CN118374245B - 反应挤出制备增柔分散型粘结材料及其制备方法、厚涂不开裂正极片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，公开了一种反应挤出制备增柔分散型粘结材料及其制备方法、厚涂不开裂正极片的制备方法，包括如下质量份数的组分：PVDF 100份，分散组分5~10份，增柔组分3~5份，引发剂0.1~0.5份；本发明创造性地采用反应挤出方式对PVDF进行接枝改性，在PVDF接枝反应过程中，引入分散组分改善现有浆料体系粘度大、不易分散等问题，引入增柔组分改善PVDF柔韧性，降低PVDF结晶度，也改善现有PVDF溶解困难及溶解速率慢等问题。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种反应挤出制备增柔分散型粘结材料及其制备方法、厚涂不开裂正极片的制备方法。
背景技术
近年来，锂离子电池领域发展日渐成熟，各大电池厂商追求更高的性价比，从而提升产品竞争力。其中，高能量密度和低材料成本成为电池厂商的重要目标，极片厚涂技术可以助力提高能量密度，该技术逐渐成为电池生产的主流极片工艺。但是，厚极片在极片制备过程中可能会出现开裂掉粉、涂布不均等现象，降低了生产效率，产品良率也发生下降，这一问题亟待解决。正极极片的制作一般分为浆料制备、涂布、烘干、辊压及分切等步骤，正极浆料的主要材料包括活性材料（主流为磷酸铁锂）、导电剂、粘结剂、溶剂、其他助剂（分散剂/防开裂剂等）等。目前解决厚涂开裂的主要思路是引入防开裂剂等助剂来解决这一问题，但是效果不理想，最主要的是防开裂剂的引入会降低电池活性材料比例，进而降低电池能量密度，而且还存在稳定性及相容性等问题。
在锂离子电池中，粘结剂虽是非活性组分，占比小(通常<5 wt%)，但却能显著影响电池的各项性能。聚偏氟乙烯（PVDF）具有稳定性好、耐高温、溶胀率低等特性，目前是最主流的电池正极粘结剂。但是PVDF也存在溶解性差、难以分散、柔韧性不佳等缺点，这同样给极片厚涂带来极大的困扰。在不引入更多非活性组分的前提下，提升正极极片的厚涂性能成为一个难题。
因此，有必要对PVDF粘接剂的柔韧性与分散性进行改进，来解决上述问题。
发明内容
本发明目的是提供一种反应挤出制备增柔分散型粘结材料及其制备方法、厚涂不开裂正极片的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种反应挤出制备增柔分散型粘结材料，包括如下质量份数的组分：PVDF 100份，分散组分5~10份，增柔组分3~5份，引发剂0.1~0.5份。
进一步的，所述PVDF为PVDF900、PVDF2032、PVDF2800、PVDF5130中的任意一种，优选PVDF5130。
进一步的，所述分散组分为N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸苄酯、丙烯酸-2-苯氧基乙酯、乙烯基咔唑中的一种或多种组合，优选N-乙烯基吡咯烷酮。
进一步的，所述增柔组分为烯丙基聚氧乙烯醚，分子量为500~2000g/mol。
进一步的，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化二叔丁基异丙苯、过氧化十二酰中的一种或多种组合，优选过氧化苯甲酰。
本发明的另一技术方案是：
一种反应挤出制备增柔分散型粘结材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在长径比为L/D＝40的双螺杆挤出机上挤出，所述双螺杆挤出机设置有6个不同温度区段，进料口位于挤出机第一区；
(2)将PVDF、分散组分、增柔组分、引发剂混合后，从双螺杆挤出机的第一区段处的进料口进料；
(3)混合物料从第一区段逐步转移至第六区段，随后将接枝改性的PVDF冷却切粒出料，从而得到如前所述的反应挤出制备增柔分散型粘结材料。
进一步的，所述S1中进料口的进料速度为30rpm，双螺杆挤出机的螺杆转速为40rpm。
进一步的，所述第一区段至第六区段的工艺温度设为依次为：30~40℃、70~80℃、110~120℃、130~140℃、150~160℃、160~170℃。
进一步的，物料在所述双螺杆挤出机中平均停留时间为1.5~3min。
本发明的另一技术方案是：
一种厚涂不开裂正极片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将磷酸铁锂、导电炭黑、如前所述的反应挤出制备增柔分散型粘结材料、N-甲基吡咯烷酮加入到料罐中，通过双行星真空搅拌机室温搅拌均匀后获得浆料；
(2)将所述浆料通过涂布机在铝箔上进行涂布，经130℃烘箱烘烤干燥后，得到正极极片。
进一步的，所述磷酸铁锂、导电炭黑、增柔分散型粘结材料、N-甲基吡咯烷酮的质量比为95：2：2：66。
本发明提供了一种反应挤出制备增柔分散型粘结材料及厚涂不开裂正极片的制备方法，有益效果为：
1.本发明创造性地采用反应挤出方式对PVDF进行接枝改性，该方法具有可连续化生产作业、生产效率极高、混合反应充分等优点，可实现大规模工业生产，而且环保无污染，极大丰富了现有PVDF改性体系；
2.本发明在PVDF接枝反应过程中，引入分散组分可以显著改善现有浆料体系粘度大、不易分散等问题，引入增柔组分可以明显改善PVDF柔韧性，2种组分的接枝引入有助于降低PVDF结晶度，也改善现有PVDF溶解困难及溶解速率慢等问题。该方法不仅保持了PVDF原有的综合性能，而且显著改善其分散性能、柔韧性及溶解性等；
3.本发明制备的增柔分散型粘结材料是一种多功能型粘结材料，兼顾分散、增柔、粘结等功能，将其应用在正极浆料的制备过程中，可以取代现有分散及增柔助剂，解决多种助剂与现有配方体系相容性问题，减少非活性组分，有助于提升电池极片的压实密度及能量密度；
4.本发明中用该增柔分散型粘结材料制备的正极极片具有平整均一、不开裂、良率高等优点，该极片可实现更大厚度条件下不开裂，进而有助于提升电池整体能量密度。
附图说明
图1为利用本发明实施例1~4与对比例1~3中所制备的厚涂不开裂正极片表面状态的显微镜图像。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1，反应挤出制备增柔分散型粘结材料的过程包括如下步骤：
(1)在长径比L/D＝40的双螺杆挤出机上挤出，所述双螺杆挤出机设置有6个不同温度区段，进料口位于挤出机第一区，进料口的进料速度为30rpm，双螺杆挤出机的螺杆转速为40rpm，打开设备正常运转；
(2)将1000g PVDF900、50g N-乙烯基吡咯烷酮、50g 烯丙基聚氧乙烯醚(分子量500)、1g过氧化苯甲酰混合后，从双螺杆挤出机的第一区段处的进料口进料；
(3)混合物料从第一区段逐步转移至第六区段，S3中各区段（第一区段到第六区段）的工艺温度设定如下：30-40℃、70-80℃、110-120℃、130-140℃、150-160℃、160-170℃，物料在挤出机中平均停留时间为1.5min，随后将接枝改性的PVDF冷却切粒出料，从而得到增柔分散型粘结材料。
实施例2，反应挤出制备增柔分散型粘结材料的过程包括如下步骤：
(1)在长径比L/D＝40的双螺杆挤出机上挤出，所述双螺杆挤出机设置有6个不同温度区段，进料口位于挤出机第一区，进料口的进料速度为30rpm，双螺杆挤出机的螺杆转速为40rpm，打开设备正常运转；
(2)将1000g PVDF2032、70g 丙烯酸苄酯、40g 烯丙基聚氧乙烯醚(分子量1000)、2g过氧化苯甲酰叔丁酯混合后，从双螺杆挤出机的第一区段处的进料口进料；
(3)混合物料从第一区段逐步转移至第六区段，S3中各区段（第一区段到第六区段）的工艺温度设定如下：30-40℃、70-80℃、110-120℃、130-140℃、150-160℃、160-170℃，物料在挤出机中平均停留时间为2min，随后将接枝改性的PVDF冷却切粒出料，从而得到增柔分散型粘结材料。
实施例3，反应挤出制备增柔分散型粘结材料的过程包括如下步骤：
(1)在长径比L/D＝40的双螺杆挤出机上挤出，所述双螺杆挤出机设置有6个不同温度区段，进料口位于挤出机第一区，进料口的进料速度为30rpm，双螺杆挤出机的螺杆转速为40rpm，打开设备正常运转；
(2)将1000g PVDF2800、90g 丙烯酸-2-苯氧基乙酯、30g 烯丙基聚氧乙烯醚(分子量1500)、3g过氧化二叔丁基异丙苯混合后，从双螺杆挤出机的第一区段处的进料口进料；
(3)混合物料从第一区段逐步转移至第六区段，S3中各区段（第一区段到第六区段）的工艺温度设定如下：30-40℃、70-80℃、110-120℃、130-140℃、150-160℃、160-170℃，物料在挤出机中平均停留时间为2.5min，随后将接枝改性的PVDF冷却切粒出料，从而得到增柔分散型粘结材料。
实施例4，反应挤出制备增柔分散型粘结材料的过程包括如下步骤：
(1)在长径比L/D＝40的双螺杆挤出机上挤出，所述双螺杆挤出机设置有6个不同温度区段，进料口位于挤出机第一区，进料口的进料速度为30rpm，双螺杆挤出机的螺杆转速为40rpm，打开设备正常运转；
(2)将1000g PVDF5130、100g 丙烯酸-2-苯氧基乙酯、50g 烯丙基聚氧乙烯醚(分子量2000)、5g过氧化十二酰混合后，从双螺杆挤出机的第一区段处的进料口进料；
(3)混合物料从第一区段逐步转移至第六区段，S3中各区段（第一区段到第六区段）的工艺温度设定如下：30-40℃、70-80℃、110-120℃、130-140℃、150-160℃、160-170℃，物料在挤出机中平均停留时间为3min，随后将接枝改性的PVDF冷却切粒出料，从而得到增柔分散型粘结材料。
对比例1 ，与实施例1相比，除不加分散组分以外，其余均和实施例1保持一致。
对比例2，与实施例1相比，除不加增柔组分以外，其余均和实施例1保持一致。
对比例3，一种广泛使用的市售PVDF。
使用上述实施例1-4和对比例1-3改性粘结材料，进行厚涂不开裂正极片的制备过程如下：
将磷酸铁锂、导电炭黑、实施例或对比例中制得的增柔分散型粘结材料、N-甲基吡咯烷酮，按质量比为95：2：2：66一次性全部加入到料罐中，通过双行星真空搅拌机室温搅拌（转速设定为公转速度30±5r/min，自转速度1300±50 r/min，用时4h）均匀后出料，然后将分散均匀的浆料通过涂布机在铝箔上进行涂布（涂布厚度选定300µm），涂布样品经过130℃烘箱烘烤干燥后得正极片。
下面为针对运用增柔分散型粘结材料制得的胶膜、正极浆料粘度、正极极片表面状态等的相关测试，为方便观察实施例性能变化，将实施例1~4与对比例1~3汇总为下表1，表1为实施例1~4与对比例1~3的性能变化表。
表1
请参阅表1，表1包括增柔分散型粘结材料的力学性能和正极浆料粘度等信息。从表1中可以看出：将实施例1-4和对比例1的浆料初始粘度对比，不加入分散组分的改性PVDF不具备分散效果，分散性能差；将实施例1-4和对比例1的浆料初始粘度对比，不加入增柔组分的改性PVDF不具备增柔效果，极片柔韧性较差，而且用其制备的正极片开裂严重；将实施例1-4和对比例3的浆料初始粘度对比，实施例1-4具有较好的分散效果和防开裂效果，未改性PVDF分散性和柔韧性均比较差，而且用其制备的正极片开裂严重。
请参阅图1，图1为本发明实施例1至4以及对比例1至3中所制备的正极极片表面状态的显微镜图像。如图1所示，该显微镜图像是对极片表面的开裂情况和缺陷等进行观察，从实施例和对比例2的极片表面状态相比可知，增柔组分的重要性，不加增柔组分厚涂极片会发生开裂现象；从实施例和对比例3的极片表面状态及粘度数据相比可知，本发明对PVDF增柔分散功能改性的必要性，改性后的粘结材料分散性能好，而且厚涂极片不开裂，极片平整均一，明显优于如对比例3的现有产品。
综上，本发明所述的一种反应挤出制备增柔分散型粘结材料及其制备方法、厚涂不开裂正极片的制备方法创造性地采用反应挤出方式对PVDF进行接枝改性，在PVDF接枝反应过程中，引入分散组分可以显著改善现有浆料体系粘度大、不易分散等问题，引入增柔组分可以明显改善PVDF柔韧性，2种组分的接枝引入有助于降低PVDF结晶度，也改善现有PVDF溶解困难及溶解速率慢等问题，将其应用在正极浆料的制备过程中，可以取代现有分散及增柔助剂，解决多种助剂与现有配方体系相容性问题，减少非活性组分，有助于提升电池极片的压实密度及能量密度。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种反应挤出制备增柔分散型粘结材料，其特征在于，包括如下质量份数的组分：
PVDF 100份，分散组分5~10份，增柔组分3~5份，引发剂0.1~0.5份；
所述增柔组分为烯丙基聚氧乙烯醚，分子量为500~2000g/mol；
所述分散组分为N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸苄酯、丙烯酸-2-苯氧基乙酯、乙烯基咔唑中的一种或多种组合；以及
所述反应挤出制备增柔分散型粘结材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在长径比为L/D＝40的双螺杆挤出机上挤出，所述双螺杆挤出机设置有6个不同温度区段，进料口位于挤出机第一区；
(2)将PVDF、分散组分、增柔组分、引发剂混合后，从双螺杆挤出机的第一区段处的进料口进料；
(3)混合物料从第一区段逐步转移至第六区段，随后将接枝改性的PVDF冷却切粒出料，从而得到反应挤出制备增柔分散型粘结材料。
2.根据权利要求1所述的一种反应挤出制备增柔分散型粘结材料，其特征在于，所述PVDF为PVDF900、PVDF2032、PVDF2800、PVDF5130中的任意一种；
所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化二叔丁基异丙苯、过氧化十二酰中的一种或多种组合。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的反应挤出制备增柔分散型粘结材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在长径比为L/D＝40的双螺杆挤出机上挤出，所述双螺杆挤出机设置有6个不同温度区段，进料口位于挤出机第一区；
(2)将PVDF、分散组分、增柔组分、引发剂混合后，从双螺杆挤出机的第一区段处的进料口进料；
(3)混合物料从第一区段逐步转移至第六区段，随后将接枝改性的PVDF冷却切粒出料，从而得到所述的反应挤出制备增柔分散型粘结材料。
4.根据权利要求3所述的一种反应挤出制备增柔分散型粘结材料的制备方法，其特征在于，所述(1)中进料口的进料速度为30rpm，双螺杆挤出机的螺杆转速为40rpm。
5.根据权利要求3所述的一种反应挤出制备增柔分散型粘结材料的制备方法，其特征在于：所述第一区段至第六区段的工艺温度设为依次为：30~40℃、70~80℃、110~120℃、130~140℃、150~160℃、160~170℃。
6.根据权利要求3所述的一种反应挤出制备增柔分散型粘结材料的制备方法，其特征在于：物料在所述双螺杆挤出机中平均停留时间为1.5~3min。
7.一种厚涂不开裂正极片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将磷酸铁锂、导电炭黑、如权利要求1-2任一项所述的反应挤出制备增柔分散型粘结材料、N-甲基吡咯烷酮加入到料罐中，通过双行星真空搅拌机室温搅拌均匀后获得浆料；
(2)将所述浆料通过涂布机在铝箔上进行涂布，经130℃烘箱烘烤干燥后，得到正极极片。
8.根据权利要求7所述的一种厚涂不开裂正极片的制备方法，其特征在于：所述磷酸铁锂、导电炭黑、增柔分散型粘结材料、N-甲基吡咯烷酮的质量比为95：2：2：66。
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