CN1197902C - 纳米氧化锌填充聚酰亚胺材料 - Google Patents

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邱孜学
贺飞峰
吴如斌
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SHANGHAI INST OF SYNTHETIC RESIN
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Abstract

本发明提供了一种纳米氧化锌填充聚酰亚胺材料及其制备方法。它是以3，3’，4，4’-二苯醚四羧酸二酐和4，4’-二苯醚二胺为单体，合成聚酰胺酸溶液与纳米氧化锌经湿法混合，再经高温热处理制成粉状聚酰亚胺复合材料。将该粉状复合材料置于模具中，在330-400℃和30-100MPa条件下制成模压制品。它具有优良的力学、耐热性能和耐摩性能。

Description

纳米氧化锌填充聚酰亚胺材料
一、技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺材料，更确切地说，涉及一种纳米氧化锌填充聚酰亚胺材料。
二、背景技术
用玻璃粉增强聚酰亚胺复合材料，抗冲性能明显下降，耐磨耗性能也下降，用晶须材料增强聚酰亚胺复合材料，改善了玻璃粉增强聚酰亚胺的耐摩擦性能，但冲击性能仍有一定程度的下降。
近年来有关纳米粒子填充聚合物的研究很多，例如掺有纳米氧化锌粒子复配的抗菌塑料，用于冰箱等，但是尚未发现采用纳米氧化锌粒子填充聚酰亚胺的专利。
纳米氧化锌是近年来研发的诸多纳米粒子中的一种，主要用于织物、橡胶、涂料、地砖、塑料等。
三、发明内容
本发明的目的提供一种纳米氧化锌填充的聚酰亚胺材料，它的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度等力学性能和耐热性能均比纯树脂高，而且材料的磨擦系数却有所降低。
本发明组成包括：聚合物重复单元结构为
的聚酰亚胺(YS20)85-99％(重量)，纳米氧化锌粒子15-1％(重量)。
本发明所采用的聚合物单体还可以从均苯四甲酸二酐(PMDA)二甲苯酮。
四羧酸二酐(BTDA)、双酚A二酐(BSAA)、联苯二酐(BPDA)中任选一种或二种以上的混合物与从4，4’-二氨基二苯醚(ODA)、4，4’-二氨基二苯基甲烷(MDA)、间苯二胺(MPD)、对苯二胺(PPD)中任选一种或二种以上的混合物均聚或共聚得到聚合物。
本发明所述的纳米氧化锌粒子为白色粉末，其平均粒径小于100nm。
本发明所述可采用的纳米粒子还有纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米碳酸钙。
本发明所述的纳米氧化锌填充聚酰亚胺材料的制备工艺步骤如下：
1.在温度10℃以下，将上述聚酰亚胺YS20组分中的二酐和二胺等摩尔比聚合的聚酰胺酸与纳米氧化锌粒子在搅拌下进行混合。
2.在温度10℃下，将醋酐、三乙胺加入混合物中进行化学亚胺化反应。
3.将反应产物过滤、干燥后，在200-240℃，进行热处理使亚胺化完全得到粉末状的聚酰亚胺材料。
4.本发明的聚酰亚胺材料具有优异的性能：
拉伸强度：≥120MPa
弯曲应力：≥100MPa
弯曲强度：≥150MPa
简支樑无缺口冲击强度：≥220KJ/m2
摩擦系数：0.138
热变形温度：≥240℃
四、实施例
为了更好的实施本发明，现以实施例对本发明进一步说明，但实施例不是对本发明的限制。
比较例：
把4，4’-二氨基二苯醚(ODA)200g(1mol)和2890g二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂加入反应釜中，然后在10℃以下加入3，3’，4，4’-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)310g(1mol)，在10℃以下反应1小时，制得聚酰胺酸溶液，接着加入脱水剂醋酐1760g和催化剂三乙胺340g搅拌至析出粉体，完成化学亚胺化，过滤、洗涤，然后在230℃热处理2小时，得到粉状聚酰亚胺材料。
将该粉状聚酰亚胺材料置入模具中，在330-400℃加热5分钟，然后施加30-100MPa压力进行模压，制得聚酰亚胺模塑料，其性能为：
拉伸强度：120MPa
弯曲强度：150MPa
简支樑无缺口冲击强度：250KJ/m2
摩擦系数：0.159
实施例1
除在反应1小时后加入24.95g纳米氧化锌粒子，并再反应1小时外，其他完全和比较例相同，结果获得的聚酰亚胺材料的性能如下：
拉伸强度：122MPa
弯曲应力：108MPa
弯曲强度：160MPa
简支樑无缺口冲击强度：267KJ/m2
摩擦系数：0.138
实施例2
除纳米氧化锌粒子的加入量为35.68g外，其他完全和实施例1相同，结果获得的聚酰亚胺材料的性能如下：
拉伸强度：126MPa
弯曲应力：109MPa
弯曲强度：152MPa
简支樑无缺口冲击强度：286KJ/m2
摩擦系数：0.135
实施例3
除纳米氧化锌粒子的加入量为52.67g外，其他完全和实施例1相同，结果获得的聚酰亚胺材料的性能如下：
拉伸强度：123MPa
弯曲应力：110MPa
弯曲强度：155MPa
简支樑无缺口冲击强度：222KJ/m2
实施例4
除纳米氧化锌粒子的加入量为9.67g外，其他完全和实施例1相同，结果获得的聚酰亚胺材料的性能如下：
拉伸强度：124MPa
弯曲应力：109MPa
弯曲强度：156MPa
简支樑无缺口冲击强度：234KJ/m2
实施例5
除纳米氧化锌粒子的加入量为79.01g外，其他完全和实施例1相同，结果获得的聚酰亚胺材料的性能如下：
拉伸强度：121MPa
弯曲应力：109MPa
弯曲强度：153MPa

Claims (2)

1、一种纳米氧化锌填充聚酰亚胺材料，其特征在于：组成包括聚合物重复单元结构为：
Figure C031163570002C1
的聚酰亚胺85～99重量％，纳米氧化锌粒子15～1重量％，纳米氧化锌为白色粉末，其粒径在100nm以下。
2、一种按照权利要求1所述的纳米氧化锌填充聚酰亚胺材料用于制备模塑料的加工成型方法，其特征在于：将粉状聚酰亚胺材料置入模具中，在330～400℃以下，施加30～100MPa压力，得聚酰亚胺模塑料。
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