CN118256991A - 碳化硅外延片的生长工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳化硅外延片的生长工艺。此碳化硅外延片的生长工艺包括依次的如下步骤：(I)将碳化硅衬底进行前处理；(II)采用分子束外延设备于所述碳化硅衬底上形成第一碳化硅缓冲层；(III)置于化学气相沉积设备的外延炉中，先于1000～1400℃下进行热处理，再升高温度进行气相沉积以于所述第一碳化硅缓冲层上形成第二碳化硅缓冲层；(IV)于所述第二碳化硅缓冲层上外延生长出预定厚度的外延层。本发明的碳化硅外延片的生长工艺可消除反应产物污染，在衬底与外延层间做好贯穿晶体缺陷的转化，可完美的隔离外延缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及碳化硅外延片的生长工艺。
背景技术
碳化硅半导体具有优良的稳定性、高热导率、高临界击穿场强、高饱和电子漂移速度等优良特性，是制作高温、高频、大功率和强辐射电力电子器件的理想半导体材料。与传统的硅器件相比，碳化硅器件能够在10倍于硅器件的电场强度下正常工作。用于制作碳化硅器件的碳化硅材料通常是在碳化硅衬底上生长碳化硅外延片。
目前的碳化硅外延片，尤其是8英尺的碳化硅衬底，其晶体缺陷密度高，碳化硅衬底的长晶技术并不成熟，尤其是一些TSD、BPD、SF等缺陷会贯穿上来，所以需要有非常高的外延生长技术将其在外延层初期抑制住。而目前外延生长技术较为单一，主要为单一外延生长技术沉积，当前比较普遍的是采用化学气相沉积(CVD)生长外延片。现有化学气相沉积(CVD)外延生长是在碳化硅衬底上生长一层SiC外延层，以高纯H2作为输运和还原气体、TCS和C2H4为生长源(即为H2+SiH4+C2H4)、N2作为N型外延层的掺杂源、Ar作为保护气体。其工艺的主要生长环境要求1500℃以上高温，反应室内气压低于1×10-6mbar，并且水平式单片生长因其均匀性问题需要气悬浮基座旋转。于碳化硅衬底上直接采用化学气相沉积外延无法生长出高质量的、组分和杂质浓度更精确控制的单晶薄膜，并且会有残余气体对碳化硅薄膜有污染，导致衬底贯穿上来的晶体缺陷无法有效抑制，并且生长速率偏向快速，无法更精准的控制薄膜沉积。
由上可知，目前的化学气相沉积外延层仍然存在各种缺陷，其会对碳化硅器件特性造成影响，所以针对碳化硅的外延生长工艺需要进行不断的优化。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的在于提供一种碳化硅外延片的生长工艺，其生长工艺可消除反应产物污染，在衬底与外延层间做好贯穿晶体缺陷的转化，可完美的隔离外延缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种碳化硅外延片的生长工艺，包括依次的如下步骤：
(I)将碳化硅衬底进行前处理；
(II)采用分子束外延设备于所述碳化硅衬底上形成第一碳化硅缓冲层；
(III)置于化学气相沉积设备的外延炉中，先于1000～1400℃下进行热处理，再升高温度进行气相沉积以于所述第一碳化硅缓冲层上形成第二碳化硅缓冲层；
(IV)于所述第二碳化硅缓冲层上外延生长出预定厚度的外延层。
本发明采用的技术方案中，先依靠分子束外延(MBE)于碳化硅衬底上先生长第一碳化硅缓冲层，再转移至化学气相沉积设备的外延炉中，通过高温热处理，再升高温度进行第二碳化硅缓冲层生长，最后形成碳化硅外延层。通过分子束外延(MBE)设备将碳化硅结晶材料经喷射加热，使结晶材料形成分子束，喷射沉积于碳化硅衬底上。由于分子束外延(MBE)的特点是在超高真空下进行的，残余气体对膜的污染少，可保持极清洁的表面，且生长温度低，生长速度慢，膜层厚度、组分和杂质浓度均可进行精确地控制。故，通过分子束外延(MBE)可于碳化硅衬底上获得大面积的，表面和界面有原子级平整度的第一碳化硅缓冲层。本发明先通过分子束外延(MBE)于碳化硅衬底上生长第一碳化硅缓冲层，可消除反应产物污染，在碳化硅衬底与外延层间做好贯穿晶体缺陷的转化，可完美的隔离外延缺陷，做好承接作用，并且于第一碳化硅缓冲层的基础上再采用气相沉积以形成第二碳化硅缓冲层，可便于相互间的过渡，便于材料间的完美扩散迁移，消除不兼容的内应力。
作为本发明的一技术方案，所述碳化硅衬底为8英寸的导电碳化硅。
作为本发明的一技术方案，所述前处理包括将所述碳化硅衬底进行依次的化学药液湿法清洗和离子束清洗。
作为本发明的一技术方案，所述化学药液湿法清洗包括将所述碳化硅衬底浸入稀酸和双氧水的混合溶液中，于50～100℃下浸泡3～10min后，再采用水冲洗。
作为本发明的一技术方案，所述稀酸为稀盐酸或稀硫酸，所述稀酸和所述双氧水的质量比为1:0.5～2.0。
作为本发明的一技术方案，所述离子束清洗采用全自动离子束清洗系统对所述碳化硅衬底的表面进行电子束轰击。。
作为本发明的一技术方案，所述第一碳化硅缓冲层的厚度为0.5～1.2μm，所述第二碳化硅缓冲层的厚度为0.3～1.0μm。
作为本发明的一技术方案，所述分子束外延设备控制于1e-8Pa的超高真空下形成所述第一碳化硅缓冲层。
作为本发明的一技术方案，所述气相沉积的温度为1500～1800℃，所述气相沉积包括通入载气后，再通入碳源和硅源，并通入掺杂气体和保护气体，以沉积生长所述第二碳化硅缓冲层。
作为本发明的一技术方案，所述外延生长前将步骤(III)处理后的所述碳化硅衬底进行蚀刻处理。
具体实施方式
本发明的碳化硅外延片的生长工艺可生长一种碳化硅外延片，包括依次的碳化硅衬底、第一碳化硅缓冲层、第二碳化硅缓冲层、外延层。其中，碳化硅衬底可为8英寸的导电碳化硅。第一碳化硅缓冲层采用碳化硅结晶材料经分子束外延设备而形成，且厚度可为0.5～1.2μm，可以但不限于为0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1.0μm、1.1μm、1.2μm，优选为0.8μm。第二碳化硅缓冲层经气相化学沉积而成，且厚度为0.3～1.0μm，可以但不限于为0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1.0μm，优选为0.6μm。外延层可采用传统碳化硅外延生长工艺生长至预定厚度。
本发明的碳化硅外延片的生长工艺，包括依次的如下步骤：
(I)将碳化硅衬底进行前处理；
(II)采用分子束外延设备于碳化硅衬底上形成第一碳化硅缓冲层；
(III)置于化学气相沉积设备的外延炉中，先于1000～1400℃下进行热处理，再升高温度进行气相沉积以于第一碳化硅缓冲层上形成第二碳化硅缓冲层；
(IV)于第二碳化硅缓冲层上外延生长出预定厚度的外延层。
其中，步骤(I)中，碳化硅衬底可为8英寸的导电碳化硅。前处理包括将碳化硅衬底进行依次的化学药液湿法清洗和离子束清洗。
化学药液湿法清洗以去除碳化硅衬底表面的杂质。化学药液湿法清洗包括将碳化硅衬底浸入稀酸和双氧水的混合溶液中，于50～100℃下浸泡3～10min后，再采用水冲洗。稀酸为稀盐酸或稀硫酸，稀酸和双氧水的质量比为1:0.5～2.0。稀盐酸为浓度≤20wt.％的盐酸，稀硫酸为浓度≤70wt.％的硫酸。离子束清洗采用全自动离子束清洗系统对碳化硅衬底的表面进行电子束轰击。电子束为惰性气体离子束，能量为500eV-1000eV，通过离子束清洗可提高膜的附着力。
步骤(II)中，分子束外延设备控制于1e-8Pa的超高真空下形成第一碳化硅缓冲层。分子束外延是物理沉积过程，中间不需要考虑化学反应的问题，一般在1e-8Pa的超高真空下进行，在外延生长的过程中能够防止污染。分子束外延形成的第一碳化硅缓冲层的厚度为0.5～1.2μm，可以但不限于为0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1.0μm、1.1μm、1.2μm，优选为0.8μm。
步骤(III)中化学气相沉积之前先于1000～1400℃下进行热处理，通过热处理可消除第一碳化硅缓冲层的界面态，使后续化学气相沉积的原子能够有效排列沉积到第一碳化硅缓冲层上。热处理的温度可以但不限于为1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃。热处理的时间可为0.5～2.0h，可以但不限于为0.5h、1.0h、1.5h、2.0h。通过化学气相沉积以于第一碳化硅缓冲层上形成第二碳化硅缓冲层，以有效达到与分子束外延(MBE)沉积的兼容，同时做好与功能层(即碳化硅外延层)的承接。化学气相沉积的温度为1500～1800℃，可以但不限于为1500℃、1550℃、1600℃、1650℃、1700℃、1750℃、1800℃。气相沉积包括通入载气后，再通入碳源和硅源，并通入掺杂气体和保护气体，以沉积生长第二碳化硅缓冲层。载气可为氢气，碳源可为甲烷、乙烷、乙烯和丙烯中的一种或多种。硅源可为硅烷、三氯氢硅、二氯二氢硅和四氯化硅中的至少一种。掺杂气体可为磷化氢。保护气体可为氮气。第二碳化硅缓冲层的厚度为0.3～1.0μm，可以但不限于为0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1.0μm，优选为0.6μm。
步骤(IV)于第二碳化硅缓冲层上外延生长出预定厚度的外延层前，可将步骤(III)处理后的碳化硅衬底进行蚀刻处理后，再进行外延层的生长。蚀刻处理可为停止化学气相沉积设备中通入碳源、硅源、掺杂气体和保护气体，而通入蚀刻气体(氢气)，对第二碳化硅缓冲层表面进行蚀刻，以去除第二碳化硅缓冲层表面的碳杂质，防止碳杂质成为位错源，再进行外沿生长。外延生长可采用传统碳化硅外延生长工艺，比如气相外沿。
为更好地说明本发明的目的、技术方案和有益效果，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。需说明的是，下述实施所述方法是对本发明做的进一步解释说明，不应当作为对本发明的限制。
实施例1
本实施例为一种碳化硅外延片的生长工艺，包括依次的如下步骤。
(I)将8英寸的导电碳化硅衬底先浸入稀盐酸和双氧水(15wt.％的稀盐酸和双氧水的质量比为1:1)的混合溶液中，于80℃下浸泡10min后，再采用去离子水冲洗。再将碳化硅衬底置于全自动离子束清洗系统中，采用500eV的Ar离子束进行表面轰击。
(II)采用分子束外延设备，于1e-8Pa的超高真空下，在碳化硅衬底上形成0.8μm的第一碳化硅缓冲层。
(III)置于化学气相沉积设备的外延炉中，先于1100℃下进行热处理20min，再升高温度至1600℃，通入氢气后，再通入乙烯和硅烷，并通入磷化氢和氮气，进行气相沉积以于第一碳化硅缓冲层上形成0.6μm的第二碳化硅缓冲层。
(IV)步骤(III)后停止通入乙烯、硅烷、磷化氢和氮气，而通入氢气，对第二碳化硅缓冲层表面进行蚀刻后，再采用步骤(III)相同的条件于第二碳化硅缓冲层上外延生长出预定厚度的外延层。
实施例2
本实施例为一种碳化硅外延片的生长工艺，包括依次的如下步骤。
(I)将8英寸的导电碳化硅衬底先浸入稀盐酸和双氧水(15wt.％的稀盐酸和双氧水的质量比为1:1)的混合溶液中，于70℃下浸泡15min后，再采用去离子水冲洗。再将碳化硅衬底置于全自动离子束清洗系统中，采用650eV的Ar离子束进行表面轰击。
(II)采用分子束外延设备，于1e-8Pa的超高真空下，在碳化硅衬底上形成1.0μm的第一碳化硅缓冲层。
(III)置于化学气相沉积设备的外延炉中，先于1300℃下进行热处理10min，再升高温度至1700℃，通入氢气后，再通入乙烯和硅烷，并通入磷化氢和氮气，进行气相沉积以于第一碳化硅缓冲层上形成0.8μm的第二碳化硅缓冲层。
(IV)步骤(III)后停止通入乙烯、硅烷、磷化氢和氮气，而通入氢气，对第二碳化硅缓冲层表面进行蚀刻后，再采用步骤(III)相同的条件于第二碳化硅缓冲层上外延生长出预定厚度的外延层。
实施例3
本实施例为一种碳化硅外延片的生长工艺，包括依次的如下步骤。
(I)将8英寸的导电碳化硅衬底先浸入稀盐酸和双氧水(60wt.％的稀硫酸和双氧水的质量比为1:1.5)的混合溶液中，于80℃下浸泡10min后，再采用去离子水冲洗。再将碳化硅衬底置于全自动离子束清洗系统中，采用500eV的Ar离子束进行表面轰击。
(II)采用分子束外延设备，于1e-8Pa的超高真空下，在碳化硅衬底上形成0.8μm的第一碳化硅缓冲层。
(III)置于化学气相沉积设备的外延炉中，先于1100℃下进行热处理20min，再升高温度至1600℃，通入氢气后，再通入甲烷和三氯氢硅，并通入磷化氢和氮气，进行气相沉积以于第一碳化硅缓冲层上形成1.0μm的第二碳化硅缓冲层。
(IV)步骤(III)后停止通入乙烯、硅烷、磷化氢和氮气，而通入氢气，对第二碳化硅缓冲层表面进行蚀刻后，再采用步骤(III)相同的条件于第二碳化硅缓冲层上外延生长出预定厚度的外延层。
对比例1
本对比例为一种碳化硅外延片的生长工艺，包括依次的如下步骤。
(I)将8英寸的导电碳化硅衬底先浸入稀盐酸和双氧水(15wt.％的稀盐酸和双氧水的质量比为1:1)的混合溶液中，于80℃下浸泡10min后，再采用去离子水冲洗。再将碳化硅衬底置于全自动离子束清洗系统中，采用500eV的Ar离子束进行表面轰击。
(II)置于化学气相沉积设备的外延炉中，先于1100℃下进行热处理20min，再升高温度至1600℃，通入氢气后，再通入乙烯和硅烷，并通入磷化氢和氮气，进行气相沉积以于第一碳化硅缓冲层上形成0.6μm的第二碳化硅缓冲层。
(III)步骤(II)后停止通入乙烯、硅烷、磷化氢和氮气，而通入氢气，对第二碳化硅缓冲层表面进行蚀刻后，再采用步骤(II)相同的条件于第二碳化硅缓冲层上外延生长出预定厚度的外延层。
对实施例1～3和对比例1制得的碳化硅外延片采用SiC衬底缺陷检查/评价装置SICA88表征缺陷分布，由结果可知，实施例1～3的缺陷明显减少，而对比例1于碳化硅的表面直接进行化学气相沉积导致表面缺少较多，说明本发明在气相沉积之前先采用分子束外延(MBE)于碳化硅衬底上形成缓冲层，可提高外延质量。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，但是也并不仅限于实施例中所列，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种碳化硅外延片的生长工艺，其特征在于，包括依次的如下步骤：
(I)将碳化硅衬底进行前处理；
(II)采用分子束外延设备于所述碳化硅衬底上形成第一碳化硅缓冲层；
(III)置于化学气相沉积设备的外延炉中，先于1000～1400℃下进行热处理，再升高温度进行气相沉积以于所述第一碳化硅缓冲层上形成第二碳化硅缓冲层；
(IV)于所述第二碳化硅缓冲层上外延生长出预定厚度的外延层。
2.根据权利要求1所述的碳化硅外延片的生长工艺，其特征在于，所述碳化硅衬底为8英寸的导电碳化硅。
3.根据权利要求1所述的碳化硅外延片的生长工艺，其特征在于，所述前处理包括将所述碳化硅衬底进行依次的化学药液湿法清洗和离子束清洗。
4.根据权利要求3所述的碳化硅外延片的生长工艺，其特征在于，所述化学药液湿法清洗包括将所述碳化硅衬底浸入稀酸和双氧水的混合溶液中，于50～100℃下浸泡3～10min后，再采用水冲洗。
5.根据权利要求4所述的碳化硅外延片的生长工艺，其特征在于，所述稀酸为稀盐酸或稀硫酸，所述稀酸和所述双氧水的质量比为1:0.5～2.0。
6.根据权利要求3所述的碳化硅外延片的生长工艺，其特征在于，所述离子束清洗采用全自动离子束清洗系统对所述碳化硅衬底的表面进行电子束轰击。
7.根据权利要求1所述的碳化硅外延片的生长工艺，其特征在于，所述第一碳化硅缓冲层的厚度为0.5～1.2μm，所述第二碳化硅缓冲层的厚度为0.3～1.0μm。
8.根据权利要求1所述的碳化硅外延片的生长工艺，其特征在于，所述分子束外延设备控制于1e-8Pa的超高真空下形成所述第一碳化硅缓冲层。
9.根据权利要求1所述的碳化硅外延片的生长工艺，其特征在于，所述气相沉积的温度为1500～1800℃，所述气相沉积包括通入载气后，再通入碳源和硅源，并通入掺杂气体和保护气体，以沉积生长所述第二碳化硅缓冲层。
10.根据权利要求1所述的碳化硅外延片的生长工艺，其特征在于，所述外延生长前将步骤(III)处理后的所述碳化硅衬底进行蚀刻处理。
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118256991A true CN118256991A (zh) | 2024-06-28 |
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