CN117737842A - 一种低层错和基平面位错密度碳化硅外延薄膜的制备方法 - Google Patents
一种低层错和基平面位错密度碳化硅外延薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种低层错和基平面位错密度碳化硅外延薄膜的制备方法。具体步骤如下：采用熔融碱溶液或者高温氢气对SiC衬底/仅生长过缓冲层的SiC外延片进行腐蚀而形成腐蚀坑，基于低速外延工艺生长一层阻断层对层错和基平面位错的腐蚀坑进行横向外延填充，以此阻断层错和基平面位错向后续外延层的延伸，降低后续的外延层中的层错密度和基平面位错密度。阻断层生长过程中引入氯化氢气体进行辅助生长，提升腐蚀坑填充效果和阻断层的平整度。该方法简单易行，且和主流SiC外延工艺相兼容，适于工业化生产，具有极大的推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及SiC外延技术领域，具体涉及一种低层错和基平面位错密度碳化硅外延薄膜的制备方法。
背景技术
SiC材料具有宽禁带，高击穿电场，高热导率，高击穿电场、高饱和漂移速率等一系列优异的性能，特别适合用于高温，高频，大功率和抗辐射器件的制备。制备碳化硅器件所需的薄膜材料一般采用外延方法制备，即根据器件设计需求在碳化硅单晶衬底上生长一定掺杂类型的碳化硅薄膜。在外延生长过程中衬底中的层错和基平面位错会延伸到外延层中。层错的存在会增加器件的导通压降和开态能量损失，会大大降低器件性能甚至导致器件失效。基平面位错在正向偏压下会在双极型器件有源区内衍生出大量的堆垛层错，进而降低器件性能。
目前常用的降低层错密度和基平面位错密度的方法有两种，一种为通过采用复合缓冲层的方式在缓冲层生长阶段降低层错和基平面位错密度，该方法工艺较为复杂且改变了外延层结构。另一种方法为中断生长并进行原位刻蚀，然后再生长的方法，该方法简单但效果并不显著。
发明内容
解决的技术问题：针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种低层错和基平面位错密度碳化硅外延薄膜的制备方法，所述方法能够降低外延层中的层错密度和基平面位错密度。
技术方案：一种低层错和基平面位错密度碳化硅外延薄膜的制备方法，步骤如下：
步骤一、采用熔融碱溶液或者高温氢气对SiC衬底/仅生长过缓冲层的SiC外延片进行腐蚀，使其显露出层错和位错腐蚀坑，然后对其进行清洗；
步骤二、将步骤一中处理过的样品放置到化学气相沉积设备的反应室中，并对反应室进行抽真空处理；
步骤三、将高纯氢气通入反应室，将反应室压力调节至60-110 mbar，温度升高至1600-1680 ℃，碳源、硅源和掺杂源流量调节至生长阻断层所需流量并设置为排外，待温度稳定后对SiC样品进行原位表面处理（高纯氢气生长过程中主要作用是携带生长源，表面处理过程中主要是刻蚀作用，用以去除衬底表面的亚损伤层和氧化物。表面处理时间不超过10min，时间太长，会使表面因过刻变得粗糙）；
步骤四、保持反应室温度和压力不变，将碳源、硅源和掺杂源通入反应室中进行阻断层生长；
步骤五、将碳源、硅源和掺杂源流量调节至生长缓冲层和/或外延层所需流量，进行所需外延结构的生长；
步骤六、降温至可取样温度，打开反应室取出外延材料。
作为优选，所述步骤一中熔融碱溶液为熔融KOH碱溶液，温度为500℃；高温氢气的温度为1600~1680℃，压强为70~110mbar；腐蚀时间为0.1~30 min。
作为优选，所述步骤二中抽真空处理的真空度至少为2×10-3 mbar。
作为优选，所述步骤三中温度以60~70℃min的升温速率升高至1600-1680 ℃，表面处理时间0.5~10 min。
作为优选，所述步骤四中生长阻断层时还通入了氯化氢，Cl/Si比范围为30～60。氯化氢流量为5～50 sccm。
作为优选，所述步骤四中阻断层的生长控制C/Si比范围为0.1～0.5，生长速率不大于30μm/h，阻断层的掺杂浓度为1×1018 cm-3～8×1018 cm-3。
有益效果：本发明提供的技术方案采用熔融碱溶液对衬底或仅生长过缓冲层的外延片进行腐蚀而形成腐蚀坑，利用CVD设备采用低速外延工艺生长一层阻断层，阻断层错和基平面位错的延伸，工艺兼容于现有常规外延工艺，适于工业化生产；
本发明中，通过阻断层对位错腐蚀坑的填充，促使其转向形成刃位错，从而阻断基平面位错在后续生长过程中延伸，有效降低外延层的层错及基平面位错密度；现有技术6英寸外延片的层错数量在88个，基平面位错数量在34个。本发明可将6英寸外延片中层错和基平面位错均控制在10个以下。
本发明中，通过引入氯化氢辅助阻断层的生长，使得腐蚀坑的填充更加均匀，填充后的表面更加平整，有利于后续外延结构的生长。
本发明中，通过控制阻断层的浓度和厚度，使其在阻断层错延伸的同时起到一定过渡作用，降低外延层和衬底之间的失配。
附图说明
图1为本发明方法的过程图；
图2为对比例1制备样品的层错和基平面位错测试结果图，图中A为层错结果，B为位错结果；
图3为实施例1制备样品的层错和基平面位错测试结果图，图中A为层错结果，B为位错结果；
图4为实施例2制备样品的层错和基平面位错测试结果图，图中A为层错结果，B为位错结果；
图5为实施例3制备样品的层错和基平面位错测试结果图，图中A为层错结果，B为位错结果；
图6为实施例4制备样品的层错和基平面位错测试结果图，图中A为层错结果，B为位错结果。
实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
本说明书实施例中如无特殊说明，各原料均来自普通市售产品。
其中高纯氢气为纯度在99.99999%以上的氢气。
实施例1
本实施例在SiC衬底上进行阻断层和外延结构的生长（分别用乙烯、三氯氢硅和氮气作碳源、硅源和掺杂源）。参见图1，具体步骤如下：
步骤一，采用熔融KOH碱溶液在500 ℃下对6英寸SiC衬底进行腐蚀，腐蚀时间为10min。
步骤二，将步骤一中处理过的样品放置到化学气相沉积设备的反应室中，并对反应室进行抽真空处理，将真空度抽至2×10-3 mbar。
步骤三，将高纯氢气通入反应室，流量设置为120slm，将反应室压力调节至100mbar，温度缓慢升高至1650 ℃（升温速度为60~70℃/min），乙烯、三氯氢硅、氯化氢和氮气流量分别调节至18 sccm、80 sccm、30 sccm和300 sccm，并设置为排空，待温度稳定后保持10 min，对SiC衬底进行表面处理。
步骤四，将氯化氢流量调节至4000sccm，保持反应室温度和压力不变，将乙烯、三氯氢硅、氯化氢和氮气通入反应室中进行阻断层生长，生长时间20 min。
步骤五，将氯化氢关闭，乙烯、三氯氢硅和氮气流量分别调节至20 sccm、90 sccm和250 sccm生长缓冲层，生长时间为5 min。
步骤六，将乙烯、三氯氢硅和氮气流量分别调节至120 sccm、350 sccm和200 sccm生长外延层，生长时间为10 min，然后关闭乙烯、三氯氢硅、氮气和高纯氢气。
步骤七，降温至可取样温度（自动化程度高的设备900℃即可，手动取片的要100℃），打开反应室取出外延材料。
实施例2
本实施例中在仅生长了缓冲层的SiC外延片上进行阻断层和外延结构的生长（分别用乙烯、三氯氢硅和氮气作碳源、硅源和掺杂源）。
步骤一，采用熔融KOH碱溶液在500 ℃下对仅生长了缓冲层的6英寸SiC外延片进行腐蚀，腐蚀时间为0.5 min。
步骤二，将步骤一中处理过的样品放置到化学气相沉积设备的反应室中，并对反应室进行抽真空处理，将真空度抽至2×10-3 mbar。
步骤三，将高纯氢气通入反应室，流量设置为120slm，将反应室压力调节至100mbar，温度缓慢升高至1650 ℃（升温速度为60~70℃/min），碳源乙烯、三氯氢硅、氯化氢和氮气掺杂源流量分别调节至10 sccm、45 sccm、30 sccm和100 sccm，并设置为排空，待温度稳定后保持10 min，对仅生长了缓冲层的SiC外延片进行表面处理。
步骤四，将氯化氢流量调节至2500sccm，保持反应室温度和压力不变，将乙烯、三氯氢硅、氯化氢和氮气通入反应室中进行阻断层生长，生长过程中使乙烯、三氯氢硅、氯化氢和氮气流量线性变化至18 sccm、80 sccm、3000 sccm和300sccm，生长时间3min。
步骤五，将氯化氢关闭，乙烯、三氯氢硅和氮气流量分别调节至120 sccm、350sccm和200 sccm生长外延层，生长时间为10 min，进行所需外延结构的生长。
步骤六，降温至可取样温度，打开反应室取出外延材料。
实施例3
同实施例1，区别在于，步骤四中氯化氢流量为3000sccm。
实施例4
同实施例1，区别在于，步骤四中氯化氢流量为4500sccm。
对比例1
采用现有技术，即同实施例1，区别在于，不采用步骤一和步骤四，具体如下：
在SiC衬底上进行外延结构的生长（分别用乙烯、三氯氢硅和氮气作碳源、硅源和掺杂源）。
将SiC衬底放置到化学气相沉积设备的反应室中，并对反应室进行抽真空处理，将真空度抽至2×10-3 mbar。
将高纯氢气通入反应室，流量设置为120slm，将反应室压力调节至100 mbar，温度缓慢升高至1650 ℃（升温速度为60~70℃/min），乙烯、三氯氢硅和氮气流量分别调节至18sccm、80 sccm、30 sccm和300 sccm，并设置为排空，待温度稳定后保持10 min，对SiC衬底进行表面处理。
将乙烯、三氯氢硅和氮气流量分别调节至20 sccm、90 sccm和250 sccm生长缓冲层，生长时间为5 min。
将乙烯、三氯氢硅和氮气流量分别调节至120 sccm、350 sccm和200 sccm生长外延层，生长时间为10 min，然后关闭乙烯、三氯氢硅、氮气和高纯氢气。
降温至可取样温度（自动化程度高的设备900℃即可，手动取片的要100℃），打开反应室取出外延材料。
对实施例1~4及对比例1制备的外延材料进行性能测试：
采用光致发光法对实施例1~4及对比例1中的外延材料分别进行测试，测试结果如图2~6所示。实施例1中层错和基平面位错数量分别为7个和0个（见图3），实施例2中层错和基平面位错数量分别为38个和12个（见图4），实施例3中层错和基平面位错数量分别为21个和6个（见图5），实施例4中层错和基平面位错数量分别为29个和11个（见图6），另外采用现有技术进行样品制备，测试结果如图2，层错和基平面位错数量分别为88个和34个，4个实施例均优于现有技术，实施例1的方法制备的产品效果最好。
应当理解此处所描述的具体实施例仅限于说明解释本发明，并不用于限定本发明。制作方法上实际可采用的制作方案是很多的，凡依本发明的权利要求所做的均等变化与装饰，均属于本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种低层错和基平面位错密度碳化硅外延薄膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、采用熔融碱溶液或者高温氢气对SiC衬底/仅生长过缓冲层的SiC外延片进行腐蚀，使其显露出层错和位错腐蚀坑，然后对其进行清洗；
步骤二、将步骤一中处理过的样品放置到化学气相沉积设备的反应室中，并对反应室进行抽真空处理；
步骤三、将高纯氢气通入反应室，将反应室压力调节至60-110 mbar，温度升高至1600-1680 ℃，碳源、硅源和掺杂源流量调节至生长阻断层所需流量并设置为排外，待温度稳定后对SiC样品进行原位表面处理；
步骤四、保持反应室温度和压力不变，将碳源、硅源和掺杂源通入反应室中进行阻断层生长；
步骤五、将碳源、硅源和掺杂源流量调节至生长缓冲层和/或外延层所需流量，进行所需外延结构的生长；
步骤六、降温至可取样温度，打开反应室取出外延材料。
2.根据权利要求1所述的一种低层错和基平面位错密度碳化硅外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中熔融碱溶液为熔融KOH碱溶液，温度为500℃；高温氢气的温度为1600~1680℃，压强为70~110mbar；腐蚀时间为0.1~30 min。
3.根据权利要求1所述的一种低层错和基平面位错密度碳化硅外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中抽真空处理的真空度至少为2×10-3 mbar。
4.根据权利要求1所述的一种低层错和基平面位错密度碳化硅外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中温度以60~70℃/min的升温速率升高至1600-1680 ℃，表面处理时间0.5~10 min。
5.根据权利要求1所述的一种低层错和基平面位错密度碳化硅外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤四中生长阻断层时还通入了氯化氢，Cl/Si比范围为30～60。
6.根据权利要求1所述的一种低层错和基平面位错密度碳化硅外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤四中阻断层的生长控制C/Si比范围为0.1～0.5，生长速率不大于30μm/h，阻断层的掺杂浓度为1×1018 cm-3～8×1018 cm-3。
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