CN118266042A - 耐蚀性优秀的多层结构的铜粒子 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供在表面形成有导电性优秀且耐蚀性以及与铜粒子之间的结合力优秀的镍金属层的铜粒子。为了实现如上所述的目的，本发明可提供在结构上将形成于上述第一层上且包含镍的第二层包括在其中的多层结构的铜粒子。

Description

耐蚀性优秀的多层结构的铜粒子
技术领域
本发明涉及在表面具备镍涂层的多层结构的铜粒子，尤其涉及如下的多层结构的铜粒子及其制备方法，即，先在铜粒子表面形成包含氧化银的结合层，之后在表面形成提高致密性和结合性的镍金属层，从而提高导电性和耐氧化性的多层结构的铜粒子及其制备方法。
背景技术
导电性粒子在电子材料中被广泛使用。其中，铜粒子具备高导电性，价格竞争力也高，因而以多种方式用于许多电子部件的需要导电性的膜、粘结剂、涂敷浆料等。
但是，虽然这种铜粒子的高导电率接近银且价格比银低，但存在耐氧化性差的问题。由于因这种低耐氧化性引起的可靠性下降的问题，铜粒子的可适用领域非常有限。
因此，若在表面形成耐氧化性高且具备导电性的保护涂层，则可解决这种可靠性差的问题。这种保护涂层采用由镍或银构成的涂层。
对于这种涂层而言，关键在于不产生针孔，或不形成低密度的保护涂层，若保护涂层中产生针孔或密度低，则就会因这种原因而有可能导致作为芯部的铜粒子迅速氧化。
因此，具备保护涂层的铜粒子中的重要的一点是形成致密的无密度缺陷的保护涂层。
发明内容
技术问题
本发明的一目的在于提供在表面形成有导电性优秀且耐蚀性以及与铜粒子之间的结合力优秀的镍金属层的铜粒子。
本发明的其他目的在于提供可低价在铜粒子表面形成导电性优秀且耐蚀性以及与铜粒子之间的结合力优秀的镍金属层的复合铜粒子制备方法。
技术方案
为了实现如上所述的目的，本发明可提供一种多层结构的铜粒子，其包括：第一层，形成在铜粒子表面并包含氧化银；以及第二层，形成在上述第一层上并包含镍。
在本发明的一实施例中，上述铜粒子的形状可以为选自由球状、板状、树枝状或它们的组合组成的组中的一种，当以激光散射方式的粒度分析仪分析时，在上述铜粒子的粒度方面，D50可以为0.1～100μm。
在本发明的一实施例中，上述第一层还包含金属银，上述氧化银中的银元素与上述金属银中的银元素的摩尔比(Agx+/Ag0(0<x≤3))可以是10～100的范围。
在本发明的一实施例中，上述第一层还可包含锡。
在本发明的一实施例中，上述第一层可包括形成在上述铜粒子表面的锡层和形成在上述锡层上的氧化银层。
在本发明的一实施例中，包含在上述第一层的银的含量可为上述耐氧化铜粒子总重量的10～1000ppm。
在本发明的一实施例中，上述第一层可在上述铜粒子表面形成非连续性的岛形态。
在本发明的一实施例中，除了上述镍之外，上述第二层还可包含磷，在上述第二层中，上述磷可为0.1～13重量百分比。
本发明的多层结构的铜粒子的制备方法可包括：(a)第一层形成步骤，在铜粒子表面涂敷氧化银；以及(b)第二层形成步骤，通过化学镀在上述第一层上镀镍来形成包含镍的第二层。
并且，在步骤(a)中，可同时涂敷上述氧化银和锡。
并且，在上述步骤(a)之前，还可包括形成锡层的步骤。
发明的效果
本发明的多层结构的铜粒子因低价且导电率和耐蚀性优秀而可适用于需具备导电性的多种电子部件，由于表面金属层的结合力优秀而可实现部件的轻量化和导电性及可靠性的提升。
并且，可通过本发明提供的多层结构的铜粒子的制备方法来借助低价的工艺实现导电性和可靠性优秀的多层结构的铜粒子的大量生产。
附图说明
图1为本发明的基于实施例和比较例的多层结构的铜粒子的扫描电子显微镜图像。
图2为示出对于本发明一实施例的多层结构铜粒子的X-线光电子光谱学法(X-rayPhotoelectron Spectroscopy，XPS)的分析结果的图。
最佳实施方式
以下，参考附图说明本发明实施例的结构及作用。在以下的本发明的说明中，若判断为对于相关公知功能或结构的具体说明有可能不必要地使本发明的主旨变得模糊的情况下，将省略其详细说明。并且，当表示某部分“包括”某结构要素时，只要没有特别相反的记述，就意味着还可包括其他结构要素，而不是排除其他结构要素。
铜粒子可被制作成多种形状和大小的粒子。但是，因材料的特性，耐氧化性、耐蚀性、耐化学性等非常低，因而无法阻挡随着使用环境和时间的流逝而使得导电性快速下降的问题。为了克服这一点，若在表面形成作为保护层的导电性金属层，则可向多种形状和大小的铜粒子赋予高水平的耐氧化性等。作为这种保护层，多半使用镍或银，但银属于贵金属，因而存在价格高的问题，因而多半尝试将镍形成为保护层。
另一方面，在将镍用作保护层的情况下，以没有针孔等缺陷的方式致密地形成镍保护层非常重要，若存在针孔等缺陷，则会因其为中心快速产生腐蚀。
为此，本发明可提供如下的多层结构的铜粒子，其包括：第一层，形成在铜粒子表面并包含氧化银；以及第二层，形成在上述第一层上并包含镍。
本发明的发明人确认到，若在形成镍保护层之前形成包含氧化银的结合层，则会最终提高镍保护层的致密性并还会增加与铜粒子之间的结合力，由此确认到，比起在铜粒子的表面直接形成包含镍的保护层，在中间形成包含氧化银的结合层，从而开发了以使得镍保护层没有针孔的方式致密地形成的多层结构的铜粒子。
在本发明中，作为芯部的铜粒子可以是多种形状的粒子，可以是选自由球状、板状、树枝状或它们的组合组成的组中的一种。用于多种工业领域的铜粒子可根据其适用领域来使用球状、板状、树枝状等，这些也可以混合使用。另一方面，在这些粒子的大小方面，当以激光散射方式的粒度分析仪进行分析时，D50可在0.1～100μm的范围，其中，D50意味着多个粒子的累积百分比达到50％时的相应粒度。若以D50为基准的铜粒子的粒度小于0.1μm，则因粒子之间的凝集严重而难以处理，会因所增加的比表面积而在表面镍层形成方面存在困难。另一方面，若大于100μm，则会有可能因粒子的重量增加而难以顺利地应用于电子部件等。
在本发明中，包含氧化银的第一层还可包含锡，锡属于为了以使得氧化银顺场地附着于铜粒子表面的方式进行引导而使用的元素，若在水溶液中进行涂敷作业，则将有助于银元素附着于铜粒子表面。这种锡可与氧化银一同形成第一层，也可形成在包含氧化银的第一层与铜粒子表面之间。
在本发明中，除了氧化银之外，包含氧化银的第一层还可包含金属银，若还包含金属银，可使得与作为包含在第二层的金属的镍更加牢固地结合。氧化银使得与铜之间的结合变得牢固，金属银与这种氧化银牢固地结合并提供与作为同样属于金属的镍之间的强力结合，最终将进一步强化包含镍的第二层与铜粒子之间的结合力。
在此情况下，优选地，在第一层中，氧化银中的银元素与金属银中的银元素的摩尔比(Agx+/Ag0(0<x≤3))在10～100的范围。
如上所述，包含金属银会使得包含氧化银的第一层与包含镍的第二层之间的结合变得牢固，但若金属银中的银元素的比例高于氧化银中的银元素，则通过氧化银实现的与第一层的铜粒子表面之间的结合力变差，因而并不优选。因此，氧化银中的银元素与金属银中的银元素的摩尔比优选为10～100，以使得氧化银中的银元素的比例更高。这种摩尔比的测定可通过X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy，XPS)进行测定。
其中，氧化银中的银的氧化数可在+1～+3，在非晶态中，氧化数也有可能不是正数，因而氧化银中的银的氧化数可大于0且不大于3。
并且，第一层所包含的银的含量可为上述多层结构铜粒子总重量的10～1000ppm。
只有形成在第一层的金属银或氧化银的含量为规定含量以上，才可向第二层提供所需的结合力，若过多，则工艺费用将增加，因而并不优选。更优选为10～500ppm。
并且，在本发明中，第一层可在铜粒子表面形成非连续性的岛状。第一层为对赋予耐氧化性的第二层加强与作为芯部的铜粒子之间的结合力的层，即便是非连续性的岛状，也可向第二层提供充分的结合力。
另一方面，第一层也可以形成连续性的膜状，在此情况下，第一层将至少占铜粒子表面积的50％以上。这是因为，在形成连续性的膜状的情况下，至少为粒子表面积的50％以上才能向第二层提供充足的结合力。
将在包含氧化银的第一层上形成包含作为耐氧化性优秀的金属的镍的第二层。由于镍的耐氧化性、耐化学性优秀且具备较高的导电性，因而使得多层结构的铜粒子同时具备优秀的导电性和可靠性。
这种包含镍的第二层不仅包含镍，还可包含磷，虽然包含磷会使得导电率略有下降，但耐化学性和耐氧化性将得到提升，因而在用于可靠性重要的部件的情况下，优选地，第二层同时包含镍和磷。在包含磷的情况下，第二层中的磷的含量优选为0.1～13.0重量百分比，若过低，则无法实现所需的耐化学性和耐氧化性的提高，若所包含的磷大于13重量百分比，则无法得到足够的导电性。
另一方面，从导电性方面出发，由于磷的含量低比较有利，因而优选地，在导电性重要的领域中，镍层中的磷的含量为0.1～6重量百分比。
并且，本发明可提供多层结构的铜粒子的制备方法，其包括：(a)第一层形成步骤，在铜粒子表面涂敷氧化银；以及(b)第二层形成步骤，通过化学镀在上述第一层上镀镍。
可在铜粒子表面形成包含氧化银的第一层，可涂敷氧化银和锡。锡可提高铜粒子的表面上的氧化银的结合力。
并且，为了进行更精密的控制，可先在铜粒子表面形成锡层后形成包含氧化银的第一层。
包含氧化银的第一层的形成可在pH为8以上的碱性水溶液中进行。这是因为氧化银在pH为8以上的碱性气氛中良好地形成。更优选地，可在pH范围为8～10的水溶液中形成。
并且，在多层结构的铜粒子的制备方法中，可在步骤(a)之后且步骤(b)之前还包括后处理步骤，即，在pH为8～11、温度为20～80℃的水溶液中搅拌形成有包含上述氧化银的第一层的铜粒子来调节上述氧化银的量。
若在水溶液中形成第一层，则水溶液中的银离子被还原来以金属银的形态附着于铜粒子的表面，而不是以氧化银的形态附着。若这种金属银的比例过高，则有可能会导致与铜粒子及第二层之间的结合力变低，因而并不优选。因此，为了将氧化银的含量提高到所需的水平，可通过在温度适当的碱性水溶液中进行处理来调节氧化银的量。
在如此调节氧化银的量之后，形成包含耐氧化性优秀的镍的第二层，从而可提供可赋予导电性且可靠性高的多层结构的铜粒子。
具体实施方式
以下，为了充分理解本发明，将参照附图说明本发明的优选实施例。
本发明的实施例用于向该技术领域的普通技术人员更加完整地说明本发明，以下的实施例可变形为多种其他实施方式，本发明的范围并不限定于以下的实施例。反而，这些实施例会使本发明的公开变得更加充实、更加完整，可向本领域技术人员完整地传递本发明的思想。
实施例1
向100g的去离子水放入20g的脱脂剂(产品名称：aceclean，日本奥野化工公司)并将温度提升到60℃。往这里添加20g的D50为20μm的球状的铜粒子并搅拌来实施了30分钟的去除附着在铜粒子表面的有机物和杂质的预处理。之后，回收铜粒子并重新在100g的去离子水中进行搅拌并实施3次清洗后进行了回收。
将所回收的铜粒子放入到向100g的去离子水溶解0.15g的硝酸银(AgNO3)而得的硝酸银溶液并进行了搅拌。在此情况下，以滴定方式放入浓度为28％的氨水来将pH调节到了9.1。
温度维持在40℃并进行了1个小时的搅拌来形成了氧化银层。1个小时后进行过滤回收，之后在200g的去离子水中进行搅拌并清洗三次后进行了回收。采集形成有氧化银层的粉末中的一部分来实施了基于X射线光电子能谱法(X-ray PhotoelectronSpectroscopy，XPS)的表面分析。
回收了形成有氧化银层的粉末，利用化学镀法形成了镍涂层。向以向300g的去离子水溶液放入20g的六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)、10g的乙酸钠(sodium acetate)、5g的马来酸(Maleic acid)、作为还原剂的30g的连二磷酸钠(sodium hypophosphate)、3ml的醋酸铅(lead acetate)的方式组成的镍涂敷液放入形成有氧化银层的粉末并进行搅拌，以及在70～90℃的温度下进行了2个小时的化学镀。
实施例2
以与实施例1相同的方式进行到去除附着在铜粒子的表面的有机物或杂质的预处理，之后形成了锡层。锡层通过将铜粒子放入到在100g的去离子水中溶解1.5g的二水氯化亚锡(SnCl2·2H2O)和1ml的盐酸(HCl 35％溶液)的水溶液并进行30分钟的搅拌来形成。水溶液的温度维持在35℃。之后，以与实施例1相同的方式形成了包含氧化银的第一层和包含镍的第二层。
实施例3
以与实施例1相同的方式进行了预处理和第一层的形成。之后，如下形成镍层，即，向以向300g的去离子水溶液放入20g的六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)、10g的乙酸钠(sodiumacetate)、3g的氨水、作为还原剂的10g的连二磷酸钠(sodium hypophosphate)、10g的联氨(Hydrazine)、1ml的醋酸铅(lead acetate)的方式组成的镍涂敷液放入形成有氧化银层的粉末并进行搅拌，以及在40～60℃的温度下进行了1个小时的化学镀。
比较例1
以与实施例1相同的方式对铜粒子进行了预处理。之后，未形成氧化银层，而是直接实施化学镀来形成了包含镍的第二层。镍的化学镀以与实施例1相同的方式进行。
比较例2
以与实施例1相同的方式进行到在铜粒子表面形成包含氧化银的第一层为止。之后，向水溶液放入维生素C(Ascorbic acid)来将表面上的氧化银呈金属银状态，之后通过实施化学镀来形成包含镍的第二层。镍的化学镀以与实施例1相同的方式进行。
在如此制备的多层结构的铜粒子形成第一层后，进行了对氧化银和金属银的银元素比例分析、镍含量及磷含量分析以及基于扫描电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope，SEM)的涂敷状态观察。银元素比例通过在形成第一层后采集样本并通过X射线光电子能谱技术(XPS)进行了分析。镍含量及磷含量通过电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer，ICP)进行了分析。
可靠性通过如下的回流(reflow)测试进行了评价，即，混合规定量的通过实施例和比较例制备的铜粒子和丙烯酸粘合剂来涂敷在聚酰亚胺膜上，干燥后在熔融的铅上将其维持30秒钟后，测定导电率。
表1中示出了其结果。其中，镍含量示出镍元素在总多层结构的铜粒子中所占的重量百分比，磷含量示出包含镍的第二层中的含量所占的重量百分比。
表1
图1示出了实施例的多层结构铜粒子的扫描电子显微镜照片。图1中的(a)部分及(b)部分分别为实施例1和实施例2中的样本的扫描电子显微镜图像，图1中的(c)部分及(d)部分为比较例1及比较例2中的样本的扫描电子显微镜图像。
实施例1及实施例2中的样本均呈现出形成了致密的涂层，而在没有中间氧化银层的比较例1中，可看到形成了并不致密的镍层。并且，当形成金属银占大部分的第一层时，虽然镍层的形成比较稳定，但可看到中间有针孔。
图2示出在实施例21中的样本中测定第一层中的氧化银和金属银的银元素比例的结果。作为X射线光电子能谱技术结果，可通过峰值比例测定还原状态的银比例和氧化状态的银比例。在实施例1中，它们的摩尔比(Agx+/Ag0)为92.4。
另一方面，如表1所示，耐蚀性通过回流测试进行评价，在实施例1至实施例3中，回流测试后的利用多层结构的铜粒子的膜的电阻良好，而在涂敷层的形成不稳定的比较例1及比较例2中，电阻明显增加，在未形成保护层的利用普通铜粒子的膜中，因电阻过高而无法测定。

Claims (9)

1.一种多层结构的铜粒子，其特征在于，包括：
第一层，形成在铜粒子表面并包含氧化银；以及
第二层，形成在上述第一层上并包含镍。
2.根据权利要求1所述的多层结构的铜粒子，其特征在于，上述铜粒子的形状为选自由球状、板状、树枝状或它们的组合组成的组中的一种，当以激光散射方式的粒度分析仪分析时，上述铜粒子的粒度D50为0.1～100μm范围。
3.根据权利要求1所述的多层结构的铜粒子，其特征在于，上述第一层还包含金属银，上述氧化银中的银元素与上述金属银中的银元素的摩尔比在10～100的范围，即，Agx+/Ag0在10～100的范围，其中，0<x≤3。
4.根据权利要求1所述的多层结构的铜粒子，其特征在于，上述第一层还包含锡。
5.根据权利要求1所述的多层结构的铜粒子，其特征在于，包含在上述第一层的银的含量为上述耐氧化铜粒子总重量的10～1000ppm。
6.根据权利要求1所述的多层结构的铜粒子，其特征在于，除了上述镍之外，上述第二层还包含磷。
7.根据权利要求6所述的多层结构的铜粒子，其特征在于，在上述第二层中，上述磷为0.1～13重量百分比。
8.一种多层结构的铜粒子的制备方法，其特征在于，包括：
(a)第一层形成步骤，在铜粒子表面涂敷氧化银；以及
(b)第二层形成步骤，通过化学镀在上述第一层上镀镍来形成包含镍的第二层。
9.根据权利要求8所述的多层结构的铜粒子的制备方法，其特征在于，在上述步骤(a)之前，还包括形成锡层的步骤。
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