CN1192993A - 一种生产高纯氧化铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产高纯氧化铁的方法,属于铁的化合物特别是软磁铁氧体用高纯氧化铁的制取领域。该方法以铁矿石为原料,经盐酸洗涤、硫酸浸出过滤制成硫酸铁溶液;再将溶液蒸发、浓缩,析出硫酸铁晶体;硫酸铁晶体经脱水干燥、煅烧分解得到氧化铁半成品;再用稀盐酸洗涤、回烧即可得到高纯氧化铁。用该方法制得的氧化铁纯度高达99.4%以上,且成本低,能很好的用于高纯氧化铁的制取领域。
Description
本发明涉及一种生产高纯氧化铁的方法,属于铁的化合物特别是软磁铁氧体用高纯氧化铁的制取领域。
目前,生产高纯氧化铁的技术主要有:一是以工业纯铁为原料的碳酸铁沉淀法,所产高纯氧化铁占全国总产量的70%。此法可制得高质量软磁铁氧体用氧化铁,氧化铁含量为99.4%,但因原材料价格高,来源紧缺,又需耗用大量化肥,且工艺较复杂,从而生产成本高、扩产困难。二是采用Ruthner法,该法以酸洗钢材的废液为原料,工艺较简单,生产成本低,但其产品质量较差,难以作为生产高性能软磁铁氧体的原料,从而产品的应用、推广受到限制。此外,现有的用赤铁矿生产氧化铁的技术,只能生产氧化铁含量为90%左右的颜料铁红,远不能达到软磁铁氧体用高纯氧化铁的含量要求。中国专利CN1064853A公开了一种“高纯度氧化铁及其生产方法”,它包括将铁矿石粉碎成平均粒径为20~150μm的粉末,由粉末中除去细颗粒并在1000~15000高斯的磁场中将粉末进行湿法磁力分离以除去杂质。该方法为物理方法,制出的氧化铁不能用作生产高性能软磁铁氧体的材料。
本发明的目的在于提供一种工艺简单易行、生产成本低、产品质量高、以化学方法生产高纯氧化铁的方法。
本发明的目的是这样实现的:
本发明是一种生产高纯氧化铁的方法,其步骤为:
1)用浓度为5~15%的盐酸洗涤铁矿石粉,铁矿石的主要成分为氧化铁,可以是赤铁矿、针铁矿、镜铁矿等;
2)将盐酸洗过的铁矿石粉与硫酸反应,得到硫酸铁溶液;
3)将硫酸铁溶液加热蒸发、浓缩,然后冷却结晶,得到硫酸铁晶体;
4)将硫酸铁晶体脱水干燥;
5)将硫酸铁煅烧分解得到氧化铁半成品;
6)用稀盐酸洗涤氧化铁半成品;
7)将洗涤后的氧化铁半成品加热升温至600~850℃,保温后即可得到高纯氧化铁。
其中:1)所述的铁矿石粉的品位为60%以上。
2)所述的与硫酸反应为与过量硫酸反应,硫酸浓度为20~80%。
4)所述的脱水干燥是在350~500℃温度下进行。
5)所述的煅烧分解温度为700~900℃。
6)所述的稀盐酸浓度为0.1~1.0摩尔浓度。
7)所述的保温时间为3.5~0.8小时。
下面对本发明方法作详细说明:
本发明方法克服了现有技术中的偏见,用稀盐酸溶液洗涤铁矿石粉,使酸溶性杂质生成氯化物进入洗涤液而被去除,其中K、Na、Ca等去除80%以上,Mg、Mn、Al、Cu等去除50%左右,而氧化铁的损失量仅2%左右。同时,可使大部分附存在各种硅酸盐中的二氧化硅转化为H2SiO3进入洗涤液而去除。通过与硫酸反应,可将酸不溶性杂质分离出去,制得澄清的硫酸铁溶液。进入溶液的少量其它可溶性金属硫酸盐,因其量很小,而溶解度却大,所以当溶液浓缩、大量硫酸铁结晶析出时,其它金属硫酸盐则因还未达到饱和而留在母液中,从而进一步提纯得到高纯度硫酸铁晶体。硫酸铁晶体经脱水干燥后再煅烧分解制成氧化铁,然后再用稀盐酸溶液洗涤,以溶去少量未分解的硫酸铁及残存的其它金属的微量硫酸盐。最后再进行回烧,将残存在氧化铁半成品中的硫酸根离子和氯离子排除掉,从而制得纯度高达99.4~99.6%的高纯氧化铁。
本发明相比于现有技术具有如下优点:(1)由于综合使用多步提纯措施,产品氧化铁含量稳定在99.4%以上,甚至高达99.8%以上;(2)由于使用价廉易得的铁矿石为原料,且工艺简单,生产过程中产生的酸雾及硫的氧化物又可回收利用,从而大大降低了生产成本。
下面介绍本发明的一个实施例:一种生产高纯氧化铁的方法,首先用浓度为8%的盐酸洗涤品位为65%的赤铁矿粉,赤铁矿粉在盐酸中被不停搅拌,然后静置沉降,待上部洗涤液澄清时,倒出洗涤液;将盐酸洗过的赤铁矿粉与过量硫酸反应,静置沉降后过滤得到澄清的硫酸铁溶液;将硫酸铁溶液加热蒸发、浓缩,视蒸发器壁上出现明显结晶现象时停止加热,随即将浓缩液放入结晶池,然后冷却结晶,得到硫酸铁晶体;将硫酸铁晶体在450℃温度下脱水干燥,直至不再有酸雾产生为止;将硫酸铁晶体在800℃左右煅烧分解,直至不再有酸雾产生为止,得到氧化铁半成品;然后用摩尔浓度为0.4的稀盐酸洗涤氧化铁半成品;将洗涤后的氧化铁半成品加热升温至700℃,保温1.5小时后即可得到高纯氧化铁,高纯氧化铁的纯度为99.6%。
Claims (7)
1、一种生产高纯氧化铁的方法,其特征在于:
1)用浓度为5~15%的盐酸洗涤铁矿石粉,铁矿石的主要成分为氧化铁;
2)将盐酸洗过的铁矿石粉与硫酸反应,得到硫酸铁溶液;
3)将硫酸铁溶液加热蒸发、浓缩,然后冷却结晶,得到硫酸铁晶体;
4)将硫酸铁晶体脱水干燥;
5)将硫酸铁煅烧分解得到氧化铁半成品;
6)用稀盐酸洗涤氧化铁半成品;
7)将洗涤后的氧化铁半成品加热升温至600~850℃,保温后即可得到高纯氧化铁。
2、根据权利要求1所述的生产高纯氧化铁的方法,其特征在于1)所述的铁矿石粉的品位为60%以上。
3、根据权利要求1所述的生产高纯氧化铁的方法,其特征在于2)所述的与硫酸反应为与过量硫酸反应。
4、根据权利要求1所述的生产高纯氧化铁的方法,其特征在于4)所述的脱水干燥是在350~500℃温度下进行。
5、根据权利要求1所述的生产高纯氧化铁的方法,其特征在于5)所述的煅烧分解温度为700~900℃。
6、根据权利要求1所述的生产高纯氧化铁的方法,其特征在于6)所述的稀盐酸浓度为0.1~1.0摩尔浓度。
7、根据权利要求1所述的生产高纯氧化铁的方法,其特征在于7)所述的保温时间为3.5~0.8小时。
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CN1192993A true CN1192993A (zh) | 1998-09-16 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100454451C (zh) * | 2006-12-14 | 2009-01-21 | 程步峰 | 一种制备锰锌软磁铁氧体颗粒料的方法 |
CN110869321A (zh) * | 2017-05-22 | 2020-03-06 | 开罗美国大学 | 从不同含铁矿石提取铁(iii)氧化物 |
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1998
- 1998-04-10 CN CN98101346A patent/CN1192993A/zh active Pending
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AU2018273872B2 (en) * | 2017-05-22 | 2023-08-31 | The American University In Cairo | Extraction of iron (III) oxide from different iron-containing ores |
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