CN1191580A - 生产碳化硅单晶的方法 - Google Patents

生产碳化硅单晶的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1191580A
CN1191580A CN96195700A CN96195700A CN1191580A CN 1191580 A CN1191580 A CN 1191580A CN 96195700 A CN96195700 A CN 96195700A CN 96195700 A CN96195700 A CN 96195700A CN 1191580 A CN1191580 A CN 1191580A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solvent
raw material
aforementioned
container
pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN96195700A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1085746C (zh
Inventor
勒内·斯坦
罗兰·鲁普
约翰尼斯·沃尔科
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sicrystal AG
Original Assignee
Siemens AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Siemens AG filed Critical Siemens AG
Publication of CN1191580A publication Critical patent/CN1191580A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1085746C publication Critical patent/CN1085746C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/10—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by application of pressure, e.g. hydrothermal processes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

公开了一种生产SiC立体单晶的新方法。在高的超压下将SiC粉末或者其它原料溶解在一种溶剂中,并在一个晶核上生长。

Description

生产碳化硅单晶的方法
本发明涉及一种生产碳化硅单晶的方法。
生产碳化硅体积单晶已知有金属熔融法、硅熔融法和在气相上的培养法。迄今为止，借助于升华过程的培养可以提供最好的结果。其中碳化硅(SiC)以固体形式升华，经气相在一个晶核上生长为SiC单晶。然而，在升华过程中，温度通常要超过2000℃。
JP-A-57-42600公开了一种由水溶液在室温下培养SiC的方法。但在该公知方法中生长速度极小。
晶体生长学报(Joumal ofCrystal Growth)，Vol.53(1981)，542页公开了一种培养石英晶体的水热法，其中石英在350℃-500℃温度下在一个耐压高压釜中溶解在一种KCl或NaCl溶液中，由该溶液在一个晶核上结晶。
金刚石及有关材料(Diamond and Related Materials)，Vol.4(1995)，234-235页公开了一种培养金刚石晶体的水热法，其中将一种特殊的水溶液灌入一个耐压的高压釜中，在400℃温度和170MPa压力下在一个金刚石晶核上生长成为多晶金刚石层。
一篇关于其它公知的水热合成法的综述载于实用化学(AngewandeteChemie)，97卷，1985，1017-1032页。
本发明的任务在于，提出一种生产SiC单晶的新方法。
该任务由本发明权利要求1的特征所完成。
本发明所基于的考虑是，通过在足够的超压下在一种溶剂中溶解一种固体原料物质来得到一种含有硅和碳的溶液，由该溶液在一个晶核上生长成为一种SiC单晶。
基于这种考虑，在生产SiC单晶工艺的第一步，将一种溶剂、固体形式的原料以及至少一个晶核加入到一个耐压容器中。在第二工艺步骤，将容器中的压力调节到超过105Pa(1巴＝大约一个大气压)，使得至少一种原料至少部分溶解在溶剂中。其中选择溶剂和原料的标准是要使由原料和溶剂组成的溶液既含有硅又含有碳。在第三工艺步骤，由该溶液在至少一个晶核上生长成为一种碳化硅单晶。
该方法优选的实施方式由权利要求1的从属权利要求表示。
因此，可以使用一种只含硅和碳两种元素之一或者两者的固体原料。特别是可以使用碳化硅作为原料。
溶剂也可以含有硅和碳两种元素中的至少一种。
溶剂优选含有水(H2O)。为了改进原料在水中的溶解度，水中可以添加电解质(离子)，以提高或降低PH值。
也可以使用含有一种烃化合物的溶剂。
为了向生长的碳化硅单晶掺杂，可以将至少一种掺杂物添加到一个密封压力容器中。
容器的超压优选通过供热来调节。容器的压力与通入的热流和溶剂在容器中的填充度有关。在一种优选的实施方式中，容器中的压力至少为大约107Pa(100巴)。
固体原料的温度优选保持高于至少一个晶核的温度。由此在固体原料(存料)与晶核之间形成一种温度梯度。由于原料的溶解度与温度有关，基于该温度梯度，在存料和晶核之间的溶液中形成一种已溶解原料的浓度梯度。因此，由该温度梯度可以调节原料由存料到晶核的传递速率(扩散速率)。通过容器中的一个附加的混合机构例如栅条，可以降低容器中对流的影响，并辅助调节存料与晶核之间的扩散速率。
在另一个实施方式中，首先基本上脱除溶剂中溶解的氧。由此可以避免溶液中的硅和碳发生氧化。
下面借助于实施例进一步描述本发明。
准备一个可以承受该工艺所用压力的容器(高压釜)，例如一个具有选定壁厚的钢制容器。该容器尤其是在内部涂有特氟隆。
优选在该耐压容器的下部加入一种固体聚集状态的原料(存料)。原料由一种或多种含有元素形式或化合物形式的硅(Si)或碳(C)两者中至少一种的物质组成。含碳原料的实例是固体烃化合物，例如石蜡或糖，或者元素形式的碳。含硅原料的实例是元素硅，硅酸盐，优选硅酸钠(NaSiO4)，也可以是二氧化硅。含硅和碳的原料的实例是碳化硅(SiC)，特别是烧结材料的形式，或者是一种其它既含有硅又含有碳的物质，或者是一种含碳物质和含硅物质的混合物。原料优选为粉末形式，原因是其表面积大且与此有关的溶解速度高。
优选在容器的上部安排至少一个晶核，优选一个预定多型的碳化硅单晶。
容器中还至少部分装有在正常条件下(常压，室温)下呈液态的溶剂。
优选的溶剂是水(H2O)或者一种含水的混合物。优选使用蒸馏水。在一个特别优选的实施方式中，向水中加入离子(电解质)以改变其PH值。加入碱液例如NaOH、KOH、NH4OH或Mg(OH)2可以使水成为碱性(PH值提高)，加入酸例如HF、HCl、H2SO4或HNO3或者这些酸的组合物，特别是HF、H2SO4和HNO3的组合物，可以使其成为酸性。由此可以提高原料在水中的溶解度。
另一种适合的溶剂是水溶液形式的氨。
该溶剂在一种特别优选的实施方式中含有碳和/或硅本身，其本身可以作为晶体生长的碳或硅源。含碳溶剂例如可以是在正常条件下即在常压和室温下为液态的烃化合物例如醇如甲醇或乙醇、蚁酸或者也可以为液态链烷烃如己烷。
装入原料和溶剂后，在容器中产生一个超压，即一个超过1巴(＝105Pa)的压力，以提高原料在溶剂中的溶解度。压力优选通过向容器中输入热量来产生，但也可以通过机械方法挤压溶剂来产生。
用加热方法产生压力时，容器中的溶剂达到一个预定的温度。要如此选择该温度，以使容器中的压力可以按照溶剂在容器中的填充度来调节。在保持容器体积不变时(等容)，对于溶剂的不同填充度，压力作为温度的函数具有不同的特性，要充分利用这一点。溶剂特别是水在容器中的填充度越高，压力随温度的升高增长得越快。容器中的温度通常超过100℃且低于1200℃，优选在150℃-500℃之间。容器中的压力要与溶剂在容器中的填充度相适应，通常超过1巴(105)，优选超过100巴(107)，一般不太超过10千巴(109巴)。
在一个加热产生压力的第一方案中，耐压容器置于一个炉子中。在第二方案中，容器中装有自己的加热器，例如可以作为电阻丝装在容器壁上。
至少一种原料在处于超压下的溶剂中比在常压下更快地成为物理和/或化学溶液。然后，溶解的原料通过结晶，必要时在化学反应帮助下，在至少一个晶核上生长成为SiC立体(三相)晶体。
为了掺杂生长的SiC单晶，可以向溶液中添加一种所需的掺杂物，例如对于P掺杂添加硼或铝，对于n掺杂添加氮。掺杂物可以为一种固体、液体或气体物质。氨、氮气或胺化合物适合用来掺杂氮。氨可以同时是一种溶剂组份或唯一的溶剂组份。铝和硼特别可以以元素形式添加。
在一个特别优选的实施方式中，加热容器，使得有储存原料的下部的温度高于有至少一个晶核的上部的温度。由此在存料(固体原料)与晶核之间产生了一个温度梯度。由于在存料与晶核之间产生了水中溶解的原料的浓度差从而导致了扩散差，因此可以影响原料从存料到晶核的传递速度。
除了通过调节温度梯度之外，从存料到晶核的传递速度还可以通过在高压釜安装一个附加的传递调节器例如一个混合装置如栅条(筛)和/或一个搅拌装置来控制。通过一个混合装置特别还可以减少容器中对流的不利影响。
更高的传递速度导致SiC单晶在晶核上更高的生长速度。
为了避免溶液中的硅和碳发生氧化，可以在培养SiC单晶之前或者在加入溶剂之前通过物理方法从溶剂中除去溶解的氧，例如通过蒸煮、通过与惰性气体交换、通过降低容器中的压力、通过吸附或者通过在保护气体如氩气下的蒸馏。
在另一个实施方式中，高压釜中设有导流板，该板特别将由于自然对流产生的流动导向至少一个晶核。
为了实施本发明的方法，原则上也可以使用由开头所述文献实用化学(Angewandete Chemie)，97卷，1985，1017-1032页所公开的设备和高压釜。

Claims (13)

1.生产碳化硅单晶的方法，其中
a)在一个耐压容器中装入一种溶剂、固体形式的原料和至少一个晶核，
b)在容器中产生一个超过105Pa的压力，该压力使得至少一种原料至少部分地溶解在溶剂中，
c)其中要这样选择溶剂和原料，使得由原料和溶剂形成的溶液既含有硅又含有碳，和
d)  由溶液在至少一个晶核上生长成为一个碳化硅单晶
2.按照权利要求1所述的方法，其中使用只含有硅和碳两种元素之一的固体原料。
3.按照权利要求1所述的方法，其中使用既含有硅又含有碳的原料。
4.按照权利要求3所述的方法，其中使用碳化硅作为固体原料。
5.按照前述权利要求之一所述的方法，其中使用含有至少硅和碳两种元素之一的溶剂。
6.按照前述权利要求之一所述的方法，其中溶剂含有水。
7.按照权利要求6所述的方法，其中通过添加电解质改变水的PH值。
8.按照前述权利要求之一所述的方法，其中使用一种含有烃化合物的溶剂。
9.按照前述权利要求之一所述的方法，其中在耐压容器中添加至少一种掺杂物以便掺杂生长的碳化硅单晶。
10.按照前述权利要求之一所述的方法，其中容器的压力通过加入热量来调节。
11.按照前述权利要求之一所述的方法，其中容器中的压力调节到至少约107Pa。
12.按照前述权利要求之一所述的方法，其中原料的温度保持高于至少一个晶核的温度。
13.按照前述权利要求之一所述的方法，其中用物理方法从溶剂中至少基本上除去溶剂中溶解的氧。
CN96195700A 1995-07-27 1996-07-17 生产碳化硅单晶的方法 Expired - Fee Related CN1085746C (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19527536.5 1995-07-27
DE19527536A DE19527536A1 (de) 1995-07-27 1995-07-27 Verfahren zum Herstellen von Siliciumcarbid-Einkristallen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1191580A true CN1191580A (zh) 1998-08-26
CN1085746C CN1085746C (zh) 2002-05-29

Family

ID=7767971

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN96195700A Expired - Fee Related CN1085746C (zh) 1995-07-27 1996-07-17 生产碳化硅单晶的方法

Country Status (8)

Country Link
US (1) US5968265A (zh)
EP (1) EP0840810B1 (zh)
JP (1) JP4017663B2 (zh)
KR (1) KR100454274B1 (zh)
CN (1) CN1085746C (zh)
DE (3) DE19527536A1 (zh)
RU (1) RU2157864C2 (zh)
WO (1) WO1997005303A1 (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100365173C (zh) * 2003-11-25 2008-01-30 丰田自动车株式会社 制备碳化硅单晶的方法
CN101932757B (zh) * 2008-01-29 2013-03-06 丰田自动车株式会社 生长P型SiC半导体单晶的方法和P型SiC半导体单晶
CN101484616B (zh) * 2006-07-06 2013-07-24 科里公司 在离轴晶种上一百毫米SiC晶体的生长
US9512540B2 (en) 2010-11-09 2016-12-06 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Method for manufacturing N-type SiC single crystal by solution growth using a mixed gas atmosphere

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU747260B2 (en) 1997-07-25 2002-05-09 Nichia Chemical Industries, Ltd. Nitride semiconductor device
JP3770014B2 (ja) 1999-02-09 2006-04-26 日亜化学工業株式会社 窒化物半導体素子
EP1168539B1 (en) 1999-03-04 2009-12-16 Nichia Corporation Nitride semiconductor laser device
US6514338B2 (en) * 1999-12-27 2003-02-04 Showa Denko Kabushiki Kaisha Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal
JP2002220299A (ja) * 2001-01-19 2002-08-09 Hoya Corp 単結晶ＳｉＣ及びその製造方法、ＳｉＣ半導体装置並びにＳｉＣ複合材料
US6706114B2 (en) * 2001-05-21 2004-03-16 Cree, Inc. Methods of fabricating silicon carbide crystals
JP5049590B2 (ja) * 2004-12-28 2012-10-17 パナソニック株式会社 炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法
KR20060094769A (ko) * 2005-02-26 2006-08-30 네오세미테크 주식회사 대구경 탄화규소 단결정 성장 장치
EP2245217A1 (en) * 2007-12-12 2010-11-03 Dow Corning Corporation Method to manufacture large uniform ingots of silicon carbide by sublimation/condensation processes
TWI362769B (en) 2008-05-09 2012-04-21 Univ Nat Chiao Tung Light emitting device and fabrication method therefor
WO2021242509A1 (en) * 2020-05-26 2021-12-02 Unm Rainforest Innovations Two-dimensional silicon carbide materials and fabrication methods thereof

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5815479B2 (ja) * 1980-08-28 1983-03-25 藤井 隆 炭化硅素単結晶の製造方法
US4753787A (en) * 1986-07-18 1988-06-28 Pieter Krijgsman Method and structure for forming a reaction product
US4866005A (en) * 1987-10-26 1989-09-12 North Carolina State University Sublimation of silicon carbide to produce large, device quality single crystals of silicon carbide
US5069744A (en) * 1989-10-26 1991-12-03 Borodin Vadim L Process for producing single crystals of optical calcite

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100365173C (zh) * 2003-11-25 2008-01-30 丰田自动车株式会社 制备碳化硅单晶的方法
CN101484616B (zh) * 2006-07-06 2013-07-24 科里公司 在离轴晶种上一百毫米SiC晶体的生长
CN101932757B (zh) * 2008-01-29 2013-03-06 丰田自动车株式会社 生长P型SiC半导体单晶的方法和P型SiC半导体单晶
US8470698B2 (en) 2008-01-29 2013-06-25 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Method for growing p-type SiC semiconductor single crystal and p-type SiC semiconductor single crystal
US9512540B2 (en) 2010-11-09 2016-12-06 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Method for manufacturing N-type SiC single crystal by solution growth using a mixed gas atmosphere

Also Published As

Publication number Publication date
DE59602288D1 (de) 1999-07-29
DE19680622D2 (de) 1998-04-23
EP0840810B1 (de) 1999-06-23
JPH11509826A (ja) 1999-08-31
EP0840810A1 (de) 1998-05-13
JP4017663B2 (ja) 2007-12-05
KR100454274B1 (ko) 2005-01-15
US5968265A (en) 1999-10-19
WO1997005303A1 (de) 1997-02-13
RU2157864C2 (ru) 2000-10-20
CN1085746C (zh) 2002-05-29
DE19527536A1 (de) 1997-01-30
KR19990035800A (ko) 1999-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1085746C (zh) 生产碳化硅单晶的方法
CN105246826B (zh) 碳化硅粉末和碳化硅单晶的制造方法
US20080003447A1 (en) Materials and methods for the manufacture of large crystal diamonds
CN1309729A (zh) SiC单晶的培育方法
CN101435105A (zh) 低含氧量硅晶体的制备方法
EP0509060B1 (en) Hydrothermal process for growing optical-quality single crystals
CN101379225A (zh) 用于制造大晶体金刚石的材料和方法
KR102149338B1 (ko) 육각형 실리콘 결정 성장 장치 및 방법
Shitole et al. Growth and study of some gel grown group II single crystals of iodate
US20090004093A1 (en) Materials and methods for the manufacture of large crystal diamonds
EP1132505B1 (en) Method for producing single-crystal silicon carbide
DE112006003557T5 (de) Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium
CN1873060A (zh) 化合物半导体单晶及其生长用容器和制造方法
CN114988462B (zh) 一种基于化学气相沉积法制备多波长发射的钙钛矿微米片的方法
CN100472000C (zh) 块状单晶含镓氮化物制造方法
US4714599A (en) Process for preparing rhombohedral system boron nitride using NaBH4 -and NH4 Cl
CN113788480A (zh) 一种高纯碳化硅制备方法及对应的高纯碳化硅
CN101243011B (zh) 第13族金属氮化物结晶的制造方法、半导体器件的制造方法和这些制造方法中使用的溶液和熔融液
EP0187843B1 (en) Growth of single crystal cadmium-indium-telluride
JP2003137535A (ja) 希土類ホウケイ化物とその製造方法
JP3896452B2 (ja) 窒化ケイ素マグネシウム粉末の製造方法及びその製品
Gremmels et al. Element-substituted polyaromatic mesophases: II a comparison of various synthesis routes for boron substitution
JP3095504B2 (ja) 化合物焼結体の製造方法
TW201002618A (en) Production of silanes by acid hydrolysis of alloys of silicon and of alkaline-earth metals or alkaline-earth metal silicides
Marenkin et al. Growth and structure of ZnSnAs 2 crystals

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: SI CRYSTAL STOCK CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: SIEMENS AG

Effective date: 20091023

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20091023

Address after: Erlangen

Patentee after: Sicrystal AG

Address before: Munich, Federal Republic of Germany

Patentee before: Siemens AG

C56 Change in the name or address of the patentee
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: Nuremberg

Patentee after: Sicrystal AG

Address before: Erlangen

Patentee before: Sicrystal AG

C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20020529

Termination date: 20130717