CN118311076A - X射线荧光光谱法快速检测无铅锡基焊料中锗含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的X射线荧光光谱法快速检测无铅锡基焊料中锗含量的方法，属于化学检测技术领域。选择浇铸的圆柱实心样品，直径26mm‑44mm，厚度8mm‑40mm，使用金相试样磨抛机制样。利用软件Epsilon 3 Software，选择KA分析谱线，靶材为钼靶，光管电压25kV，光管电流300uA，探测器SDD，过滤片Al‑200，测量时间120s绘制锗元素的校准工作曲线，线性相关系数达0.999以上。本发明是一种无损分析，对环境无污染，具有分析速度快，准确度高的特点，能够满足无铅锡基焊料中锗含量快速检测技术要求，是一种较为适用的检测方式。
Description
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种X射线荧光光谱法快速检测无铅锡基焊料中锗含量的方法。
背景技术
锗作为一种重要元素，在无铅锡基焊料中发挥着至关重要的作用。无铅焊锡中添加适量的锗可以显著提高焊点的强度和可靠性，有效地防止焊点在使用过程中受到腐蚀和氧化的影响，从而保证焊点的稳定性，同时可以提高焊点的热传导性能，减少焊点产生的热量，从而保证元器件受到的热量不会引发损坏。由此可见，无铅锡基焊料中的锗对焊接性能有着重要作用，精确调整和控制含量是高质量材料及产品生产的重要环节。目前无铅锡基焊料的中锗含量的检测方法有水杨基荧光酮分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。水杨基荧光酮分光光度法样品前处理繁琐，采用多种酸分解样品（盐酸、硫酸、磷酸、硝酸），蒸馏时间较长，操作时间一般大于5小时。电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法对操作人员要求较高，涉及较多试剂，操作时间较长一般超过3小时。上述现有的测试方法不能满足行业中冶炼炉前在线检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种X射线荧光光谱法快速检测无铅锡基焊料中锗含量的方法，能够对无铅锡基焊料中锗含量进行快速检测。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：X射线荧光光谱法快速检测无铅锡基焊料中锗含量的方法，包括如下步骤：
步骤1：制备样品，使用金相试样磨抛机制样，采用800目的砂纸打磨测试面，去除氧化层，表面无砂眼、无裂纹，且表面纹理一致；先用无水乙醇冲洗表面污渍，再用去离子水冲洗，最后用空气压缩气体吹干，制备得到X荧光分析用样品；
步骤2：标准曲线绘制，X射线荧光光谱的靶材为钼靶，根据锗的特征谱线，选用KA分析线检测；
步骤3：样品测定，测试条件包括锗的分析谱线KA，靶材为钼靶，光管电压为25kV，光管电流300uA，探测器SDD，过滤片Al-200，测量时间120s，输入样品信息，依次测定试样；
步骤4：计算结果。
较佳地，步骤2应用分析软件Epsilon 3 Software，使用标准样品CAT.NF-63（1#-6#）绘制测量的强度值与标准值的校准工作曲线，线性相关系数达0.999以上。
较佳地，步骤2的标准曲线绘制方式如下：
3.1启动分析软件Epsilon 3 Software，在菜单栏里，创建新的校准曲线名称；
3.2选择标准样品的基体类型为合金，添加锡、锗通道代码，平衡相选择锡，锗的单位为%、小数位数为4位、谱线为KA、条件名称为M、测量时间120s；
3.3将处理好的标准样品按顺序放置在样品盒中，测试面朝下，测试面完全盖住透光孔，1次最多放置10个样品；
3.4定义条件组，轻元素定义为L，中元素定义为M，重元素定义为H，锗为中元素定义为M，找到该条件组中含量最高元素的样品，将样品移动到测量位上，对死时间和谱的最大计数进行测试，保证该条件组的最大死时间小于40%，最好控制在30%左右，通常最大计数在100kcps左右即可满足要求；
3.5输入校准标样名称及浓度值，选中所有标样，计算默认线组，依次测定标准样品；
3.6测量结束，显示计数率，选中谱图进行解谱，从周期表中选择该条件下激发的元素，包括靶线和环境线，点击应用及确定；选中全部标样，计算去卷积，保存标准样品的含量和强度信息；
3.7计算工作曲线，在工具栏上的“计算程序窗口”，计算斜率和截距。
较佳地，步骤4中利用X射线荧光光谱检测无铅锡基焊料中锗元素的强度值，根据绘制的校准工作曲线，采用Epsilon 3 Software分析软件程序自动计算得到锗元素的含量，在软件中导出分析结果。
有益效果：本发明采用X射线荧光光谱法测定无铅锡基焊料中锗含量，使用金相试样磨抛机制备样品，样品前处理简单，是一种环保、无损的分析方法，具有分析速度快、准确度高的特点，30分钟内便能完成一个试样的测定，测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果、标准样品的标准值一致。该方法解决了化学分析方法繁琐的操作步骤，试剂用量大，分析时间长的缺点，可以广泛应用到无铅锡基焊料的冶炼中，用于质量控制，同时该方法的准确度精密度均可满足生产检验的需求。
附图说明
图1为Ge分析线下绘制标准工作曲线，r=0.9995；
图2为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
如图2所示，一种X射线荧光光谱法快速检测无铅锡基焊料中锗含量的方法，包括如下步骤：
步骤1：制备样品
浇铸圆柱实心的样品直径26mm-44mm，厚度8mm-40mm；本发明的实施中采用800目的砂纸打磨测试面，去除氧化层，表面无砂眼、无裂纹，且表面纹理一致；先用无水乙醇冲洗表面污渍，再用去离子水冲洗，最后用空气压缩气体吹干，制备得到X荧光分析用样品。
步骤2：标准曲线绘制
根据锗的特征谱线，选用KA分析线检测。
应用软件Epsilon 3 Software，使用6个标准样品CAT.NF-63（1#-6#）绘制测量的强度值与标准值的校准工作曲线。
表1 系列工作标准
步骤3：测定
根据发明技术方案，所述的条件包括锗的分析线KA，测试条件见表2。
表2 X射线荧光光谱仪测量条件
步骤4：计算结果
利用X射线荧光光谱检测无铅锡基焊料中锗元素的强度值，根据绘制的校准工作曲线，采用Epsilon 3 Software分析软件程序自动计算得到锗元素的含量，在软件中导出分析结果。
实施例
按照表1的标准样品绘制标准曲线。
样品处理
浇铸圆柱实心的样品直径40mm，厚度15mm，采用800目的砂纸打磨测试面，去除氧化层，表面无砂眼、无裂纹，且表面纹理一致，先用无水乙醇冲洗表面污渍，再用去离子水冲洗，最后用空气压缩气体吹干，制备得到X荧光分析用样品。
仪器及工作条件
在X射线荧光光谱仪上，选定的工作条件如表2，依次测定标准样品、空白样品和试样，计算测定结果。
精密度
选用标准样品CAT.NF-63 1#、CAT.NF-63 3#、CAT.NF-63 4#，样品经过相同条件处理后分别重复测定7次，计算方法的精密度，结果见表3。
表3 精密度检测结果（%）
准确度
选择2个无铅锡基标准样品开展准确度试验,试样经过相同条件处理后，分别重复测定3次，测定结果与标准值对比，结果见表4。
表4 准确度检测结果（%）
对比实施例
采用本发明测定无铅锡基焊料中锗含量与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定无铅锡基焊料中锗含量对比实验结果见表5：
表5 对比实验结果（%）
由表3、表4、表5可知，X射线荧光光谱法测定无铅锡基样品中锗含量准确度较高，方法的精密度RSD低于3%。
Claims (4)
1.X射线荧光光谱法快速检测无铅锡基焊料中锗含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：制备样品，使用金相试样磨抛机制样，采用800目的砂纸打磨测试面，去除氧化层，表面无砂眼、无裂纹，且表面纹理一致；先用无水乙醇冲洗表面污渍，再用去离子水冲洗，最后用空气压缩气体吹干，制备得到X荧光分析用样品；
步骤2：标准曲线绘制，X射线荧光光谱的靶材为钼靶，根据锗的特征谱线，选用KA分析线检测；
步骤3：样品测定，测试条件包括锗的分析谱线KA，靶材为钼靶，光管电压为25kV，光管电流300uA，探测器SDD，过滤片Al-200，测量时间120s，输入样品信息，依次测定试样；
步骤4：计算结果。
2.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法快速检测无铅锡基焊料中锗含量的方法，其特征在于，步骤2应用分析软件Epsilon 3 Software，使用标准样品CAT.NF-63绘制测量的强度值与标准值的校准工作曲线，线性相关系数达0.999以上。
3.根据权利要求2所述的X射线荧光光谱法快速检测无铅锡基焊料中锗含量的方法，其特征在于，步骤2的标准曲线绘制方式如下：
3.1启动分析软件Epsilon 3 Software，在菜单栏里，创建新的校准曲线名称；
3.2选择标准样品的基体类型为合金，添加锡、锗通道代码，平衡相选择锡，锗的单位为%、小数位数为4位、谱线为KA、条件名称为M、测量时间120s；
3.3将处理好的标准样品按顺序放置在样品盒中，测试面朝下，测试面完全盖住透光孔，1次最多放置10个样品；
3.4定义条件组，轻元素定义为L，中元素定义为M，重元素定义为H，锗为中元素定义为M，找到该条件组中含量最高元素的样品，将样品移动到测量位上，对死时间和谱的最大计数进行测试，保证该条件组的最大死时间小于40%，最大计数在100kcps即满足要求；
3.5输入校准标样名称及浓度值，选中所有标样，计算默认线组，依次测定标准样品；
3.6测量结束，显示计数率，选中谱图进行解谱，从周期表中选择该条件下激发的元素，包括靶线和环境线，点击应用及确定；选中全部标样，计算去卷积，保存标准样品的含量和强度信息；
3.7计算工作曲线，在工具栏上的“计算程序窗口”，计算斜率和截距。
4.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法快速检测无铅锡基焊料中锗含量的方法，其特征在于，步骤4中利用X射线荧光光谱检测无铅锡基焊料中锗元素的强度值，根据绘制的校准工作曲线，采用Epsilon 3 Software分析软件程序自动计算得到锗元素的含量，在软件中导出分析结果。
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