CN118518804A - 一种杜仲总木脂素多组分质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种杜仲总木脂素多组分质量控制方法，该方法所检测的有效成分包括松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷、DAG1和DAG2，以氯霉素作为内标。该方法可以建立一个相对可控的标准，达到对杜仲总木脂素多成分质控的目的。
Description
技术领域
本发明涉及药物技术领域，具体为一种杜仲总木脂素多组分质量控制方法。
背景技术
骨质疏松症使最常见的慢性疾病之一；目前骨质疏松症药物治疗存在一定的疗程限制，中成药的安全性和耐受性相对较好，杜仲总木脂素有优秀的抗骨质疏松药理活性。药典中关于杜仲的分析方法是以PDG单一成分为检测指标，不能很好地分离PDG。由于杜仲总木脂素成分复杂，含量不均一，目前还没有杜仲总木脂素多组分分析方法的相关报道。建立一个定性、定量的分析方法来保证杜仲中药材、杜仲总木脂素相关中药制剂的安全和有效是必要的。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种杜仲总木脂素多组分质量控制方法，采用液相色谱法所检测的有效成分包括PDG、PMG、DAG1和DAG2，以氯霉素(Chl)作为内标物，为杜仲总木脂素的质量控制标准的建立提供较为准确的依据。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
根据本发明的一个方面，提供了一种杜仲总木脂素多组分质量控制方法，其特征在于，所检测的有效成分包括松脂醇二葡萄糖苷(PDG)、松脂醇单葡萄糖苷(PMG)、DAG1和DAG2，以氯霉素(Chl)作为内标；具体包括以下步骤：
(1)吸收波长的选择：精密称取总木脂素粉末，配制浓度为500μg/mL的总木脂素甲醇溶液，于紫外分光光度计上从波长190～420nm扫描，空白溶剂(例如甲醇)作为参比；在277nm处，存在最大吸收波长，因此在后续方法建立过程中以277nm作为最大吸收波长；
(2)溶液的配制
对照品溶液：精密称取PDG、DAG1、DAG2和PMG对照品储备液，并以50％甲醇定容至刻度，得到混合对照品溶液；其中PDG浓度为599.77mg/ml，DAG1浓度为53.75mg/ml，DAG2浓度为66.34mg/ml，PMG浓度为145.09mg/ml；保存于冰箱4℃中；
总木脂素溶液：取杜仲树脂柱纯化产物50mg，精密称定，至25mL量瓶中，以50％甲醇溶解并定容至刻度，以0.22mm有机尼龙滤膜过滤，取续滤液即得；
(3)色谱条件：色谱柱：Nano ChromCore C18色谱柱(4.6mm×300mm，3μm)；流动相：2～10％四氢呋喃水相(A相)-乙腈-甲醇混合溶液(B相)；流速：0.7mL/min；检测波长：277nm；柱温：48℃；进样量：10μL；
(4)线性关系的考察：取混合对照品溶液，分别进样1～20μL，记录各成分色谱峰面积，以峰面积(y)为纵坐标，浓度(x)为横坐标，x＝对照品浓度×进样体积÷10μL；计算浓度和峰面积，绘制各标准曲线；
(5)精密度试验：取混合对照品溶液PDG、PMG、DAG1和DAG2连续进样6针，分别记录色谱峰面积，计算峰面积的RSD值，考察仪器精密度；PDG、DAG1、DAG2和PMG四个主成分含量的RSD值依次为0.08％、0.21％、0.41％、0.53％；表明该方法测量精密度良好；
(6)重复性考察：按照溶液的配制项下方法平行制备6份总木脂素溶液，测定峰面积，计算各成分含量的RSD值；PDG、DAG1、DAG2和PMG四个主成分含量的RSD值依次为0.34％、0.73％、0.56％和0.70％，重复性良好；
(7)加标回收率试验：精确称取杜仲总木脂素样品10mg至10mL容量瓶内，平行制备6份，按照1:1比例加入对应量的各对照品溶液，并以50％甲醇定容至刻度，超声使溶解后，滤过，取滤液按上述色谱条件进行分析；
(8)稳定性试验：取同一供试品溶液，于室温下放置，分别于0-48h进样，4个成分峰面积的RSD均＜3(n＝6)，表明供试品溶液在48h内稳定。
(9)含量测定：取不同批次提取的杜仲总木脂素，在色谱条件下进样10μL，计算杜仲总木脂素样品中四种成分的含量。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明选择PDG、PMG、DAG1和DAG2作为指标性成分进行分析，建立一个相对可控的标准，达到对杜仲总木脂素多成分质控的目的，对其临床用药的开发有深远意义。
本发明采用甲醇-乙腈系统梯度洗脱分离效果好，PDG峰的分离和峰形比药典测定方法好；所检测的四种有效成分均在范围内呈良好线性关系，精密度、重复性和稳定性好，回收率高，能为杜仲总木脂素的质量控制提供方法依据。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为杜仲总木脂素紫外吸收谱图；
图2为本发明方法杜仲总木脂素进样液相色谱图；
图3为应用本发明方法的杜仲总木脂素四个监控成分线性图；
图4为参考药典方法的杜仲总木脂素进样液相色谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。下文所述实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实验涉及到的主要仪器为：LC-20A高效液相色谱仪(岛津，日本)，ABT 120-4M电子天平(KERN，德国)，MSA66S-OCE-DA型微量天平(Sartorious，德国)。
主要用到的试剂和材料为：杜仲总木脂素树脂柱纯化产物(由Hao树脂柱纯化工艺流分浓缩制得)；松脂醇二葡萄糖苷(中国食品药品鉴定研究院)；松脂醇二葡萄糖苷(纯度：HPLC＞98％，以中检院PDG对照品标定后纯度为85.267％，成都瑞芬思生物科技有限公司)；Pinoresinol4-O-β-D-glucoside(PMG)(SINCO PHARMACHEM INC.)；去氢松柏醇二葡萄糖苷DAG1、去氢松柏醇二葡萄糖苷同分异构体DAG2，均为实验室自制；乙腈(HPLC级，国药集团化学试剂有限公司)；甲醇(HPLC级，上海星可高纯溶剂有限公司)。
实施例
(1)吸收波长的选择：精密称取总木脂素粉末，配制浓度为500μg/mL的总木脂素甲醇溶液，于紫外分光光度计上从波长190～420nm扫描，空白溶剂(本实施例中为甲醇)作为参比。由图1可知，在277nm处，存在最大吸收波长，因此在后续方法建立过程中以277nm作为最大吸收波长。
(2)溶液的配制
对照品溶液：精密称取PDG对照品35.17mg至50ml量瓶中，并吸取事先单独配制DAG1对照品储备液(浓度为335.91mg/ml)8.0ml、DAG2对照品储备液(浓度为331.68mg/ml)10.0ml和PMG对照品储备液(浓度为403.04mg/ml)18.0ml，并以50％甲醇定容至刻度，得到混合对照品溶液。其中PDG浓度为599.77mg/ml，DAG1浓度为53.75mg/ml，DAG2浓度为66.34mg/ml，PMG浓度为145.09mg/ml。保存于冰箱4℃中。
总木脂素溶液：取杜仲树脂柱纯化产物50mg，精密称定，至25mL量瓶中，以50％甲醇溶解并定容至刻度，以0.22mm有机尼龙滤膜过滤，取续滤液，即得。
(3)色谱条件：色谱柱：Nano ChromCore C18色谱柱(4.6mm×300mm，3μm)；流动相：2～10％四氢呋喃水相(A相)-乙腈-甲醇混合溶液(B相)；梯度洗脱：0～45min，0％ B；45～75min，10％ B；75～81min，10％ B；81～88min，80％ B；88～90min，80％ B，99～100min，0％ B；流速：0.7mL/min；检测波长：277nm；柱温：48℃；进样量：10μL。色谱图见图2。
(4)线性关系的考察：取混合对照品溶液，分别进样1～20μL，记录各成分色谱峰面积，以峰面积(y)为纵坐标，浓度(x)为横坐标，x＝对照品浓度×进样体积÷10μL；计算浓度和峰面积，绘制各标准曲线。各化合物在各自线性范围内峰面积与各成分浓度呈良好线性关系，线性回归方程及相关系数见图3。
(5)精密度试验：取混合对照品溶液PDG、PMG、DAG1和DAG2连续进样6针，分别记录色谱峰面积，计算峰面积的RSD值，考察仪器精密度。PDG、DAG1、DAG2和PMG四个主成分含量的RSD值依次为0.08％、0.21％、0.41％、0.53％。表明该方法测量精密度良好。数据见表1。
表1精密度考察结果
(6)重复性考察：按照溶液的配制项下方法平行制备6份总木脂素溶液，测定峰面积，计算各成分含量的RSD值。PDG、DAG1、DAG2和PMG四个主成分含量的RSD值依次为0.34％、0.73％、0.56％和0.70％，表明重复性良好；数据见表2。
表2重复性考察结果
(7)加标回收率试验：精确称取杜仲总木脂素样品10mg至10mL容量瓶内，平行制备6份，按照1:1比例加入对应量的各对照品溶液，并以50％甲醇定容至刻度，超声使溶解后，滤过，取滤液按上述色谱条件进行分析。测定结果见表3。根据结果可知，本法测定回收率良好，符合含量测定要求。
表3PDG、DAG1、DAG2和PMG的回收率测定结果
(8)稳定性试验：取同一供试品溶液，于室温下放置，分别于0～48h进样，4个成分峰面积的RSD均＜3(n＝6)，表明供试品溶液在48h内稳定；数据见表4。
(9)含量测定：取不同批次提取的杜仲总木脂素，在色谱条件下进样10μL，计算杜仲总木脂素样品中四种成分的含量，结果见表5。利用本发明对3次提取的杜仲总木脂素进行含量测定，不同批次(不同提取条件)样品含量存在差异，有必要制定其多成分含量测定方法，控制产品均一性。
表4稳定性考察结果
表5不同批次含量测定结果
对比例
参考药典方法，进行总木脂素进样。
(1)吸收波长的选择：精密称取总木脂素粉末，配制浓度为500μg/mL的总木脂素甲醇溶液，于紫外分光光度计上从波长190～420nm扫描，空白溶剂(甲醇)作为参比。由图1可知，在277nm处，存在最大吸收波长，因此在后续方法建立过程中以277nm作为最大吸收波长。
(2)溶液的配制
总木脂素溶液：取杜仲树脂柱纯化产物50mg，精密称定，至25mL量瓶中，以50％甲醇溶解并定容至刻度，以0.22mm有机尼龙滤膜过滤，取续滤液即得。
(3)色谱条件：色谱柱：Waters XBridge C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：甲醇-水(A相)，甲醇(B相)；0～60min，0％ B；60～66min，0％～100％ B；66～75min，100％B；75～77min，0％ B；77～90min，0％ B流速：0.7mL/min；检测波长：277nm；柱温：40℃；进样量：10μL。色谱图见图4。
实施例与对比例的分析
实施例较对比例色谱图基线更干净，PDG分离峰形更对称，且除了PDG还得到了PMG、DAG1和DAG2其他三种峰，说明实施例能够同时检测以上四个组分，能更好地对杜仲总木脂素进行质量控制。
Claims (1)
1.一种杜仲总木脂素多组分质量控制方法，其特征在于，所检测的有效成分包括松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷、DAG1和DAG2，以氯霉素作为内标；具体包括以下步骤：
(1)吸收波长的选择：精密称取总木脂素粉末，配制浓度为500μg/mL的总木脂素甲醇溶液，于紫外分光光度计上从波长190～420nm扫描，空白溶剂作为参比；在277nm处，存在最大吸收波长，因此在后续方法建立过程中以277nm作为最大吸收波长；
(2)溶液的配制
对照品溶液：精密称取PDG、DAG1、DAG2和PMG对照品储备液，并以50％甲醇定容至刻度，得到混合对照品溶液；其中PDG浓度为599.77mg/ml，DAG1浓度为53.75mg/ml，DAG2浓度为66.34mg/ml，PMG浓度为145.09mg/ml；保存于冰箱4℃中；
总木脂素溶液：取杜仲树脂柱纯化产物50mg，精密称定，至25mL量瓶中，以50％甲醇溶解并定容至刻度，以0.22mm有机尼龙滤膜过滤，取续滤液即得；
(3)色谱条件：色谱柱：Nano ChromCore C18色谱柱；流动相：2～10％四氢呋喃水相-乙腈-甲醇混合溶液；流速：0.7mL/min；检测波长：277nm；柱温：48℃；进样量：10μL；
(4)线性关系的考察：取混合对照品溶液，分别进样1～20μL，记录各成分色谱峰面积，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，x＝对照品浓度×进样体积÷10μL；计算浓度和峰面积，绘制各标准曲线；
(5)精密度试验：取混合对照品溶液PDG、PMG、DAG1和DAG2连续进样6针，分别记录色谱峰面积，计算峰面积的RSD值，考察仪器精密度；PDG、DAG1、DAG2和PMG四个主成分含量的RSD值依次为0.08％、0.21％、0.41％、0.53％；表明该方法测量精密度良好；
(6)重复性考察：按照溶液的配制项下方法平行制备6份总木脂素溶液，测定峰面积，计算各成分含量的RSD值；PDG、DAG1、DAG2和PMG四个主成分含量的RSD值依次为0.34％、0.73％、0.56％和0.70％，重复性良好；
(7)加标回收率试验：精确称取杜仲总木脂素样品10mg至10mL容量瓶内，平行制备6份，按照1:1比例加入对应量的各对照品溶液，并以50％甲醇定容至刻度，超声使溶解后，滤过，取滤液按上述色谱条件进行分析；
(8)稳定性试验：取同一供试品溶液，于室温下放置，分别于0-48h进样，4个成分峰面积的RSD均＜3，表明供试品溶液在48h内稳定。
(9)含量测定：取不同批次提取的杜仲总木脂素，在色谱条件下进样10μL，计算杜仲总木脂素样品中四种成分的含量。
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