烯L-65：具有440数均分子量和550重均分子
            量的异丁烯与丁烯的聚丁烯共聚物，
            使用聚苯乙烯作为标准物，通过凝胶
            渗透色谱法测定。
                            实施例1
通过在汉歇尔掺混机中将成分掺合约1分钟来制备含有表I中所列组分(用重量份表示)的组合物，然后将该掺合物加入到挤塑机的料斗中。在一般的小规模实验室实验中，在约560-570°F的熔融温度条件下，将双螺杆同向旋转的齿合式10滚桶WP的30mm挤塑机以320-400RPM用于混和这些掺合物。使用具有滚桶固定温度为530°F和塑模温度为150°F的侧向浇口的试验塑模在Toshiba ISE170注模机中将所有试验样品进行注模。除非另有规定，试验样品具有3.2±0.2mm的厚度。ASTM试验过程如下：
D256   缺口伊佐德冲击
D3835  毛细管熔体粘度
D638   拉伸强度，模量和伸长
D790   挠曲模量和强度
D3763*多轴向冲击(Dynatup)
*其中将韧性破坏方式定义为超过距冲击点中心10mm以外不发生裂化扩散的试验平板穿刺。
                           表I
                                   掺合物-1     掺合物-2组成PC100                    100          100聚丁烯L-65                             2熔体粘度@290℃(泊)100/秒                             27803        19986250/秒                             26024        19347630/秒                             18971        151071000/秒                            14541        118301500/秒                            10932        91621750/秒                            9524         8091缺口伊佐德(英尺-磅/英寸)，RT       16.7         18Dynatup，RT，0.125”圆盘(11’/秒，50#)总能量(英尺-磅)                    59.93        66.86标准偏差                           6.16         2.36最大能量(英尺-磅)                  58.15        63.14标准偏差                           4.96         0.88D/SD/B                             5/0/0        5/0/0Dynatup，-30℃，0.125”圆盘(11’/秒，50#)总能量(英尺-磅)                    58.66        67.9标准偏差                           1.05         3.68最大能量(英尺-磅)                  57.17        65.91标准偏差                           0.92         5.39D/SD/B                             5/0/0        5/0/0挠曲强度(1/4”，73°F，1英寸/分钟)挠曲强度(磅/英寸2)                12870        14160挠曲模量(×105磅/英寸2)          3.01         3.26拉伸强度(18/”，73°F，2英寸/分钟)屈服强度(磅/英寸2)                8823         9288.5断裂强度(磅/英寸2)                10340        11430屈服伸长(％)                       11.06        10.44断裂伸长(％)                       191.6        243.5断裂能(磅-英寸)                    2534         3455透光率(％)                         85.7         87.4
如上述表I中所示，在PC100中添加2wt％聚丁烯(Amoco Indopol L-65)可导致熔体粘度在剪切速率为100/秒-1750/秒的宽范围内下降约15％。令人意外的是，发现该掺合物的物理特性诸如缺口伊佐德冲击强度，Dynatup冲击强度，-30℃时的Dynatup冲击强度，拉伸屈服应力，断裂时的拉伸强度，拉伸伸长，挠曲强度和挠曲模量得到了保持或改善。特别是，当通过添加聚丁烯而改善流动性时，缺口伊佐德冲击强度保持在大于16英尺-磅/英寸的延性水平。还应注意Dynatup冲击强度因模量和韧性的递增而得到了改善。相信同样的性能适用于其它聚碳酸酯树脂和聚碳酸酯共聚物和含有一种或多种聚碳酸酯的掺合物。这一发现为不会对聚碳酸酯的冲击强度产生负面影响而改善流动性提供了唯一的途径。
                        实施例2
通过表I中所提供的同样方法来制备含有表II中所列组分(用重量份表示)的组合物。
                                    表II
                     掺合物  掺合物  掺合物  掺合物  掺合物  掺合物  掺合物
                     -3      -4      -5      -6      -7      -8      -9
PC140                100      100     100     100     100     100     100
PET                  0.15     0.15    0.15    0.15    0.15    0.15    0.15
lrganox 1076         0.08     0.08    0.08    0.08    0.08    0.08    0.08
聚丁烯L-65                    2       4
RDP                                           2       4
矿物油                                                        2       4
熔体粘度(泊)
50秒-1              10638    9125    7707    7706    7313    8542    6872
100秒-1             10946    9322    7801    7801    7321    8558    6769
500秒-1             7158     6364    5368    5368    5248    5931    4990
1000秒-1            5341     4853    4112    4112    4135    4625    3952
1500秒-1            4296     3939    3367    3367    3405    3772    3273
2500秒-1            2385     2251    2051    2051    1959    2298    1930
缺口伊佐德(英尺-磅
/英寸)，RT
平均值               17.2     16.9    17.3    18.3    1.5     8.8*   1.4
标准偏差             0.5      1.4     0.7     1.1     0.1     8.3     0.1
Dynatup，RT，0.125”
圆盘(11’/秒，50#)
总能量(英尺-磅)      59.37    57.98   62.56   60.87   57.26    54.68  54.81
标准偏差             3.8      5.98    2.21    1.51    4.74     2.25   1.13
最大能量(英尺-磅)    56.3     54.57   59.07   56.84   52.27    51.53  52.52
标准偏差             4.1      5.96    1.59    1.57    3.93     2.79   1.13
D/SD/B               5/0/0    5/0/0   5/0/0   5/0/0   5/0/0    5/0/0  5/0/0
                                表II(续)
                            掺合物  掺合物  掺合物  掺合物  掺合物  掺合物  掺合物
                            -3      -4      -5      -6      -7      -8      -9
Dynatup，-30℃，0.125”圆盘
(11’/秒，50#)
总能量(英尺-磅)             54.1    62.14   59.6   59.34    59.23    55.39   56.03
标准偏差                    3.43    6.39    3.32   1.09     5.61     3.1     3.81
最大能量(英尺-磅)           49.91   57.47   56.19  54.01    55.58    50.41   51.76
标准偏差                    5.97    8.81    3.62   1.49     5.88     4.21    4.23
D/SD/B                      5/0/0   5/0/0   5/0/0  5/0/0    5/0/0    5/0/0   5/0/0
挠曲强度(1/4”，73°F，1英寸/分
钟)
挠曲强度(磅/英寸2)         13320   13970   14290  14330    15330    14780   15340
挠曲模量(×105磅/英寸2)   3.12    3.6     3.41   3.34     3.56     3.48    3.62
拉伸强度(1/8”，73°F，2英寸/分
钟)
屈服强度(磅/英寸2)         8921    9181    9271   9393     9790     9484    9872
断裂强度(磅/英寸2)         9447    9538    9596   9596     9667     9111    10030
屈服伸长(％)                11.12   10.81   10.59  10.99    10.59    10.46   10.24
断裂伸长(％)                163.5   168.4   173.6  164.3    158.4    146.8   176.1
断裂能(磅-英寸)             1970    2067    2117   2024     1958     1794     2265*各个试验数据点：17.7，2.15，3.21，2.83，18.0是分散的，表明试验在延性-脆性转变温度下进行。
如表II中所示，含有2wt％和4wt％聚丁烯(Amoco Indopol L-65)的聚碳酸酯具有的熔体粘度分别比聚碳酸酯的熔体粘度下降了15％和28％(在剪切速率为100秒-1时)。当添加聚丁烯而改善聚碳酸酯流动性时，缺口伊佐德冲击强度保持在大于16英尺-磅/英寸的延性水平。此外，观察到Dynatup冲击强度因模量和韧性的递增改善而增加了10％。当将矿物油或间苯二酚二磷酸酯(RDP)添加到聚碳酸酯中时，在2wt％浓度下观察到了不会对缺口伊佐德冲击强度产生负面影响的类似的流动性改善。然而，当将矿物油或RDP按4wt％的浓度加入时，聚碳酸酯组合物的缺口伊佐德冲击强度下降到1.5英尺-磅/英寸的脆性水平。这一发现清楚地表明：与其它添加剂诸如增塑剂，抗增塑剂或操作助剂相比，聚丁烯具有流动性和缺口伊佐德冲击强度独特而优良的均衡性。拉伸屈服强度可用于判断物质进行剪切形变的能力并可用作延性指数。具有较低屈服强度的物质在断裂过程中趋向于产生大量塑性形变并由此导致物质具有高冲击强度。带有RDP和矿物油的聚碳酸酯冲击强度的下降还可以通过增加的拉伸屈服强度看出。正如II秒中所示，显然添加有聚丁烯的聚碳酸酯增加的拉伸屈服强度低于添加有RDP或矿物油的聚碳酸酯增加的拉伸屈服强度。因此，聚丁烯提供了一种流动性和冲击强度的优良均衡性。

Claims (12)

1.一种热塑性组合物，含有：
(A)10-99.9重量百分比的聚碳酸酯；和
(B)0.1-10重量百分比的脂族C4-C16聚α-烯烃。
2.权利要求1的热塑性组合物，含有0.2-2.5重量百分比的脂族C4-C16聚α-烯烃。
3.权利要求1的热塑性组合物，其中所述的脂族C4-C16聚α-烯烃选自主要由以下物质组成的组：α-烯烃，1-丁烯，反式-2-丁烯，顺式-2-丁烯，异丁烯，2-甲基-1-丙烯，1-戊烯，4-甲基戊烯-1，1-己烯，1-辛烯和1-壬烯以及它们的混合物。
4.权利要求1的热塑性组合物，其中所述的脂族C4-C16聚α-烯烃具有的数均分子量为约100-约5000。
5.权利要求1的热塑性组合物，其中所述的聚碳酸酯树脂具有的重均分子量大于15,000。
6.权利要求1的热塑性组合物，还含有至少一种选自矿物填料，纤维，稳定剂，着色剂，抗静电添加剂和润滑剂的附加成分。
7.一种热塑性组合物，含有：
(A)10-99.9重量百分比的聚碳酸酯；和
(B)0.1-10重量百分比的官能化脂族C4-G16聚α-烯烃。
8.权利要求7的热塑性组合物，含有0.2-2.5重量百分比的脂族C4-C16聚α-烯烃。
9.权利要求7的热塑性组合物，其中所述的脂族C4-C16聚α-烯烃是环氧官能化的脂族C4-C16聚α-烯烃，该烯烃选自主要由以下物质组成的组：1-丁烯，反式-2-丁烯，顺式-2-丁烯，异丁烯，2-甲基-1-丙烯，1-戊烯，4-甲基戊烯-1，1-己烯，1-辛烯和1-壬烯以及它们的混合物。
10.权利要求7的热塑性组合物，其中所述的官能化脂族C4-C16聚α-烯烃具有的数均分子量为约100-约5000。
11.权利要求9的热塑性组合物，其中所述的聚碳酸酯树脂具有的重均分子量大于15,000。
12.权利要求9的热塑性组合物，其中所述的脂族C4和C16聚α-烯烃是环氧官能化的。
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