CN1184238C - 可溶性角豆胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种重均分子量(Mw)为2.5·105-1.5·106g/mol的角豆胶，在不高于60℃的温度下，至少60wt%的所述胶能溶于含水介质中。
Description
本发明涉及一种重均分子量(
Mw)为2.5×105至1.5×106g/mol的角豆胶(或刺槐豆胶)，在等于或低于60℃的温度下，至少60wt％的所述胶能溶于含水介质中，还涉及其制备方法和其用途。
本发明还涉及一种胶凝组合物，该组合物包括所述角豆胶和至少一种亲水性胶体。
各种工业如化妆品、染色、食品、油脂和清洁用品业寻求改进液相尤其是水相的流变性质的组织改进剂(texture agent)。
水相的流变学通常是通过植物源或动物源的糖类衍生物来改进的。
对这些糖类衍生物的选择取决于如它们的成本、可获得性、使用条件及它们可能适合的化合物类型。
因此，从豆科植物的种子胚乳中提取的非离子多糖—半乳甘露聚糖通常被用作组织改进剂，所述豆科植物由半乳甘露聚糖构成其贮存糖类。
在最常用的半乳甘露聚糖中，会提到角豆胶。角豆胶是从角豆树(长角豆)的种子中提取得到的，所述角豆树是源自叙利亚和小亚细亚、但沿整个地中海地区种植的不凋叶(Persistent foliage)树木。
角豆胶由带侧支的主链组成，所述主链由在β(1-4)位置连接的D-吡喃甘露糖单元组成；所述侧支由在α(1-6)位置的单个D-吡喃半乳糖单元组成。
角豆胶通常因其组织改进性能，更具体为其增稠性能和稳定性能而公知。
尤其有利的是由于其是天然的，能够与其它化合物尤其是亲水性胶体相容，而因此能够与这些化合物组合以在组织改进方面产生协同作用。例如，与黄原胶和角叉菜胶组合，可以得到具有不同强度及更大或更小的弹性密度的凝胶。
然而，在含水介质中，天然角豆胶只有在高于80℃的温度下才表现出令人满意的溶解度，即大于60wt％的胶溶解。
因此，出于实用和经济的原因，目前工业上所关注的是越来越多地探索用在低于天然角豆胶的常规溶解温度的温度下具有更好的溶解度的角豆胶来替代天然角豆胶。
本发明的目的是提供一种角豆胶，该角豆胶具有与天然角豆胶相似的特性(如在组织改进、与其它化合物的相容性等方面)，并在大大低于天然角豆胶的常规溶解温度的温度下具有良好的溶解度。
本发明的目的还是提供一种角豆胶，该角豆胶在一恒定浓度下，能够获得可变的粘度范围。
出于此目的，本发明的一个主题是一种重均分子量(
Mw)为2.5×105至1.5×106g/mol的角豆胶，在等于或低于60℃的温度下，至少60wt％的所述角豆胶能溶于含水介质中。
本发明的另一主题是一种制备上述类型的角豆胶的方法。
本发明的还有一主题是一种胶凝组合物，其包括上述类型的角豆胶和至少一种亲水性胶体。
最后，本发明涉及包括上述胶凝组合物的食品配方。
在本发明的上下文中，表述用语“在等于或低于60℃的温度下在含水介质中的溶解度”是指在等于或低于60℃的温度下，在含水介质中，所述角豆胶产生的粘度为其在高于80℃下溶解时所产生的粘度的60％。
在本发明中，“含水介质”是指部分由水组成的介质。
因此，本发明的主题首先是一种重均分子量(
Mw)为2.5×105至1.5×106g/mol的角豆胶，在等于或低于60℃的温度下，至少60wt％的所述胶能溶于含水介质中。
在这些温度条件下，本发明的胶的溶解度可以有利地为至少70wt％的所述胶，以及优选为至少80wt％的所述胶。
这些溶解度水平—即至少60wt％的所述胶、有利地为至少70wt％的所述胶、以及优选为至少80wt％的所述胶—可以具体在低于60℃的温度下、有利地在10℃-45℃的温度下、以及优选在15℃-30℃的温度下达到。
在本发明的优选实施方案中，这些溶解度水平可以在20℃-25℃的温度下达到。
本发明的胶的重均分子量(
Mw)为2.5×105至1×106g/mol，以及优选为2.5×105至6×105g/mol。
可以通过凝胶渗透色谱法(GPC)来测量该分子量，此时用标准的合成聚合物溶液进行校准。
也可以通过光散射来测量该分子量。
粘度测量也可以给出有关重均分子量(
Mw)的信息。因此在25℃下，本发明的角豆胶的1％水溶液的粘度为15-2000mPa.s(在20rpm下测量的)。该溶液的粘度优选为15-1000mPa.s。
可以用Brookfield DV-III粘度计在25℃及20rpm下测量该粘度。
本发明的角豆胶的重均分子量(
Mw)致使基特性粘度[η]大于2.3dl/g。
通过以下方式(A.Sabater de Sabates，1979，Doctoral Thesis，University of Orsay，ENSIA，Massy，法国)：
[η]＝1.24×10-4×
Mw 0.8
能够得到特性粘度[η]与重均分子量(
Mw)间的关系。
该粘度是利用Ubbelhode型的U型粘度计测量的。
本发明的角豆胶的D-吡喃甘露糖/D-吡喃半乳糖的质量比(M/G)为1-5，优选为2-4。虽然该比值没有提供D-吡喃半乳糖支链沿主链统计学分布的信息，但该比值构成表征该样品的手段之一。
具有上述特征的角豆胶是通过降低天然胶的重均分子量(
Mw)得到的。降低天然角豆胶的重均分子量通常是通过断裂糖苷键以产生更短的链来实现的，这些更短的链从化学角度来看实质上是与天然胶相同的。
降低重均分子量(
Mw)给胶带来了某些优点。如能够得到其组织改进性能、尤其是其增稠性能和稳定性能可以调节的角豆胶。而且可以得到能够形成假-凝胶和/或具有乳化性能的角豆胶，从而使其区别于天然胶。
本发明的另一方面是制备上述角豆胶的方法。
该方法包括以下步骤：
(i)将角豆胶的胚乳水合；
(ii)将水合后的胚乳同时干燥并研磨；及
(iii)在步骤(ii)后，通过解聚所述角豆胶来降低该角豆胶的重均分子量。
在步骤(i)中，所述胶豆胶胚乳的水合进行的时间要足够长，以达到50-90％的水合程度。
例如水合程度可以通过简单地测量所述胚乳中的固体含量来计算。
在步骤(ii)后，所述角豆胶呈粉末状，其水分含量优选为6-12％。
所述粉末的粒度可以按照操作条件而变化。如该粒径可以为20-200μm。
所述粒度可以通过激光衍射来测量，例如使用MalvernMastersizer2000激光粒度分析仪来测量。
所述干燥/研磨操作具体是在30-90℃的温度下进行的。
该操作可以在同时进行研磨和干燥的任何形式的设备中进行，如锤磨机或针磨机(needle mill)。
所述角豆胶的解聚可通过在高温及压力下、及有氧化剂存在时，通过氧化、酶处理或酸水解来进行，或通过物理处理如暴露于γ射线下来进行。
优选地，解聚通过氧化来进行。所述氧化优选在碱性介质中在属于过氧化物类的试剂如过醋酸、H2O2等存在时进行。
所述解聚反应的时间取决于所需的最终重均分子量。
所述解聚可以在配有适合处理细粉即粒度为约20-200μm的细粉的搅拌系统的反应器中进行，以防止形成粒状生胶(crumbs)。作为一个非限制性的例子，可以提到的是Ldige型反应器及带状搅拌器。
解聚后，如果需要的话，可以通过加入如氢氧化铵或酸来中、和过量的碱，所述酸如醋酸、柠檬酸、磷酸或硫酸。
然后可以将解聚后的角豆胶干燥。该干燥可以在避免结块形成的任何类型的设备中进行。例如可以使用Turbosphere、针磨机或急骤干燥器。
最终的角豆胶优选呈粉末状。其水分含量优选为6-12％。
所述步骤可以按任何顺序进行。但优选按上述顺序进行。
本发明的角豆胶具有与在《食品添加剂规范》(Food Chemical Codex)第4版第768页和在1998年11月11日的欧盟(EU)指令No.98/86/C中所描述的角豆胶的定义相容的物理-化学特性。
本发明的角豆胶可以在化妆品领域、染色和食品工业、石油工业和清洁产品领域中被用作组织改进剂、尤其是用作增稠剂、稳定剂、胶凝剂(能够形成假-凝胶)和/或乳化剂。
所述胶特别倾向用于食品领域。
在与其它化合物尤其是与亲水性胶体组合时，本发明的角豆胶可形成其物理性质(熔点、凝胶强度等)可以控制的凝胶。
在此阶段，定义术语“凝胶”是适当的。在本发明的上下文中，术语“凝胶”是指由分散于液体中的多糖链的至少部分组合而得到的假-固体(行为接近固体)。在应力频率ω的范围内，假-固体凝胶通常通过弹性模量G’(ω)来表征它们的固体成分，所述弹性模量也称为储能模量，以及通过粘性模量G”(ω)来表征它们的液体或粘性成分，所述粘性模量也称为损耗模量。
可以使用以振荡方式操作的施加应变的流变仪测量力学量G’(ω)和G”(ω)。作为一个说明性及非限制性的例子，可以提到的是Rheo-FluidSpectrometer流变仪。
还可以使用以振荡方式操作的施加应力的流变仪来测量G’(ω)和G”(ω)。作为一个说明性的例子，可以提到以是AR1000流变仪(来自TA仪器)。
测量原理在于首先确定可逆的机械应变的范围，在该范围内凝胶对该机械应力的响应作为所述应变的函数是线性的。其次，该凝胶要承受在以上确定的线性范围内的机械应变的一个固定值。然后流变仪进行一个ω频率的扫描。
由与应变同相的凝胶应力响应值能得到弹性模量G’(ω)。G’(ω)对应于弹性凝胶所储存的能量，该能量是可回复的。
由与应变相位相差90°的凝胶应力响应值能得到粘性模量G”(ω)。G”(ω)对应于由粘性流耗散的能量，该能量是不可回复的。
当整个扫描的应力频率(ω)范围内的G’/G”比均大于或等于10，并且当G’(ω)的值大于或等于10Pa时，凝胶被称为真凝胶。
同样地，当整个扫描的应力频率(ω)范围内的G’/G”比均大于或等于5，并且当G’(ω)值大于或等于1Pa时，凝胶被称为假-凝胶。
本发明的另一方面涉及胶凝组合物，该组合物包括本发明的角豆胶和至少一种亲水性胶体。
完全出乎意料地，已经发现本发明的角豆胶自身或与至少一种亲水性胶体组合能够在等于或低于60℃的温度下形成假-凝胶。还发现与天然角豆胶一样，本发明的角豆胶与至少一种亲水性胶体的组合物在加热至等于或高于80℃的温度下能够形成真凝胶。
在亲水性胶体中，可以提到的非限定性的例子是黄原胶、角叉菜胶、琼脂、红藻胶和洁冷胶。优选地，所述亲水性胶体是黄原胶。
在这些组合物中，如上所定义的角豆胶与亲水性胶体的质量比可在5/95至95/5之间选择，有利地为20/80至80/20及优选40/60至60/40。
根据本发明的一个实施方案，该质量比为50/50。
这些组合物可以通过简单混合其组分即角豆胶与一种或多种亲水性胶体而得到。所述组分可以以粉末形式混合，然后溶解。它们也可以以溶液形式混合。还可以将一种组分以粉末形式加入到处于溶液中的另一组分中。在后一种情况下，在混合中避免结块形成是重要的。
另外，本发明涉及一种胶凝水相的方法，其特征在于通过在等于或低于60℃的温度下，尤其在低于60℃的温度下，有利地在10℃-45℃的温度下，以及优选在15℃-30℃的温度下，将上述胶凝组合物加到所述相中，并经过足够的静置时间后形成假-凝胶。
在本发明的一个优选实施方案中，所述胶凝组合物可以在20℃-25℃的温度下加入。
应该注意到的是，在本发明的优选实施方案中，所述胶凝组合物的加入以及凝胶的形成是在20℃-25℃的温度下进行的。
本发明还涉及胶凝水相的方法，其特征在于通过在等于或高于80℃的温度下，将上述胶凝组合物加到所述相中，并经过足够的静置时间后形成真凝胶。
由于为了形成真凝胶，所述胶凝组合物要在等于或高于80℃的温度下加到水相中，因而冷却步骤可能是必需的。
根据所需的G’(ω)值和G”(ω)值，本领域技术人员能够确定合适的静置时间。
由此，已经发现，例如1％wt/wt的所述胶凝组合物的蒸馏水溶液在25℃下，在1Hz的频率下，产生的G′(ω)值为1-1000Pa，优选为10-1000Pa，同时G’/G”的比大于5。
所述胶凝组合物的用量取决于要胶凝的水相。该量可以是胶凝相的0.01-10wt％，有利地为0.5-2wt％，以及优选为0.8-1.5wt％。
胶凝组合物以固体形式加入或以水溶液形式加入均可。
这些胶凝组合物可用于石油工业、农用化学品工业、食品工业、造纸及纺织工业，以及用于油漆及家用或工业用清洁剂。
更具体地，所述胶凝组合物倾向用于食品配方。
在该组合物所适用的食品配方中，可以提到的例如以下类型的组合物：果冻、蛋奶冻、杯型蛋奶冻、花色肉冻、冷禽肉冻、牛奶果冻、酸奶、冰淇淋、加果汁的冰水、煮过的奶油(crèmes
)、饮料等。
以下给出本发明的具体的但非限制性的实施例。
实施例
在以下实施例中，按以下方法确定特性粘度和重均分子量(
Mw)：
特性粘度的测量
通过在软化水中剧烈搅拌来制备本发明的角豆胶的1％wt/wt溶液。然后将该溶液在约25℃下放置24小时。以14000rpm离心1小时后，回收上层清液并经玻璃棉过滤。然后通过在软化水中稀释，利用该母液制备更低浓度的溶液。
然后用Ubbelhooe型的U型粘度计，通过测量滴落时间来计算比浓粘度和比粘度。
最后，通过外推至零浓度来确定特性粘度[η]：
通过Huggins方法，通过绘制作为浓度函数的“比粘度/浓度”曲线；
-或通过Kraemer方法，通过绘制作为浓度函数的“(比浓粘度的自然对数)/浓度”曲线。
这两种方法得到相同的结果。
重均分子量的测量
使用聚环氧乙烷标准溶液作为校准标准，通过凝胶渗透色谱法来确定重均分子量。
实施例1：制备本发明的角豆胶
按所述顺序，按本文中所述方法的步骤(i)-(iii)(在氢氧化钠NaOH和过氧化氢H2O2存在时，通过碱性氧化进行解聚；用醋酸CH3CO2H中和；在70℃下反应100分钟)，可以得到具有以下特性的角豆胶：
-水分含量：11.2％；
-在25℃及20rpm下，2％wt/wt的软化水溶液的Brookfield粘度：
-24小时后并在25℃下溶解：150mPa.s，
-24小时后并在80℃下溶解：190mPa.s，因此溶解度为79％；
-特性粘度：[η]＝3.7dl/g；
-重均分子量：
Mw＝4.5×105g/mol；和
-0.5％wt/wt的蒸馏水溶液的平衡表面应变：γ＝39mN/m(用LAUDA TVT1型滴体积应变仪在25℃下测定)。
实施例2(对比例)：制备仅被解聚的角豆胶：
通过仅实施解聚天然角豆胶的步骤(iii)，在解聚前不经过步骤(i)和(ii)，得到的角豆胶在高于或等于80℃的温度下溶解后所具有的粘度与实施例1的角豆胶类似。但该胶的溶解度实际上低于60wt％。该胶具有以下特性：
-在25℃及20rpm下，2％wt/wt的软化水溶液的Brookfield粘度为：
-24小时后并在25℃下溶解：57mPa.s，
-24小时后并在80℃下溶解：243mPa.s，因此溶解度为23％。
实施例3：本发明的胶凝组合物
以50/50的重量比混合以下两种粉末：实施例1的角豆胶和黄原胶(由Rhodia出售的RHODIGELTM200)，来制备实施例3的胶凝组合物。
通过在25℃下剧烈搅拌10分钟使该胶凝组合物溶于含水介质中，并在约25℃的温度下静置24小时后，得到具有以下特性的假-凝胶：
-对于在软化水中为1％wt/wt的胶凝组合物总浓度，模量G’(ω)和G”(ω)分别为40Pa和8Pa；
-对于在脱脂乳(10％ wt/wt的脱脂乳粉的软化水溶液)中为1％wt/wt的胶凝组合物总浓度，模量G’(ω)和G”(ω)分别为100Pa和20Pa。
对于相同的胶凝组合物，在高于或等于80℃的温度下通过剧烈搅拌10分钟溶于含水介质后，且在约25℃的温度下静置24小时后，得到具有以下特性的真凝胶(在1％wt/wt的KCl溶液中，胶凝组合物的总浓度为1％wt/wt)：
-模量G’(ω)和G”(ω)分别为140Pa和7Pa；
-胶凝和熔化温度分别为54℃和56℃(这些温度是在G’和G”对温度的曲线的交点、在胶凝情况下以-2℃/min变化及在熔化的情况下以+2℃/min变化、在所述凝胶的可回复的机械变形范围内、频率为1Hz下确定的)；和
-对于10mm的穿透深度，所述凝胶的强度为80g/cm2(用TA-XT2型稠度测定仪，在活塞的穿透速率为0.5mm/s、圆筒截面积为1cm2下测定的)。
作为比较，按照上述相同的操作方法(在等于或高于80℃的温度下，通过剧烈搅拌10分钟将所述粉末混合物溶解于含水介质中；在约25℃的温度下静置24小时)，得到由天然角豆胶(MEYPRO-FILEURTM 200，由Meyhall AG出售)/黄原胶(RHODIGELTM200，由Rhodia出售)的混合物(50/50重量比)组成的真凝胶，所述真凝胶具有以下特性(在1％wt/wt的KCl溶液中胶的总浓度为1％wt/wt)：
-模量G’(ω)和G”(ω)分别为200和10Pa；
-胶凝和熔化温度分别为62℃和67℃；及
-对于10mm的穿透深度，所述凝胶的强度为83g/cm2。
由此可以看出，与天然角豆胶相比，本发明的角豆胶与黄原胶间的相互作用是非常有利的(这是因为，对于相同量的实施例1的角豆胶和天然角豆胶，得到相同的凝胶强度，但在高于80℃的温度下溶解的天然角豆胶在1％wt/wt浓度下产生的Brookfield粘度相当高：3000mPa.s；Brookfield粘度是在25℃及20rpm下测得的)。
实施例4：将胶凝组合物用于蛋奶冻型食品配方
香草蛋奶冻
配料
糖 12.0％
胶凝组合物[1] 0.80％
香草香精 0.05％
色素 0.05％
NaCl 0.02％
半脱脂乳 余量
胶凝剂[1](此为实施例3的胶凝组合物)，即由实施例1的角豆胶与黄原胶(RHODIGELTM 200，由Rhodia出售)以重量比50/50组成的混合物。
配制
将所述胶凝组合物与其它干配料混合；
将所述乳加热至85℃；
加入粉末混合物，并在85℃下以1000rpm搅拌15分钟；
使其在冰箱中在4-6℃下冷却并静置过夜。
所述蛋奶冻的特性
得到弹性凝胶，具有适中的凝胶强度(在10mm下为30g/cm2)及适宜的感官特性。
如果在所述胶凝组合物中，用天然角豆胶替代实施例1的角豆胶，会得到较硬的、口感不良的蛋奶冻。
Claims (29)
1.一种角豆胶，其重均分子量
Mw为2.5×105-1.5×106g/mol，含有通过断裂糖苷链产生的更短的链，并且在等于或低于60℃的温度下，至少60wt％的所述胶能溶于含水介质中。
2.如权利要求1所述的角豆胶，其特征在于所述胶的溶解度为至少70wt％的所述胶。
3.如权利要求1或2所述的角豆胶，其特征在于所述胶的溶解度为至少80wt％的所述胶。
4.根据权利要求1或2所述的角豆胶，其特征在于所述溶解度水平是在低于60℃的温度下达到的。
5.根据权利要求1或2所述的角豆胶，其特征在于所述溶解度水平是在10-45℃的温度下达到的。
6.根据权利要求1或2所述的角豆胶，其特征在于所述溶解度水平是在15-30℃的温度下达到的。
7.权利要求1或2所述的角豆胶，其特征在于所述溶解度水平是在20-25℃的温度下达到的。
8.如权利要求1或2所述的角豆胶，其特征在于其重均分子量
Mw为2.5×105-1×106g/mol。
9.如权利要求8所述的角豆胶，其特征在于其重均分子量
Mw为2.5×105-6×105g/mol。
10.一种制备权利要求1-9任一项所述的角豆胶的方法，包括以下步骤：
(i)将角豆胶的胚乳水合；
(ii)将水合后的胚乳同时干燥并研磨；以及
(iii)在步骤(ii)后，通过解聚角豆胶来降低其重均分子量。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于在步骤(i)中，所述角豆胶胚乳的水合进行的时间要足够长，以达到50-90％的水合程度。
12.如权利要求10或11所述的方法，其特征在于在步骤(ii)后，角豆胶呈水分含量为6-12％的粉末形式。
13.如权利要求10或11所述的方法，其特征在于所述干燥/研磨操作是在30-90℃之间的温度下进行的。
14.如权利要求10或11所述的方法，其特征在于所述步骤(iii)的解聚是通过氧化来进行的。
15.如权利要求1-9任一项所述的角豆胶在化妆品、染色和食品工业、石油工业和清洁用品领域作为增稠剂、稳定剂、胶凝剂和/或乳化剂的用途。
16.一种胶凝组合物，包括如权利要求1-9任一项所述的角豆胶和至少一种亲水性胶体。
17.如权利要求16所述的胶凝组合物，其特征在于所述亲水性胶体选自黄原胶、角叉菜胶、琼脂、红藻胶和洁冷胶。
18.如权利要求16或17所述的胶凝组合物，其特征在于所述角豆胶与亲水性胶体的质量比为5/95至95/5。
19.如权利要求16或17所述的胶凝组合物，其特征在于所述角豆胶与亲水性胶体的质量比为20/80至80/20。
20.如权利要求16或17所述的胶凝组合物，其特征在于所述角豆胶与亲水性胶体的质量比为40/60至60/40。
21.如权利要求16或17所述的胶凝组合物，其特征在于所述角豆胶与亲水性胶体的质量比为50/50。
22.一种胶凝含水胶凝相的方法，其特征在于通过将如权利要求16-21任一项所述的胶凝组合物在等于或低于60℃的温度下加到所述相中并经过足够的静置时间后形成假-凝胶。
23.如权利要求22所述的胶凝含水胶凝相的方法，其特征在于通过将如权利要求16-21任一项所述的胶凝组合物在低于60℃的温度下加到所述相中并经过足够的静置时间后形成假-凝胶。
24.如权利要求22所述的胶凝含水胶凝相的方法，其特征在于通过将如权利要求16-21任一项所述的胶凝组合物在10-45℃的温度下加到所述相中并经过足够的静置时间后形成假-凝胶。
25.如权利要求22所述的胶凝含水胶凝相的方法，其特征在于通过将如权利要求16-21任一项所述的胶凝组合物在15-30℃的温度下加到所述相中并经过足够的静置时间后形成假-凝胶。
26.如权利要求22所述的胶凝含水胶凝相的方法，其特征在于通过将权利要求16-21任一项所述的胶凝组合物在20℃-25℃的温度下加到所述相中形成假-凝胶。
27.一种胶凝含水相的方法，其特征在于通过将权利要求16-21任一项所述的胶凝组合物在等于或高于80℃的温度下加到所述相中并经过足够的静置时间后形成真凝胶。
28.如权利要求16-21任一项所述的胶凝组合物在石油工业、农用化学品工业、食品工业、造纸及纺织工业、以及油漆及家用或工业用清洁剂中的用途。
29.如权利要求28所述的用途，其中所述胶凝组合物在下述类型食品配方中应用：果冻、蛋奶冻、杯型蛋奶冻、花色肉冻、冷禽肉冻、牛奶果冻、酸奶、冰淇淋、加果汁的冰水、煮过的奶油、饮料。
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