CN119905552B - 一种正极材料及其制备方法、正极片和锂离子电池 - Google Patents

一种正极材料及其制备方法、正极片和锂离子电池

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Abstract

本发明公开一种正极材料及其制备方法、正极片和锂离子电池；该正极材料包括钴酸锂材料、包覆于钴酸锂材料表面的第一包覆层以及包覆于第一包覆层表面的第二包覆层；第一包覆层的材料包括LiPO3‑Al(PO3)3，第二包覆层的材料包括TiO2‑LiF。其中，LiPO3‑Al(PO3)3作为第一包覆层，通过与钴酸锂之间的共价键作用，实现了对LiCoO2表面结构的有效稳定，而且还为电子提供了更顺畅的传输路径，进而有效提升LiCoO2材料的循环稳定性及倍率性能；TiO2‑LiF作为第二包覆层，不仅增强了钴酸锂材料对电解液腐蚀的抵抗能力，而且进一步稳定了LiCoO2的表面结构，为电池提供了更高的性能稳定性和使用寿命。

Description

一种正极材料及其制备方法、正极片和锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种正极材料及其制备方法、正极片和锂离子电池。
背景技术
钴酸锂(LiCoO2)作为锂离子电池正极材料领域内最早得到商业化应用的材料之一，以其较高的理论比容量和良好的电化学性能，在移动电子设备、电动汽车及储能系统等多个领域占据了重要地位。
然而，随着对锂离子电池性能要求的日益提高，钴酸锂材料在商业应用中暴露出若干限制因素，尤其是在高倍率充放电及长期循环使用过程中的性能退化问题日益突出。这些问题主要表现为在连续充放电过程中，钴酸锂材料会经历不可逆的结构相变，导致电池容量的逐渐衰减。同时，钴酸锂材料的表面会发生一系列复杂的副反应，如电解液分解、固态电解质界面(SEI)层形成不稳定等，这些问题不仅进一步加剧了材料的性能退化，而且影响了电池的安全性和使用寿命。
因此，确有必要开发一种正极材料，能兼顾电池倍率性能的同时保证循环稳定性。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，提供一种正极材料，能够有效提高电池的倍率性能和循环稳定性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种正极材料，包括钴酸锂材料、包覆于所述钴酸锂材料表面的第一包覆层以及包覆于所述第一包覆层表面的第二包覆层；
第一包覆层包括LiPO3-Al(PO3)3，第二包覆层包括TiO2-LiF。
其中，第一包覆层LiPO3-Al(PO3)3与钴酸锂之间通过共价键的作用可有效稳定LiCoO2表面结构，优化电子传输路径，从而提升LiCoO2的循环稳定性、倍率性能。第二包覆层TiO2-LiF内部可相互串联的孔洞较少，孔洞之间阻碍了电解液的流通从而起到抵抗电解液的腐蚀，稳定LiCoO2的表面结构，且能与第一包覆层协同进一步提升钴酸锂的循环稳定性和倍率性能。
优选地，钴酸锂材料与所述第一包覆层的质量比为1:0.0004-0.0006。当质量比过小时，无法减小副反应、界面稳定性无法维持；当质量比过大时，会增加阻抗，不利于长循环。
优选地，钴酸锂材料与所述第二包覆层的质量比为1:0.0001-0.0004。当质量比过小时，抵抗电解液侵蚀的能力将会减弱；当质量比过大时，会影响锂离子的传输从而影响电化学性能。
此外，本发明还提供一种正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将LiH2PO4与Al(H2PO4)3混合得到混合物A，将混合物A加入水中得到溶液A；
步骤S2、将LiCoO2分散至溶液A中，经超声处理、加热、干燥和煅烧后得预处理的钴酸锂；
步骤S3、将步骤S2中预处理的钴酸锂与TiF4分散于溶液中，经超声处理、加热、干燥和煅烧后，得到所述的正极材料。
优选地，步骤S1中，为使材料得到合适包覆量，LiH2PO4与Al(H2PO4)3的质量比为(1-2):1。
优选地，步骤S2中，为使材料得到合适包覆量，混合物A与LiCoO2的质量比为(0.01-0.05):1。
优选地，步骤S2中，煅烧采用双段温度，使包覆更加均匀，煅烧的具体步骤为：先在280-350℃高温煅烧2-3h，再升温至550-700℃高温煅烧4-6h，。
优选地，步骤S3中，为使材料得到合适包覆量，将预处理的钴酸锂与TiF4的质量比为1:(0.01-0.05)。
优选地，步骤S3中，为提供良好的包覆温度，煅烧温度为700-900℃，时间为7-9h。
此外，本发明还提供一种正极片，包括上述的正极材料。
此外，本发明还提供一种锂离子电池，包括由负极片、正极片和隔膜卷绕成的电芯、以及电解液，以及封装电芯及电解液的壳体，其中，正极片为上述正极片。
相较于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明通过在钴酸锂外包覆两层包覆层协同稳定LiCoO2的表面结构，优化电子的传输路径，进而改善钴酸锂的循环稳定性和倍率性能。其中，LiPO3-Al(PO3)3作为第一包覆层，通过与钴酸锂之间的共价键作用，实现了对LiCoO2表面结构的有效稳定，而且还为电子提供了更顺畅的传输路径，进而有效提升LiCoO2材料的循环稳定性及倍率性能；TiO2-LiF作为第二包覆层，在LiPO3-Al(PO3)3的基础上进一步优化了正极材料的表面结构和电子传输路径；TiO2-LiF包覆层不仅增强了材料对电解液腐蚀的抵抗能力，而且进一步稳定了LiCoO2的表面结构，为电池提供了更高的性能稳定性和使用寿命。因此，通过这两层包覆层的协同作用，本发明的钴酸锂正极材料展现出了优异的循环稳定性和倍率性能。
附图说明
图1为本发明一实验例的正极材料的结构示意图。
其中，1-钴酸锂材料；2-第一包覆层；3-第二包覆层。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本申请的第一方面，本申请提供一种正极材料，包括钴酸锂材料、包覆于钴酸锂材料表面的第一包覆层以及包覆于所述第一包覆层表面的第二包覆层；其中，第一包覆层包括LiPO3-Al(PO3)3，第二包覆层包括TiO2-LiF。
在一些实施例中，钴酸锂材料与第一包覆层材料的质量比为1:0.0004-0.0006。
在一些实施例中，钴酸锂材料与第二包覆层材料的质量比为1:0.0001-0.0004。
在一些实施例中，第一包覆层材料与第二包覆层材料的质量比为1:0.0001-0.0004。
根据本申请的第二方面，本申请提供一种正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将LiH2PO4与Al(H2PO4)3混合得到混合物A，将混合物A加入水中得到溶液A；
步骤S2、将LiCoO2分散至溶液A中，经超声处理、加热、干燥和煅烧后得预处理的钴酸锂；
步骤S3、将步骤S2中预处理的钴酸锂与TiF4分散于溶液中，经超声处理、加热、干燥和煅烧后，得到所述的正极材料。
在一些实施例中，步骤S1中，LiH2PO4与Al(H2PO4)3的质量比为(1-2):1，例如可以是1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7:1、1.8:1、1.9:1、2.0:1。
在一些实施例中，步骤S2中，混合物A与LiCoO2的质量比为(0.01-0.05):1，例如可以是0.01:1、0.02:1、0.03:1、0.04:1、0.05:1。
在一些实施例中，步骤S2中，煅烧的具体步骤为：先在280-350℃高温煅烧2-3h，再升温至550-700℃高温煅烧4-6h。
在一些实施例中，步骤S3中，预处理的钴酸锂与TiF4的质量比为1:(0.01-0.05)，例如可以是1:0.01、1:0.02、1:0.03、1:0.04、1:0.05。
在一些实施例中，步骤S3中，煅烧温度为700-900℃，例如可以是700℃、750℃、800℃、850℃、900℃，时间为7-9h，例如可以是7h、8h、9h。
根据本申请的第三方面，本申请提供一种正极片，包括正极集流体以及涂覆在所述正极集流体至少一表面的正极活性材料层，正极活性材料层包含上述的正极材料。
根据本申请的第四方面，本申请提供一种锂离子电池，包括由负极片、正极片和隔膜卷绕成的电芯、以及电解液，以及封装电芯及电解液的壳体，其中，正极片为上述的正极片。
该负极极片包括负极集流体和涂覆于负极集流体至少一表面的负极活性物质层，负极活性物质层可以是包括但不限于石墨、软碳、硬碳、碳纤维、中间相碳微球、硅基材料、锡基材料、钛酸锂或其他能与锂形成合金的金属等中的一种或几种。其中，石墨可选自人造石墨、天然石墨以及改性石墨中的一种或几种；硅基材料可选自单质硅、硅氧化合物、硅碳复合物、硅合金中的一种或几种；锡基材料可选自单质锡、锡氧化合物、锡合金中的一种或几种。而负极集流体通常是汇集电流的结构或零件，负极集流体可以是本领域各种适用于作为锂离子电池负极集流体的材料，例如，负极集流体可以是包括但不限于金属箔等，更具体可以是包括但不限于铜箔等。
该隔膜可以是本领域各种适用于锂离子电池隔膜的材料，例如，可以是包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、芳纶、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酯和天然纤维等中的一种或多种的组合。
该锂离子电池还包括电解液，电解液包括有机溶剂、电解质锂盐和添加剂。其中，电解质锂盐可以是高温性电解液中采用的LiPF6和/或LiBOB；也可以是低温型电解液中采用的LiBF4、LiBOB、LiPF6中的至少一种；还可以是防过充型电解液中采用的LiBF4、LiBOB、LiPF6、LiTFSI中的至少一种；亦可以是LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2中的至少一种。而有机溶剂可以是环状碳酸酯，包括PC、EC；也可以是链状碳酸酯，包括DFC、DMC、或EMC；还可以是羧酸酯类，包括MF、MA、EA、MP等。而添加剂包括但不限于成膜添加剂、导电添加剂、阻燃添加剂、防过充添加剂、控制电解液中H2O和HF含量的添加剂、改善低温性能的添加剂、多功能添加剂中的至少一种。
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式和说明书附图，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实验例1
(1)正极材料制备：
如图1所示，本实施例提供的一种正极材料，包括钴酸锂材料1以及包覆在钴酸锂材料1外表面的第一包覆层2，包覆于第一包覆层2表面的第二包覆层3，其中，第一包覆层2为LiPO3-Al(PO3)3，第二包覆层3为TiO2-LiF。
其中，该正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将LiH2PO4与Al(H2PO4)3按照重量比1:1混合得到混合物A，将混合物A加入水中得到溶液A；
步骤S2、将LiCoO2分散至溶液A中，LiCoO2与混合物A的质量比为1：0.01，超声处理35min，转移至油浴锅中在85℃温度下搅拌加热至粘稠状态取出，在真空干燥箱中进干燥完全，再置于马弗炉中320℃高温煅烧2.5h，再升温至720℃高温煅烧5.5h后得预处理的钴酸锂；
步骤S3、将步骤S2中预处理的钴酸锂与TiF4按照重量比1:0.01加入无水乙醇溶液中，超声处理35min，转移至油浴锅中在85℃温度下搅拌加热至粘稠状态取出。在真空干燥箱中进干燥完全，随后在马弗炉中以720℃高温煅烧8.5h后，得到所述的正极材料；
其中，钴酸锂材料与第一包覆层材料的质量比为1:0.0003，钴酸锂材料与第二包覆层材料的质量比为1:0.0001。
(2)正极片的制备
将制备得到的正极材料、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按照质量比为95.5:2.5:2的比例在N-甲基甲基吡咯烷酮溶剂体系中进行充分搅拌。待搅拌均匀后得到正极浆料，将浆料涂覆在Al箔上，对其进行烘烤，辊压，分条，得到正极极片。
(3)负极片的制备
将石墨、导电剂碳纳米管、粘结剂丁苯橡胶、增稠剂剂羧甲基纤维素钠按照质量比97.2:1.2:0.8:0.8在去离子水中进行搅拌混合均匀。待混合均匀后将负极浆料涂覆在Cu箔上，进行烘烤，辊压，分条，得到负极极片。
(4)隔膜的制备
采用聚乙烯(PE)聚合物薄膜为隔离膜。
(5)电解液的制备
将EC、PP、VC、DEC和PC按照以下组分及质量比混合均匀得到有机溶液，碳酸乙烯酯(EC)：丙酸丙酯(PP)：碳酸亚乙烯酯(VC)：碳酸二乙酯(DEC)：碳酸亚丙酯(PC)＝22:25:3:28:22；往有机溶液中加入锂盐LiPF6，加入的质量与有机溶液质量比为9.5:90.5；混合均匀后得到电解液。
(6)电池的制备
按顺序将正极极片、隔离膜、负极极片叠好，对其进行卷绕，得到电极组件；将电极组件放于包装壳中，往包装壳中注入电解液并进行封装，最终得到锂离子电池。
实验例2
与实验例1的区别仅在于，本实验例中钴酸锂与第一包覆层的质量比为1：0.0004。
其余与实验例1相同，这里不再赘述。
实验例3
与实验例1的区别仅在于，本实验例中钴酸锂与第一包覆层的质量比为1：0.0005。
其余与实验例1相同，这里不再赘述。
实验例4
与实验例1的区别仅在于，本实验例中钴酸锂与第一包覆层的质量比为1：0.0006。
其余与实验例1相同，这里不再赘述。
实验例5
与实验例1的区别仅在于，本实验例中钴酸锂与第一包覆层的质量比为1：0.0007。
其余与实验例1相同，这里不再赘述。
实验例6
与实验例1的区别仅在于，本实验例中钴酸锂与第一包覆层的质量比为1：0.0005，钴酸锂与第二包覆层的质量比为1：0.00005。
其余与实验例1相同，这里不再赘述。
实验例7
与实验例1的区别仅在于，本实验例中钴酸锂与第一包覆层的质量比为1：0.0005，钴酸锂与第二包覆层的质量比为1：0.0002。
其余与实验例1相同，这里不再赘述。
实验例8
与实验例1的区别仅在于，本实验例中钴酸锂与第一包覆层的质量比为1：0.0005，钴酸锂与第二包覆层的质量比为1：0.0003。
其余与实验例1相同，这里不再赘述。
实验例9
与实验例1的区别仅在于，本实验例中钴酸锂与第一包覆层的质量比为1：0.0005，钴酸锂与第二包覆层的质量比为1：0.0004。
其余与实验例1相同，这里不再赘述。
实验例10
与实验例1的区别仅在于，本实验例中钴酸锂与第一包覆层的质量比为1：0.0005，钴酸锂与第二包覆层的质量比为1：0.0005。
其余与实验例1相同，这里不再赘述。
实验例11
与实验例1的区别仅在于，本实验例不含第二包覆层，钴酸锂与第一包覆层的质量比为1：0.0005。
其余与实验例1相同，这里不再赘述。
实验例12
与实验例1的区别仅在于，本实验例不含第一包覆层。
其余与实验例1相同，这里不再赘述。
实验例13
与实验例1的区别仅在于，本实验例不含第一包覆层和第二包覆层。
其余与实验例1相同，这里不再赘述。
性能测试
将上述实验例1-13所制得的锂离子电池在室温下进行电性能测试，测试条件为充放电均为0.1C，充放电测试电压范围3.0V-4.60V。测试结果见下表1。
表1
由上表1中实验例1-13的测试数据对比可以看出当单层包覆和双层包覆质量比不同时，放电克容量及首效上差异不明显，而经过多次100cl常温扣电循环后，表现出明显差异，经双层包覆的钴酸锂容量保持率较高。
其中，经双层包覆钴酸锂的实验例3为最优实验例在经过100cl循环后仍有较好的容量保持率。主要是实验例3的包覆量有效的改善了钴酸锂的循环稳定性与其倍率性能，而过多的包覆量则会影响锂离子的脱嵌、传输，进而影响长时间循环之后的容量保持率。
由实验例1-10的测试数据对比可看出，质量比过大会导致包覆层过厚，进而影响正极材料锂离子传输途径，降低长循环的容量保持率。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (9)

1.一种正极材料，其特征在于，包括钴酸锂材料、包覆于所述钴酸锂材料表面的第一包覆层以及包覆于所述第一包覆层表面的第二包覆层；
其中，所述第一包覆层包括LiPO3-Al(PO3)3，所述第二包覆层包括TiO2-LiF；
正极材料的制备包括以下步骤：
步骤S1、将LiH2PO4与Al(H2PO4)3混合得到混合物A，将混合物A加入水中得到溶液A；
步骤S2、将LiCoO2分散至溶液A中，经超声处理、加热、干燥和煅烧后得预处理的钴酸锂；
步骤S3、将步骤S2中预处理的钴酸锂与TiF4分散于溶液中，经超声处理、加热、干燥和煅烧后，得到所述的正极材料。
2.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，所述钴酸锂材料与所述第一包覆层的质量比为1: 0.0004-0.0006。
3.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，所述钴酸锂材料与所述第二包覆层的质量比为1:0.0001-0.0004。
4.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，步骤S1中，LiH2PO4与Al(H2PO4)3的质量比为(1-2):1。
5.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，步骤S2中，混合物A与LiCoO2的质量比为(0.01-0.05):1。
6.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，步骤S3中，预处理的钴酸锂与TiF4的质量比为1:(0.01-0.05)。
7.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，步骤S2中，煅烧的具体步骤为：先在280-350℃高温煅烧2-3h，再升温至550-700℃高温煅烧4-6h；
和/或，步骤S3中，煅烧温度为700-900℃，时间为7-9h。
8.一种正极片，其特征在于，包括权利要求1-7任一项所述的正极材料。
9.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求8所述的正极片。
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