CN118638516A - 一种S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法及应用 - Google Patents
一种S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明适用于电磁功能材料技术领域，提供了一种S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法及应用，所述S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法包括：步骤1、将四丙氧基硅烷加入到氨水、乙醇和去离子水的混合溶液，室温下磁力搅拌；步骤2、将间苯二酚超声分散至乙醇与甲醛的混合溶液中，室温下磁力搅拌；本方案提供的S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法及应用，通过S、N共掺杂和金属单原子(如Co)的负载，S、N、Co共掺杂多孔空心碳壳材料显著增强了电磁波吸收能力，实现了宽频带、高效的电磁波吸收效果；其多孔空心结构不仅降低了材料密度，保持了轻质化特性，适用于轻量化设备和复杂场景。
Description
技术领域
本发明属于电磁功能材料技术领域，尤其涉及一种S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法及应用。
背景技术
随着现代通信技术的飞速发展，电磁波在日常生活和军事应用中的使用日益广泛，但同时也带来了电磁辐射污染和电磁信息泄露等问题，因此，开发高效、轻质、稳定的电磁波吸收材料成为当前研究的热点，传统的电磁波吸收材料往往存在重量大、吸收效率低、稳定性差等缺点，无法满足现代应用的需求。
近年来，碳基材料因其高导电性、轻质、化学稳定性好等优点，在电磁波吸收领域展现出巨大的潜力。特别是多孔碳材料，由于其独特的孔结构和高的比表面积，能够提供更多的电磁波散射和吸收位点，从而提高吸收性能，此外，通过掺杂不同元素，如硫(S)和氮(N)，可以进一步改善碳材料的电磁性能，增强其电磁波吸收能力。
在此基础上，本研究提出了一种S、N、Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法及应用，通过引入钴(Co)单原子，可以进一步增强材料的介电损耗和电磁波吸收性能，同时保持其轻质和稳定性。这种复合结构材料不仅具有优异的电磁波吸收性能，而且制备工艺简单、成本低廉，具有广阔的应用前景。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法及应用，本发明的目的在于通过引入钴(Co)单原子，进一步增强材料的介电损耗和电磁波吸收性能，同时保持其轻质和稳定性，以满足军事隐身、电磁屏蔽和通信干扰消除等领域的需求。
本发明是这样实现的，一种S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将四丙氧基硅烷加入到氨水、乙醇和去离子水的混合溶液中，室温下磁力搅拌；步骤2、将间苯二酚超声分散至乙醇与甲醛的混合溶液中，室温下磁力搅拌；步骤3、将两份溶液混合，向其中加入六水氯化钴，并在室温持续搅拌24h～30h，随后离心收集沉淀物，并进行干燥处理；步骤4、将收集的固体在氩气氛围下进行高温碳化处理；步骤5、将碳化后得到的产物置于20vo l％氢氟酸水溶液中浸泡，进行酸化处理；步骤6、将酸化处理后的产物与硫粉在氩气氛围下进行高温煅烧，得到S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构。
优选地，步骤1中，将3ml～5ml四丙氧基硅烷加入到3ml～5ml氨水、70ml乙醇和10ml去离子水的混合溶液中。
优选地，步骤2中，将0.4g～0.6g间苯二酚超声分散至2ml乙醇与0.5ml～0.6ml甲醛的混合溶液中。
优选地，步骤3中，向混合溶液中加入0.2g～0.4g六水氯化钴，并室温下磁力搅拌24h～30h，搅拌速率为700rpm。
优选地，步骤4中，在氩气氛围下以700℃～750℃的温度碳化处理至少5h，升温速率为2℃/min～2.5℃/min。
优选地，步骤5中，将碳化后得到的产物置于浓度为20vo l％的氢氟酸水溶液中浸泡10h～12h。
优选地，步骤6中，在氩气氛围下以400℃～450℃的温度硫化处理至少2h，升温速率为5℃/min。
优选地，所述制备的S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构，其直径为320nm～350nm，在石蜡基体中添加量为10wt.％时。
优选地，所述制备的S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构，最小反射损耗为-44.6dB，有效吸收带宽在1.5mm处达到4.0GHz。
优选地，所述S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳应用于电磁屏蔽涂层。
本发明还提出一种S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的应用，所述S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳应用于电磁屏蔽涂层。
根据上述对应用进行如下说明：
S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的应用：
1.军事隐身：
S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳材料以其轻质、高效、稳定的电磁波吸收性能，在军事隐身领域具有显著优势，将该材料涂覆于军事装备表面，能显著减少电磁波的反射和散射，提高装备的隐身性能，同时，该材料还具备优异的化学稳定性和环境适应性，适用于各种复杂环境；
2.电磁屏蔽：
在电磁屏蔽领域，S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳材料同样展现出卓越性能，作为电磁屏蔽室或电子设备的封装材料，该材料能有效隔绝外部电磁波的干扰，保护设备正常运行，此外，其良好的导热性和导电性也有助于降低设备温度，提高设备稳定性；
3.通信干扰消除：
在通信系统中，电磁干扰是一个常见且棘手的问题。S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳材料在通信干扰消除方面有着出色表现。它可用于通信干扰消除器或滤波器等设备中，有效消除通信系统中的电磁干扰，提升通信质量。该材料具有宽频带、高吸收率的特点，能满足不同通信系统的需求；
总结：S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳材料凭借其卓越的电磁波吸收性能、轻质、稳定等特点，在军事隐身、电磁屏蔽和通信干扰消除等领域展现出广阔的应用前景，未来，随着制备技术的不断优化和应用领域的不断拓展，该材料将在更多领域发挥重要作用，为人们的生活和国家安全提供有力保障。
与相关技术相比较，本发明提供的S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法及应用具有如下有益效果：
通过S、N共掺杂和金属单原子的负载，有效增强了电磁波吸收能力，实现了更高效的电磁波吸收效果，通过结构设计优化，使材料在更宽的频带范围内表现出优异的吸收性能，适用于多种频率下的电磁波吸收需求，多孔空心碳壳结构使材料密度降低，保持了轻质化的特性，有利于应用于轻量化设备和复杂场景，空心碳壳结构增强了材料的稳定性和耐用性，使其在恶劣环境下具备更长的使用寿命，采用碳基材料和单原子掺杂技术，减少了对环境的污染，符合可持续发展的要求。
附图说明
图1为本发明的S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构的扫描电子显微镜照片；
图2为本发明的S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构的透射电子显微镜照片；
图3为本发明的S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构在石蜡基体中添加量为10wt.％时的电磁波吸收性能图。
具体实施方式
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请；本申请的说明书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
本发明提供一种S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将四丙氧基硅烷加入到氨水、乙醇和去离子水的混合溶液中，室温下磁力搅拌；步骤2、将间苯二酚超声分散至乙醇与甲醛的混合溶液中，室温下磁力搅拌；步骤3、将两份溶液混合，向其中加入六水氯化钴，并在室温持续搅拌24h～30h，随后离心收集沉淀物，并进行干燥处理；步骤4、将收集的固体在氩气氛围下进行高温碳化处理；步骤5、将碳化后得到的产物置于20vo l％氢氟酸水溶液中浸泡，进行酸化处理；步骤6、将酸化处理后的产物与硫粉在氩气氛围下进行高温煅烧，得到S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构。
在本发明进一步实施例中，步骤1中，将3ml～5ml四丙氧基硅烷加入到3ml～5ml氨水、70ml乙醇和10ml去离子水的混合溶液中。
在本发明进一步实施例中，步骤2中，将0.4g～0.6g间苯二酚超声分散至2ml乙醇与0.5ml～0.6ml甲醛的混合溶液中。
在本发明进一步实施例中，步骤3中，向混合溶液中加入0.2g～0.4g六水氯化钴，并室温下磁力搅拌24h～30h，搅拌速率为700rpm。
在本发明进一步实施例中，步骤4中，在氩气氛围下以700℃～750℃的温度碳化处理至少5h，升温速率为2℃/min～2.5℃/min。
在本发明进一步实施例中，步骤5中，将碳化后得到的产物置于浓度为20vo l％的氢氟酸水溶液中浸泡10h～12h。
在本发明进一步实施例中，步骤6中，在氩气氛围下以400℃～450℃的温度硫化处理至少2h，升温速率为5℃/min。
在本发明进一步实施例中，所述制备的S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构，其直径为320nm～350nm，在石蜡基体中添加量为10wt.％时。
在本发明进一步实施例中，所述制备的S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构，最小反射损耗为-44.6dB，有效吸收带宽在1.5mm处达到4.0GHz。
在本发明进一步实施例中，所述S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳应用于电磁屏蔽涂层。
本发明还提出一种S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的应用，所述S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳应用于电磁屏蔽涂层。
根据上述对应用进行如下说明：
S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的应用：
1.军事隐身：
S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳材料以其轻质、高效、稳定的电磁波吸收性能，在军事隐身领域具有显著优势，将该材料涂覆于军事装备表面，能显著减少电磁波的反射和散射，提高装备的隐身性能，同时，该材料还具备优异的化学稳定性和环境适应性，适用于各种复杂环境；
2.电磁屏蔽：
在电磁屏蔽领域，S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳材料同样展现出卓越性能，作为电磁屏蔽室或电子设备的封装材料，该材料能有效隔绝外部电磁波的干扰，保护设备正常运行，此外，其良好的导热性和导电性也有助于降低设备温度，提高设备稳定性；
3.通信干扰消除：
在通信系统中，电磁干扰是一个常见且棘手的问题。S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳材料在通信干扰消除方面有着出色表现。它可用于通信干扰消除器或滤波器等设备中，有效消除通信系统中的电磁干扰，提升通信质量。该材料具有宽频带、高吸收率的特点，能满足不同通信系统的需求；
总结：S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳材料凭借其卓越的电磁波吸收性能、轻质、稳定等特点，在军事隐身、电磁屏蔽和通信干扰消除等领域展现出广阔的应用前景，未来，随着制备技术的不断优化和应用领域的不断拓展，该材料将在更多领域发挥重要作用，为人们的生活和国家安全提供有力保障
第一实施例：本实施例中S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构的制备方法是按下述步骤进行的；
步骤(1)将3.5m l四丙氧基硅烷滴加到3ml氨水、70ml乙醇和10ml去离子水的混合溶液中，室温下以700rpm的速率搅拌20min。
步骤(2)将0.4g间苯二酚在超声频率为20KHz条件下超声分散到2ml乙醇与0.56ml甲醛的混合溶液中。
步骤(3)将两份溶液混合向其中加入0.25g氯化钴，并在室温下以700rpm的速率搅拌24h，得到的溶液在离心机5000r/min的条件下离心5min。
步骤(4)将离心收集后的产物放入到管式炉中，在氩气氛围(纯度为99.999％)下700℃碳化处理5h。
步骤(5)将得到的产物置于20vo l％氢氟酸水溶液中浸泡12h。
步骤(6)，将步骤(5)将离心收集后的产物放入到管式炉中，在氩气氛围(纯度为99.999％)下400℃加入硫粉高温碳化处理5h。得到S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构。
本实施例方法制备的S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构的扫描电子显微镜照片如图1所示，由图1可知，S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构成功制备。
本实施例方法制备的S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构的透射电子显微镜照片如图2所示，由图2可知，能谱中检测到S、N、Co、C元素信号，证明S、N、Co成功负载到多孔空心碳壳结构中。
第二实施例：本实施例中S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构的制备方法是按下述步骤进行的；
步骤(1)将5ml四丙氧基硅烷滴加到3ml氨水、70ml乙醇和10ml去离子水的混合溶液中，室温下以700rpm的速率搅拌20min。
步骤(2)将0.4g间苯二酚在超声频率为20KHz条件下超声分散到2ml乙醇与0.56ml甲醛的混合溶液中。
步骤(3)将两份溶液混合向其中加入0.25g氯化钴，并在室温下以700rpm的速率搅拌24h，得到的溶液在离心机5000r/min的条件下离心5min。
步骤(4)将离心收集后的产物放入到管式炉中，在氩气氛围(纯度为99.999％)下700℃碳化处理5h。
步骤(5)将得到的产物置于20vo l％氢氟酸水溶液中浸泡12h。
步骤(6)，将步骤(5)将离心收集后的产物放入到管式炉中，在氩气氛围(纯度为99.999％)下400℃加入硫粉高温碳化处理5h。得到S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构。
第三实施例：本实施例中S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构的制备方法是按下述步骤进行的；
步骤(1)将3.5m l四丙氧基硅烷滴加到3ml氨水、70ml乙醇和10ml去离子水的混合溶液中，室温下以700rpm的速率搅拌20min。
步骤(2)将0.6g间苯二酚在超声频率为20KHz条件下超声分散到2ml乙醇与0.56ml甲醛的混合溶液中。
步骤(3)将两份溶液混合向其中加入0.25g氯化钴，并在室温下以700rpm的速率搅拌24h，得到的溶液在离心机5000r/min的条件下离心5min。
步骤(4)将离心收集后的产物放入到管式炉中，在氩气氛围(纯度为99.999％)下700℃碳化处理5h。
步骤(5)将得到的产物置于20vo l％氢氟酸水溶液中浸泡12h。
步骤(6)，将步骤(5)将离心收集后的产物放入到管式炉中，在氩气氛围(纯度为99.999％)下400℃加入硫粉高温碳化处理5h。得到S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构。
第四实施例：本实施例中S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构的制备方法是按下述步骤进行的；
步骤(1)将3.5ml四丙氧基硅烷滴加到3ml氨水、70ml乙醇和10ml去离子水的混合溶液中，室温下以700rpm的速率搅拌20min。
步骤(2)将0.4g间苯二酚在超声频率为20KHz条件下超声分散到2ml乙醇与0.56ml甲醛的混合溶液中。
步骤(3)将两份溶液混合向其中加入0.4g氯化钴，并在室温下以700rpm的速率搅拌24h，得到的溶液在离心机5000r/min的条件下离心5min。
步骤(4)将离心收集后的产物放入到管式炉中，在氩气氛围(纯度为99.999％)下700℃碳化处理5h。
步骤(5)将得到的产物置于20vo l％氢氟酸水溶液中浸泡12h。
步骤(6)，将步骤(5)将离心收集后的产物放入到管式炉中，在氩气氛围(纯度为99.999％)下400℃加入硫粉高温碳化处理5h。得到S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构。
以本实施方法所述方法制备的S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构为填料，以石蜡为基体；所述多孔碳壳添加量为10wt.％，最小反射损耗为－43.2dB，有效吸收带宽在2.0mm处可达到4.5GHz，表现出优异的电磁能量衰减特性；如图3所示。
综合上述，通过S、N共掺杂和金属单原子的负载，有效增强了电磁波吸收能力，实现了更高效的电磁波吸收效果，通过结构设计优化，使材料在更宽的频带范围内表现出优异的吸收性能，适用于多种频率下的电磁波吸收需求，多孔空心碳壳结构使材料密度降低，保持了轻质化的特性，有利于应用于轻量化设备和复杂场景，空心碳壳结构增强了材料的稳定性和耐用性，使其在恶劣环境下具备更长的使用寿命，采用碳基材料和单原子掺杂技术，减少了对环境的污染，符合可持续发展的要求。
本申请所提供的几个实施例中，应该理解到，所揭露的装置，可通过其他的方式实现。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对发明的保护范围进行限制。显然，所描述的实施例仅仅是本发明部分实施例，而不是全部实施例。基于这些实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明所要保护的范围。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域普通技术人员依然可以在不冲突的情况下，不作出创造性劳动对本发明各实施例中的特征根据情况相互组合、增删或作其他调整，从而得到不同的、本质未脱离本发明的构思的其他技术方案，这些技术方案也同样属于本发明所要保护的范围。
Claims (10)
1.一种S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将四丙氧基硅烷加入到氨水、乙醇和去离子水的混合溶液中，室温下磁力搅拌；
步骤2、将间苯二酚超声分散至乙醇与甲醛的混合溶液中，室温下磁力搅拌；
步骤3、将两份溶液混合，向其中加入六水氯化钴，并在室温持续搅拌24h～30h，随后离心收集沉淀物，并进行干燥处理；
步骤4、将收集的固体在氩气氛围下进行碳化处理；
步骤5、将碳化后得到的产物置于20vol％氢氟酸水溶液中浸泡，进行酸化处理；
步骤6、将酸化处理后的产物与硫粉在氩气氛围下进行煅烧，得到S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构。
2.如权利要求1所述的S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法，其特征在于，步骤1中，将3ml～5ml四丙氧基硅烷加入到3ml～5ml氨水、70ml乙醇和10ml去离子水的混合溶液中。
3.如权利要求1所述的S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法，其特征在于，步骤2中，将0.4g～0.6g间苯二酚超声分散至2ml乙醇与0.5ml～0.6ml甲醛的混合溶液中。
4.如权利要求1所述的S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法，其特征在于，步骤3中，向混合溶液中加入0.2g～0.4g六水氯化钴，并在室温下磁力搅拌24h～30h，搅拌速率为700rpm。
5.如权利要求1所述的S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法，其特征在于，步骤4中，在氩气氛围下以700℃～750℃的温度碳化处理至少5h，升温速率为2℃/min～2.5℃/min。
6.如权利要求1所述的S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法，其特征在于，步骤5中，将碳化后得到的产物置于浓度为20vol％的氢氟酸水溶液中浸泡10h～12h。
7.如权利要求1所述的S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法，其特征在于，步骤6中，在氩气氛围下以400℃～450℃的温度硫化处理至少2h，升温速率为5℃/min。
8.如权利要求1-7所述的S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法，其特征在于，所述制备的S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构，其直径为320nm～350nm，在石蜡基体中添加量为10wt.％时。
9.如权利要求1-8所述的S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法，其特征在于，所述制备的S、N共掺杂负载金属单原子的多孔空心碳壳结构，最小反射损耗为-44.6dB，有效吸收带宽在1.5mm处达到4.0GHz。
10.如权利要求1-9任一项所述制备方法制备的S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的应用，其特征在于，所述S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳应用于电磁屏蔽涂层。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410768924.XA CN118638516A (zh) | 2024-06-14 | 2024-06-14 | 一种S,N,Co共掺杂多孔空心碳壳的制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
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