CN1189743C - 新的热分析系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于预测某种铸铁熔体凝固后显微组织的方法，其中包括下列步骤：选取预定W重量的该铸铁熔体试样；把该试样加入到含有一定量中和剂的试样容器中，该中和剂足够将W重量的熔化灰铸铁转变成白口铸铁，该中和剂优选碲；记录如此得到的已处理过的铸铁试样中心的冷却曲线；确定在步骤c)中所得冷却曲线的局部最大值Te(max)；以及用在步骤d)中所得的信息来预测该铸铁熔体是否会凝固成SGI、CGI、石墨碎片铸铁或灰铸铁。
Description
本发明涉及一种预测某种铸铁熔体凝固后显微组织的改进方法。本发明也涉及实施此方法的装置。
发明背景
WO86/01755(在此引作参考)公开了一种使用热分析法制造致密石墨铸铁的方法。从熔化铸铁槽选取试样并且让此试样在0.5到10分钟内凝固。用两个温度传感器同时记录该温度，其中一个放置在该试样的中心，而另一个放在容器壁面的邻近处。通常所说的冷却曲线表示为温度为时间的函数，该曲线由两个温度传感器中的每一个来记录。根据本文件有可能确定为得到所需显微组织而必须加入到该熔体中的变质剂的必需量。
WO92/06809(在此引作参考)描述了一种用于评价由WO86/01755方法得到的冷却曲线的专门方法。根据该文件，热分析法在涂有能中和活泼形态变质剂的材料的试样容器中实施。此材料包括硅、锰、铁、钾和钠的氧化物。该冷却曲线上的初期平稳段(那是由于经常发现该涂层靠近于容器壁面)表示片状石墨晶体已经在记录该曲线的温度传感器附近析出。通过研究该曲线和使用校准数据，技术人员能确定是否要在该熔体中加入任何变质剂以得到致密石墨铸铁。
WO92/06810(在此引作参考)描述了一种制造球墨铸铁的方法，在这里，热分析法在涂有与WO92/06809相同材料的试样容器中实施。
相应地，使用热分析法和具有涂层的试样容器来预测某种铸铁熔体凝固后组织是众所周知的。然而，对于接近灰铸铁和致密石墨铸铁之间边界的低浓度变质剂难以实施预测。可是，经常希望预测含有最小量变质剂的铸铁熔体。因此，对于预测方法来说，能在此浓度区域给出准确且易于解释的结果也是有必要的。
EP 0 327 237公开了一种测试与制造球墨铸铁有关的熔体中镁含量的方法。把经过镁处理的熔化铸铁试样加入含有碲和硫或碲和硒添加剂的试样容器中。接着让此试样冷却并且持续监测其温度。
EP 0 327 237中所述方法的基本意图是在实施热分析法前除去该试样中所有的活泼镁。接着该熔体可以保存石墨或碳化物而凝固。
与碲一起添加硫或硒的原因是，在含有镁的情况下，碲不能单独防止铸铁以石墨共晶体形式凝固。因此，添加刚好足够的硒或硫来完全地中和预定临界百分值的镁。如果镁含量大于临界百分值，该熔体会凝固成石墨铸铁。
EP 0 327 237还建议，可以改变此方法来控制致密石墨铸铁中的镁含量。在此情形下，该文件阐述了两种独立的热分析法，它们需要添加不同量的硫。
GB 2,300,916涉及一种预测灰铸铁激冷深度的方法。在其详细描述中，通过使用含有碳、硅、锰和铬的熔化铸铁试样来实施此方法。
GB 2,283,325公开了一种用于熔化铸铁的热分析法。该方法包括下列步骤：a)用一纯净坩埚得到该熔化铸铁的第一条冷却曲线；b)用第二个坩埚得到该熔化铸铁的第二条冷却曲线，此坩埚含有小量(例如：0.05到0.3％重量)的碲；以及c)比较第一条冷却曲线和第二条冷却曲线。此两条曲线仅在再辉方面进行比较。再辉大于0的涉及到致密石墨铸铁(CGI)或球墨铸铁(SGI)。在制造SGI或CGI的时候，当希望在浇注前检查是否已添加变质剂时，这样一种比较是令人满意的。然而，该方法在CGI和灰铸铁之间的边界区域不够准确。当制造CGI和根据GB2,283,325中公开的不准确方法实施热分析法时，有很大的危险，那就是由于熔化铸铁中变质剂含量的稍微不足，便会在铸件中局部地形成石墨碎片。在显微组织中该石墨碎片的存在会降低铸铁20-50％的抗拉强度和弹性模量，这是一个严重的问题。
发明概述
现在已经证明，对某种铸铁熔体凝固后显微组织的出乎意料好的预测可通过实施这样一种方法来执行，该方法包括下列步骤：
a)对于所选的铸造方法计算碲的量A，该量A足以将本会凝固为灰铸铁的铸铁熔体的试样量W中的活性镁的浓度降低到将凝固成白口铸铁的铸铁熔体的试样量W中的活性镁的浓度；
b)从要预测其显微结构的铸铁熔体中取试样量W；
c)把在步骤b)中取的试样量W加入到含有A量的碲的试样容器中，然后记录该试样中心的冷却曲线；
d)把要预测其显微结构的铸铁熔体的一个试样加入到覆有FeSi或含有FeSi块的第二试样容器中并且记录该试样中心的冷却曲线；
e)把要预测其显微结构的铸铁熔体的一个试样加入到没有任何镀层或具有惰性镀层的第三试样容器中并且记录该试样中心的冷却曲线；
f)确定在步骤c)、d)和e)中所得冷却曲线的下列参数：
(i)在步骤e)中记录的冷却曲线的再辉(ΔTno)；
(ii)在步骤c)记录的冷却曲线的再辉(ΔTe)；
(iii)在步骤d)中记录的冷却曲线的再辉(ΔTFeSi)；
(iv)在步骤d)中记录的冷却曲线的最大共晶温度(TFeSi(max))；
(v)在步骤e)中记录的冷却曲线的最大共晶温度(Tno(max))；
(vi)在步骤c)中记录的冷却曲线的最大共晶温度(Te(max))；
(vii)在步骤c)中记录的冷却曲线的局部最小温度(Te(min))；
(viii)在步骤e)中记录的冷却曲线的局部最小温度(Tno(min))；
(ix)在步骤d)中记录的冷却曲线的局部最小温度(TFeSi(min))；
(x)在步骤e)中记录的冷却曲线的再辉斜率(Tno(slope))；
(xi)在步骤c)记录的冷却曲线的再辉斜率(Te(slope))；
(xii)在步骤d)记录的冷却曲线的再辉斜率(TFeSi(slope))；
g)用在步骤f)中所得的信息来预测特定铸铁熔体凝固时的显微结构是球墨铸铁、致密石墨铸铁、石墨碎片铸铁还是灰铸铁。
本发明还提供了一种制造致密石墨铸铁铸件的方法，包括下列步骤：
a)实施上述预测方法；
b)用在步骤a)中所得的信息计算为得到致密石墨铸铁而必须要加入到该熔体中的变质剂的量，该变质剂是从包括镁和稀土元素的组中选择的；
c)在该铸铁熔体中加入在步骤b)中计算所得的量；以及
d)用一种公知的方式实施该铸造操作。
发明详述
本发明基于以下发现：用至少一种适当量的能中和变质剂的物质对熔化铸铁试样进行处理，这样，对该试样实施热分析法时就能得到易于解释的结果，其中上述物质选自包括碲、硫、硼和硒的组中，优选碲。因此，本方法不需要非常有资格的人员，并且非常适合计算机自动化。
此处所用的术语“冷却曲线”指在铸铁熔体凝固过程中表示为温度为时间函数的图。
此处公开的术语“试样容器”指在实施热分析法时灌有熔化金属试样的试样容器。接着，以适当的方式记录此熔化金属的温度。根据本发明的试样容器基本上由惰性材料做成，但可含有或涂有影响铸铁组织的物质，例如碲、硫、硼和硒，以及硅、锰、铁、钾和钠的氧化物。该容器也可含有或涂有常规的促进形核的孕育剂。
此处公开的术语“变质剂”指影响铸铁显微组织的试剂，它从包含镁和稀土元素的组中选择。优先选择镁。
此处公开的术语“碲坩埚”指涂有碲或含有碲块的试样容器。此碲坩埚也可含有常规的孕育剂。
此处公开的术语“硅铁坩埚”指涂有硅铁或含有硅铁块的试样容器。此硅铁坩埚也可含有常规的孕育剂。
此处公开的术语“纯净坩埚”指没有任何涂层或只有惰性涂层的试样容器。
此处公开的术语“采样设备”指这样一种设备，它包括试样容器和灌注熔化金属到试样容器中的工具，该试样容器至少配有一个用于热分析法的传感器，在分析过程中此传感器将浸入正在凝固的金属试样中。
此处公开的术语“中和剂(neutralising agent)”指中和变质剂活泼形态的试剂，它从包括碲、硫、硼和硒的组中选择。优先选择碲。
此处公开的术语“CGI”指致密石墨铸铁(compacted graphite castiron)。
此处公开的术语“SGI”或“SG”指球墨铸铁。
此处公开的术语“石墨碎片(flake patches)”和“碎片(patchy)”涉及到由于变质剂不足而在CGI显微组织中局部形成的片状石墨。
此处公开的术语“处理过的铸铁试样”指在试样容器中的铸铁试样，该容器含或不含影响该试样成份的试剂。因此，例如，与最初从其中选取了试样的熔体相比，在碲坩埚中的处理过的铸铁试样有较低含量的活泼镁。
下面参照附图描述本发明，在附图中：
图1定义在本申请中分配变量名的原则；
图2简要概述通过用碲作为“中和剂”处理铸铁试样来“扩展”热分析法范围的效果；
图3示出当在碲坩埚中对处理过的铸铁试样实施热分析法时，所测得的冷却曲线实际对应的铸铁型号；
图4A公开了与CGI、SGI、石墨碎片铸铁和灰铸铁相对应的冷却曲线，该曲线是在纯净坩埚中心记录的；
图4B示出在碲坩埚中记录的冷却曲线，它与图4A的条件相同并且用同一批的熔化铸铁；
图5A和5B都公开了怎样解释冷却曲线的流程图，该曲线由在图3中举例说明的热分析法得到。图5A涉及到碲坩埚，而图5B涉及到一系列的碲坩埚、纯净坩埚和硅铁坩埚；
图6A和6B示出在本方法中可以使用的试样容器实例；
图7是根据本发明控制致密石墨铸铁制造的装置示例；
图8示出未用镁充分处理因而含有孤立的石墨碎片的CGI铸件的显微组织图；以及
图9表示85-100％珠光体铸铁的极限抗拉强度和0.2％屈服强度，它们为晶粒度和温度的函数。
以上已经简单提到了关于石墨碎片的问题和这些碎片怎样降低CGI铸件的质量。从实践的观点考虑，工程设计人员根据所选材料的内在强度和刚度来确定壁厚。如果他们用CGI进行设计，他们要根据最小抗拉强度400MPa来计算尺寸。然而，如果铸造方法失去控制并且铸件含有石墨碎片，那么该材料强度会降低20-50％(见图9)。此铸态尺寸(以优质CGI计算的)将不能够承受运转载荷。该壁将会断裂并且机器将不能运行。最终结果是代价极其昂贵的赔偿用户责任。显而易见在CGI铸件中必须避免石墨碎片。
按惯例，冶金学家已提到三种型式的铸铁：灰铸铁(片状)；CGI；以及球墨铸铁。然而，当制造CGI所用的变质剂(镁)不足时，会形成中间石墨碎片组织。该共晶团的中心含有片状石墨而共晶团的周围区域含有蠕墨微粒。意想不到的是(见图8)，它显示出孤立的石墨碎片在决定材料的强度时占主导地位。甚至小量(10-20％)的石墨碎片也会导致20-50％机械强度的降低。因而把CGI或灰铸铁简单地区分开是不够的：该测量技术必须有充分的精度来检测在蠕墨占优的材料中孤立石墨碎片的产生。
相应地，本发明致力于用来预测某种铸铁熔体凝固后显微组织的热分析法。通过将熔化铸铁加入到含有中和剂的试样容器中来实施热分析法，该中和剂优选碲，此后在凝固过程中记录其温度。具有其它涂层诸如硅铁的坩埚或完全惰性坩埚(纯净坩埚)也可任选地与碲坩埚一起使用。
图6A和6B提供了可在本发明中使用的试样容器的两个实例。图7A中的试样容器(7)含有碲块(8)，它溶于熔化铸铁(9)中。在凝固过程中用温度传感器(1)，例如热电偶，监测其温度。图7B公开了一个更为复杂的容器，它分开成三个隔室(4，5，6)。隔室(4)涂有碲，另一隔室(5)涂有硅铁，而最后一个隔室(6)没有任何涂层。温度传感器(1，2，3)分布在所有的三个隔室中。两个坩埚都可以是普通的砂坩埚，陶瓷坩埚或者用覆有钢的或其它合适的材料制成的坩埚。
在图2和图3中图解说明了本发明的基本原理。在根据目前技术水平的预测方法中，记录了与包括从SGI到A型灰铸铁范围内的铸铁型号相对应的冷却曲线。在本方法中，加入预定量的中和剂使变质剂的含量减少。因此，记录的是与包括从CGI到白口铸铁范围内的铸铁型号相对应的冷却曲线，而不是记录该试样实际成分的曲线。
图4A和4B示出了实施本发明造成的灵敏度增加。图4A公开了与CGI、SGI、石墨碎片铸铁和灰铸铁相对应的四条冷却曲线。没有加入中和剂。该四条曲线可以互相区别开，但他们仍然靠得相当近。图4B示出了加入预定量中和剂后的相应曲线。在图4A中，所有的共晶平稳段均包括在1140-1150℃的温度范围内。与此相反，图4B中共晶反应时的最大成长温度包括在1115-1165℃的温度范围内。从这些数字显而易见，与目前技术水平相比本方法得到了高得多的准确度。
上述的预定量的中和剂必须对把灰铸铁改变成白口铸铁有效。碲是优先选择的中和剂并且在试样容器中碲的必需含量至少为0.01％(重量)，优选含量为铸铁试样重量的0.05-0.2％(重量)。
根据该最大共晶成长温度和再辉，可以把从处理过的铸铁试样得到的结果大致分为四类。对不同的铸造，类与类之间的限值是已校准的。以下是某种铸造判别准则的实例。
| 类 | 铸铁 | 需分析的最大成长温度 | 处理过的试样共晶反应过程中的再辉ΔTte |
| 灰铸铁和接近灰铸铁 | ＜1130℃ | ＜2℃ | |
| 含有石墨碎片的板状铸铁 | 1130℃-1150℃ | ＞2℃ | |
| CGI | ＞1155℃ | ＞1℃ | |
| 低晶粒度SGI | ＞1150℃-1155℃ | ＜5℃ |
与相应的未经处理的熔化铸铁相比，在碲坩埚中处理过的铸铁试样含有较低浓度的活泼镁。与在最初的浓度区域相比，此种处理的结果使该热分析法在能得到更清晰结果的浓度区域实施。
因此，在碲坩埚中记录到的冷却曲线可以非常清楚地显示该铸铁中是否含有凝固成CGI所需的足够量的变质剂。它也能显示该铸铁是否用变质剂过度处理了。
本方法也可通过加入其它的热分析法步骤而得到进一步的改进，它可在其它种类的试样容器中实施，例如在硅铁坩埚和纯净坩埚中。
在硅铁坩埚以及在纯净坩埚中实施的热分析法能给出有关孕育水平和铸铁真实状态的信息。通过确定最大和最小共晶温度以及该冷却曲线的最大斜率，可以计算此孕育水平。如果该硅铁曲线的最小共晶温度比该纯净曲线的最小共晶温度高得多，那么该孕育水平远低于饱和，并且应该加入孕育剂。当上述两个温度大致相同时，该铸铁达到了饱和水平。当该铸铁过度处理时，从该硅铁坩埚得到的冷却曲线有较小的再辉和较小的最大斜率。
该纯净坩埚可测定铸铁的真实状态并显示其变质和孕育水平。在一定的范围内(与其它两个坩埚一起评估)，高再辉(低的最小共晶温度和高的最大共晶温度)和高最大斜率对应于优质CGI，而较低的再辉和较低的斜率显示该铸铁用变质剂和/或孕育剂过度处理了。
因此，在碲坩埚中实施的热分析法显示熔化铸铁是否会凝固成灰铸铁、石墨碎片铸铁、CGI或SGI。与硅铁坩埚和纯净坩埚一起分析以及在所有三条冷却曲线之间进行比较可灵敏且准确地确定有关孕育和组织变化的状态。
图5A概述了一个怎样解释冷却曲线的实例，该曲线是通过使用碲坩埚来实施根据本发明的热分析法而得到的。第一步是确定该碲坩埚曲线的最大共晶温度Te。如果它低于1130℃，该铸铁会凝固成灰铸铁。必须加入镁。如果该最大共晶温度在1130℃和1150℃之间，那么该铸铁凝固成含有石墨碎片的CGI。必须加入小量的镁。如果该碲曲线的最大共晶温度高于1155℃，该试样会凝固成CGI。否则，它凝固成SGI。
图5B概述了怎样解释冷却曲线，该曲线是通过在一系列三个不同的坩埚中，即碲坩埚、纯净坩埚和硅铁坩埚中，实施热分析法而得到的。第一步是确定该碲坩埚曲线的最大共晶温度Te。如果它低于1130℃，该铸铁凝固成灰铸铁。必须加入镁。
如果该最大共晶温度在1130℃和1150℃之间，那么该铸铁会凝固成含有石墨碎片的CGI。通过测定在该纯净坩埚和硅铁坩埚中记录的冷却曲线的再辉斜率Tno(slope)和TFeSi(slope)可得到更多的信息。如果Tno(slope)＞0.85℃/s且TFeSi(slope)＞0.45℃/s，将减少形成石墨碎片的危险，并且相应地，只需加入更少量的镁。
如果该碲曲线的最大共晶温度高于1150℃，该试样会凝固成CGI或SGI。为了区别开CGI和SG，则要确定该碲坩埚冷却曲线的再辉ΔTe。如果该值小于0.5℃，那么该纯净坩埚和硅铁坩埚中相应的再辉值需要确定。如果ΔTno＞6℃且ΔTFeSi＞3.5℃，该铸铁会凝固成具有低晶粒度的SG。否则，该铸铁会凝固成SG铸铁。
如果ΔTe大于0.5℃，那么在该硅铁坩埚和纯净坩埚中记录的冷却曲线的最小值要确定。如果该硅铁曲线和纯净坩埚曲线的最小值之差大于3℃，该铸铁熔体就不能充分孕育。
最后，考虑该纯净坩埚曲线的再辉和再辉斜率。如果ΔTno＞10℃且Tno(slope)＞1℃/s，该铸铁会凝固成CGI。如果ΔTno在5到10℃范围内且Tno(slope)在0.8到1℃/s范围内，该铸铁会凝固成具有高晶粒度的CGI。否则该铸铁会凝固成SG铸铁。
以下为图5A和5B中的简略符号：
Tno ＝在该纯净坩埚中测得的共晶温度
Te ＝在该碲坩埚中测得的共晶温度
TFeSi ＝在该硅铁坩埚中测得的共晶温度
Te(max) ＝碲坩埚曲线的最大值
TFeSi(max) ＝硅铁坩埚曲线的最大值
Tno(max) ＝纯净坩埚曲线的最大值
Te(min) ＝碲坩埚曲线的最小值
ΔTe ＝碲坩埚曲线的再辉
Te(slope) ＝碲坩埚曲线再辉的斜率
Tno(slope) ＝纯净坩埚曲线再辉的斜率
TFeSi(slope) ＝硅铁坩埚曲线再辉的斜率
ΔTno ＝纯净坩埚曲线的再辉
ΔTFe，ΔTFeSi＝硅铁坩埚曲线的再辉
TFeSi(min) ＝硅铁坩埚曲线的最小值
Tno(min) ＝纯净坩埚曲线的最小值
Cat.1 ＝灰铸铁
Cat.2 ＝石墨碎片铸铁
Cat.3 ＝CGI
Cat.4 ＝高晶粒度CGI，SG
优先使用计算机控制系统来实施本方法，尤其在需要进行大量测量的情况下。在这种情况下使用与上述相同种类的采样设备22(或者当使用一系列三个不同的坩埚时为22，24，26)。在图6中概述了这样一种计算机控制系统。在一特定试样的测量过程中，温度传感器8(或者，当使用一系列三个不同的坩埚时为8，10，12)向计算机设备14发送信号以便生成一条或多条冷却曲线。
该计算机已访问了在ROM只读内存设备16中的校准数据并且计算必须要加入到熔体中的变质剂和/或孕育剂的量。将该量发信号给设备18来修正供给熔体20的变质剂和/或孕育剂的量，由此向该熔体提供了适当量的这些试剂。采样设备22包括一碲坩埚。采样设备24包括一硅铁坩埚，采样设备26包括一纯净坩埚。
Claims (4)
1.一种用于预测特定含镁铸铁熔体发生凝固时的显微结构是球墨铸铁(SGI)、致密石墨铸铁(CGI)、石墨碎片铸铁还是灰铸铁的方法，包括下列步骤：
a)对于所选的铸造方法计算碲的量A，该量A足以将本会凝固为灰铸铁的铸铁熔体的试样量W中的活性镁的浓度降低到将凝固成白口铸铁的铸铁熔体的试样量W中的活性镁的浓度；
b)从要预测其显微结构的铸铁熔体中取试样量W；
c)把在步骤b)中取的试样量W加入到含有A量的碲的试样容器中，然后记录该试样中心的冷却曲线；
d)把要预测其显微结构的铸铁熔体的一个试样加入到覆有FeSi或含有FeSi块的第二试样容器中并且记录该试样中心的冷却曲线；
e)把要预测其显微结构的铸铁熔体的一个试样加入到没有任何镀层或具有惰性镀层的第三试样容器中并且记录该试样中心的冷却曲线；
f)确定在步骤c)、d)和e)中所得冷却曲线的下列参数：
(i)在步骤e)中记录的冷却曲线的再辉(ΔTno)；
(ii)在步骤c)记录的冷却曲线的再辉(ΔTe)；
(iii)在步骤d)中记录的冷却曲线的再辉(ΔTFeSi)；
(iv)在步骤d)中记录的冷却曲线的最大共晶温度(TFeSi(max))；
(v)在步骤e)中记录的冷却曲线的最大共晶温度(Tno(max))；
(vi)在步骤c)中记录的冷却曲线的最大共晶温度(Te(max))；
(vii)在步骤c)中记录的冷却曲线的局部最小温度(Te(min))；
(viii)在步骤e)中记录的冷却曲线的局部最小温度(Tno(min))；
(ix)在步骤d)中记录的冷却曲线的局部最小温度(TFesi(min))；
(x)在步骤e)中记录的冷却曲线的再辉斜率(Tno(slope))；
(xi)在步骤c)记录的冷却曲线的再辉斜率(Te(slope))；
(xii)在步骤d)记录的冷却曲线的再辉斜率(TFeSi(slope))；
g)用在步骤f)中所得的信息来预测特定铸铁熔体凝固时的显微结构是球墨铸铁、致密石墨铸铁、石墨碎片铸铁还是灰铸铁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于第一试样容器含有的碲的量至少为该铸铁试样重量的0.01％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于第一试样容器含有的碲的量为该铸铁试样重量的0.05-0.2％。
4.一种制造致密石墨铸铁铸件的方法，包括下列步骤：
a)实施根据权利要求1-3中任一项所述的预测方法；
b)用在步骤a)中所得的信息计算为得到致密石墨铸铁而必须要加入到该熔体中的变质剂的量，该变质剂是从包括镁和稀土元素的组中选择的；
c)在该铸铁熔体中加入在步骤b)中计算所得的量；以及
d)用一种公知的方式实施该铸造操作。
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