CN117832062A - 一种氮化镓外延层的生长方法以及氮化镓外延层 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮化镓外延层的生长方法以及氮化镓外延层。氮化镓外延层的生长方法包括：提供一氮化镓衬底；对氮化镓衬底进行加热，使得氮化镓衬底表面的至少部分被分解形成若干氮化镓柱体；以氮化镓柱体为种子层在氮化镓衬底上生长氮化镓外延层。利用氮化镓材料处于高温环境下，氮化镓分解会优先发生于位错和其他缺陷处这一特点，在进行氮化镓外延层制备前先对氮化镓衬底进行高温热分解，使其形成不含有位错和缺陷的氮化镓柱体，从而减少后续生长过程中的位错密度。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其是指一种氮化镓外延层的生长方法以及氮化镓外延层。
背景技术
在生长氮化镓单晶材料时，通常使用蓝宝石衬底或碳化硅衬底，由于衬底材料与氮化镓之间存在晶格失配，在生长时会由于晶格差距较大而产生大量的缺陷和应力，因此氮化物外延层中存在很大的残余应力和诸多晶体缺陷，影响了材料的晶体质量。
在专利CN110230102B中提出一种极低位错密度氮化镓单晶及其助熔剂法生长方法，首先，利用掩膜处理对氮化镓衬底中的位错进行抑制，再利用液相外延获得氮化镓单晶；然后，对氮化镓单晶进行位错选择腐蚀，并对腐蚀区域进行填埋处理，最后，再利用液相外延获得极低位错密度的氮化镓单晶。该方法通过利用凹坑结构在后续工序中缓解其它外延结构层中的应力，且可降低穿透位错的密度。但这种方式通常使用化学腐蚀或者干法刻蚀工艺在衬底或者氮化镓层上形成凹坑结构，这样不仅延长了工艺步骤和时间，也容易在衬底或氮化镓层中引入杂质。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中氮化镓外延层中杂质、位错含量过高的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种氮化镓外延层的生长方法，包括以下步骤：
提供一氮化镓衬底；
对所述氮化镓衬底进行加热，使得所述氮化镓衬底表面的至少部分被分解形成若干氮化镓柱体；
以所述氮化镓柱体为种子层在所述氮化镓衬底上生长氮化镓外延层。
优选地，采用热分解工艺对所述氮化镓衬底进行加热；
其中，所述热分解工艺对应的条件包括加热温度为1100～1400℃、通入H2，H2流量在1slm～10slm之间，以及持续时间为10～60min。
优选地，采用HVPE工艺，在温度为1000～1100℃、压力为0.8～1.5atm、III/V比为30～50、载气为N2与H2的条件下，以所述氮化镓柱体为种子层生长厚度为400～600μm的氮化镓外延层；其中，N2与H2的流量比为1：1～1.5:1。
优选地，所述方法还包括：
将所述氮化镓外延层从所述氮化镓衬底上剥离，得到氮化镓结构；
其中，所述氮化镓结构包括所述氮化镓外延层与至少部分所述氮化镓柱体。
优选地，以所述氮化镓柱体为种子层进行外延生长包括循环执行氮化镓生长工艺和氮化镓热分解工艺，其中，最后一次循环时不执行氮化镓热分解工艺。
优选地，氮化镓生长条件为：采用HVPE工艺，在温度为1000～1100℃、压力为0.8～1.5atm、III/V比为30～50、载气为N2与H2，N2与H2的流量比为1：1～1.5:1的条件下，在氮化镓衬底上生长厚度为200～400μm的氮化镓层。
优选地，氮化镓热分解的条件为：加热温度为1100～1400℃，通入H2，H2流量在1slm～10slm之间，以及持续时间为10～60min。
优选地，所述氮化镓生长工艺和所述氮化镓热分解工艺的循环次数为2～10次。
优选地，所述氮化镓衬底的厚度为200～1000μm。
为解决上述技术问题，本发明还提供了一种氮化镓外延层，所述氮化镓外延层采用如上所述的氮化镓外延层的生长方法制备得到。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明提供的氮化镓外延层的生长方法利用氮化镓材料处于高温环境下，氮化镓分解会优先发生于位错和其他缺陷处这一特点，为了制备氮化镓外延层，先对氮化镓衬底进行热分解处理，使其形成不含有位错和缺陷的氮化镓柱体，从而降低后续生长过程中的位错密度；同时，在氮化镓柱体不平整的表层生长氮化镓外延层，氮化镓在生长过程中会碰撞、合并，从而进一步减少位错缺陷，提高了氮化镓外延层质量。另外，相比使用化学腐蚀或者干法刻蚀工艺在衬底或者氮化镓层上形成凹坑结构的方案来说，本方案的生长步骤较少，生长时间较短，且减少了杂质的引入。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明提供的实施例一中氮化镓外延层的生长方法的流程图。
图2是本发明提供的实施例一中生长的氮化镓外延层的结构示意图。
图3是本发明提供的实施例二中氮化镓外延层的生长方法的流程图。
图4是本发明提供的实施例二中生长的氮化镓外延层的结构示意图。
图5是本发明提供的实施例三中氮化镓外延层的生长方法的流程图。
图6是本发明提供的实施例三中生长的氮化镓外延层的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本申请在研究中发现，当氮化镓材料处于高温环境下，氮化镓分解会优先发生于位错和其他缺陷处，剩余的氮化镓为致密的、位错密度很低的高质量的氮化镓材料，由于氮化镓衬底的位错密度通常在105/cm2的数量级，因此通过控制热分解的时间和分解时腔室内的气氛，可以在氮化镓衬底上形成氮化镓柱体。在氮化镓柱体上生长氮化镓时，由于其表层为不平整的氮化镓，氮化镓在生长过程中会碰撞、合并，从而进一步减少生长所产生的位错缺陷，提高了氮化镓外延层的质量，下面对本申请提供的方案进行详细说明。
实施例一
请参阅图1-2，图1是本发明提供的实施例一中氮化镓外延层的生长方法的流程图，图2是本发明提供的实施例一中生长氮化镓外延层的结构示意图，本实施例提供的氮化镓外延层的生长方法包括以下步骤：
S11：提供一氮化镓衬底11，如图2的(a)所示。
氮化镓衬底11可以通过同质外延或异质外延得到；氮化镓衬底11的厚度为200～1000μm。
S12：对氮化镓衬底11进行加热，使得氮化镓衬底11表面的至少部分被分解形成若干氮化镓柱体12，如图2的(b)所示。
采用热分解工艺对所述氮化镓衬底进行加热；其中，热分解工艺对应的条件包括加热温度为1100～1400℃，通入H2，H2流量在1slm～10slm之间，以及持续时间为10～60min。
由于氮化镓处于高温环境时，分解优先由位错或缺陷处进行，因此执行该步骤后得到的氮化镓柱体为无位错和缺陷的氮化镓；高温热分解持续时间决定了形成的氮化镓柱体高度。
S13：以氮化镓柱体12为种子层在氮化镓衬底11上生长氮化镓外延层13，如图2的(c)所示。
采用HVPE工艺，在温度为1000～1100℃、压力为0.8～1.5atm、III/V比为30～50、载气为N2与H2的条件下，以氮化镓柱体12为种子层进行外延生长厚度为400～600μm的氮化镓外延层13，其中，N2与H2的流量比为1：1～1.5:1。由于氮化镓柱体12表层不平整，氮化镓在生长过程中会碰撞、合并，从而减少位错缺陷，提高了氮化镓外延层13质量。
通过采用高温、低III/V比的生长条件，促进氮化镓的侧向生长，使得氮化镓柱体空隙处底部含有未分解的位错的氮化镓与新生长得到的低位错氮化镓隔离，使得新生长的氮化镓不受底部位错影响。本实施例提供的方案利用氮化镓材料处于高温环境下，氮化镓分解会优先发生于位错和其他缺陷处这一特点，先对氮化镓衬底进行热分解处理，使其形成低位错和缺陷的氮化镓柱体，从而降低后续生长过程中的位错密度，有助于减少氮化镓外延层的位错，提升氮化镓外延层的质量。另外，相比使用化学腐蚀或者干法刻蚀工艺在衬底或者氮化镓层上形成凹坑结构的方案来说，本方案的生长步骤较少，生长时间较短，且减少了杂质的引入。
实施例二
请参阅图3-4，图3是本发明提供的实施例二中氮化镓外延层的生长方法的流程图，图4是本发明提供的实施例二中生长氮化镓外延层的结构示意图，本实施例提供的氮化镓外延层的生长方法包括以下步骤：
S21：提供一氮化镓衬底11，如图4的(a)所示。
氮化镓衬底11可以通过同质外延或异质外延得到；氮化镓衬底11的厚度为200～1000μm。
S22：对氮化镓衬底11进行加热，使得氮化镓衬底11表面的至少部分被分解形成若干氮化镓柱体12，如图4的(b)所示。
采用热分解工艺对所述氮化镓衬底进行加热；其中，热分解工艺对应的条件包括加热温度为1100～1400℃，通入H2，H2流量在1slm～10slm之间，以及持续时间为10～60min。
S23：以氮化镓柱体12为种子层在氮化镓衬底11上生长氮化镓外延层13，如图4的(c)所示。
采用HVPE工艺，在温度为1000～1100℃、压力为0.8～1.5atm、III/V比为30～50、载气为N2与H2的条件下，以氮化镓柱体12为种子层进行外延生长厚度为500μm的氮化镓外延层13，其中，N2与H2的流量比为1：1～1.5:1。由于氮化镓柱体12表层不平整，氮化镓在生长过程中会碰撞、合并，从而减少位错缺陷，提高了氮化镓外延层13质量。
其中，步骤S21-S23与实施例一中的S11-S13相同，在此不再赘述。
S24：将氮化镓外延层13从氮化镓衬底11上进行剥离，如图4的(d)所示。
通过激光剥离、多线切割或研磨的方式，将氮化镓外延层13从氮化镓衬底11上进行剥离。
本申请采用氮化镓柱体作为种子层生长氮化镓外延层，由于相邻氮化镓柱体之间具有间隙，可使得剥离过程相比于生长于块状衬底上的氮化镓外延层更加简便，提高剥离的质量与效率。
实施例三
请参阅图5-6，图5是本发明提供的实施例三中氮化镓外延层的生长方法的流程图。图6是本发明提供的实施例三中生长氮化镓外延层的结构示意图，本实施例提供的氮化镓外延层的生长方法包括以下步骤：
S31：提供一氮化镓衬底11，如图6的(a)所示。
氮化镓衬底11可以通过同质外延或异质外延得到；氮化镓衬底11的厚度为200～1000μm。
S32：对氮化镓衬底11进行加热，使得氮化镓衬底11表面的至少部分被分解形成若干氮化镓柱体12，如图6的(b)所示。
采用热分解工艺对所述氮化镓衬底进行加热；其中，热分解工艺对应的条件包括加热温度为1100～1400℃，通入H2，H2流量在1slm～10slm之间，以及持续时间为10～60min。由于氮化镓处于高温环境时，分解优先由位错或缺陷处进行，因此执行该步骤后得到的氮化镓柱体为无位错和缺陷的氮化镓；将高温热分解持续时间控制在10～60min范围内，可保证在后续外延生长过程中，氮化镓由纳米线端部进行外延，而不受氮化镓柱体空隙处底部的位错影响。
S33：以氮化镓柱体12为种子层在氮化镓衬底11上生长氮化镓外延层13，如图6的(c)-(e)所示。
在本实施例中，以氮化镓柱体12为种子层在氮化镓衬底11上生长氮化镓外延层13包括循环执行氮化镓生长工艺和氮化镓热分解工艺，其中，最后一次循环时不执行氮化镓热分解工艺。
具体地，氮化镓生长工艺包括：采用HVPE工艺，在温度为1000～1100℃、压力为0.8～1.5atm、III/V比为30～50、载气为N2与H2，N2与H2的流量比为1：1～1.5:1的条件下，在氮化镓衬底11上生长厚度为200～400μm的氮化镓层。
氮化镓热分解工艺包括：加热温度为1100～1400℃，通入H2，H2流量在1slm～10slm之间，以及持续时间为10～60min。
通过采用高温、低III/V比的生长条件，促进氮化镓的侧向生长，使得氮化镓柱体空隙处底部含有未分解的位错的氮化镓与新生长得到的低位错氮化镓隔离，使得新生长的氮化镓不受底部位错影响。由于氮化镓柱体表层不平整镓，氮化镓在生长过程中会碰撞、合并，从而减少位错缺陷，提高了氮化镓外延层质量。
在本实施例中，循环次数为2～10次，在实际制备时，可以位错密度、生长后的氮化镓厚度等因素作为参考。
S34：将氮化镓外延层13从氮化镓衬底11上进行剥离，如图6的(f)所示。
通过激光剥离、多线切割或研磨的方式，将氮化镓外延层13从氮化镓衬底11上进行剥离。
在本实施例中，通过依次循环执行氮化镓生长工艺和热分解工艺，使得形成的氮化镓外延层中的位错及杂质含量进一步降低。
实施例四
在本实施例中，采用实施例二提供的氮化镓外延层的生长方法制备样品A，具体包括以下步骤：
S41：提供一厚度为1000μm的氮化镓衬底，本实施例中的氮化镓衬底的位错密度为5×105cm-2。
S42：对氮化镓衬底进行加热，使得氮化镓衬底表面的至少部分被分解成若干氮化镓柱。
采用热分解工艺对所述氮化镓衬底进行加热；其中，热分解工艺对应的条件包括加热温度为1300℃，通入H2，H2流量为4slm，以及持续时间为20min。
S43：以氮化镓柱体为种子层在氮化镓衬底上生长氮化镓外延层。
采用HVPE工艺，在温度为1050℃、压力为1atm、III/V比为40、载气为N2：H2＝1:1的条件下，以氮化镓柱体为种子层进行外延生长厚度为500μm的氮化镓外延层。
S44：将氮化镓外延层从氮化镓衬底上进行剥离。
通过研磨的方式，将氮化镓柱体与氮化镓外延层剥离。
实施例五
在本实施例中，采用实施例二提供的氮化镓外延层的生长方法制备样品B，具体包括以下步骤：
S51：提供一厚度为1000μm的氮化镓衬底，本实施例中的氮化镓衬底的位错密度为5×106cm-2。
S52：对氮化镓衬底进行加热,使得氮化镓衬底表面的至少部分被分解形成若干氮化镓柱。
采用热分解工艺对所述氮化镓衬底进行加热；其中，热分解工艺对应的条件包括加热温度为1300℃，通入H2，H2流量为4slm，以及持续时间为20min。
S53：以氮化镓柱体为种子层在氮化镓衬底上生长氮化镓外延层。
采用HVPE工艺，在温度为1050℃、压力为1atm、III/V比为40、载气为N2：H2＝1:1的条件下，以氮化镓柱体为种子层进行外延生长厚度为500μm的氮化镓外延层。
S54：将氮化镓外延层从氮化镓衬底上进行剥离。
具体地，通过研磨的方式，将氮化镓柱体与氮化镓外延层剥离。
实施例六
在本实施例中，采用实施例三的氮化镓外延层的生长方法制备样品C，具体包括以下步骤：
S61：提供一厚度为30μm的氮化镓衬底，本实施例中的氮化镓衬底的位错密度为5×107cm-2。
S62：对氮化镓衬底进行加热使得氮化镓衬底表面的至少部分被分解形成若干氮化镓柱体；
采用热分解工艺对所述氮化镓衬底进行加热；其中，热分解工艺对应的条件包括加热温度为1300℃，通入H2，H2流量为4slm，以及持续时间为20min，形成宽度为2μm，高度为60μm的氮化镓柱体。
S63：以氮化镓柱体为种子层在氮化镓衬底上生长氮化镓外延层；
以氮化镓柱体为种子层在氮化镓衬底上生长氮化镓外延层包括循环执行氮化镓生长工艺和氮化镓热分解工艺，其中，最后一次循环时不执行氮化镓热分解工艺；循环次数为5次。
具体地，氮化镓生长工艺包括：采用HVPE工艺，在温度为1050℃、压力为1atm、III/V比为40、载气为N2：H2＝1:1的条件下，在氮化镓衬底上生长厚度为300μm的氮化镓层。
氮化镓热分解工艺包括加热温度为1300℃，通入H2，H2流量为4slm，以及持续时间为20min。
S64：将氮化镓外延层从氮化镓衬底上进行剥离；
通过研磨的方式，将氮化镓柱体与氮化镓外延层剥离。
对比例一
采用背景技术中的现有技术制备得到样品D，具体包括以下步骤：
步骤一：提供一厚度为30μm、位错密度为5×107cm-2的氮化镓衬底。
步骤二：利用掩膜处理对氮化镓衬底中的位错进行抑制。
步骤三：利用液相外延获得氮化镓单晶。
步骤四：对氮化镓单晶进行位错选择腐蚀，并对腐蚀区域进行填埋处理。
步骤五：再利用液相外延获得极低位错密度的氮化镓单晶。
对以上样品进行测试，如表1性能指标检测显示。
表1样品A-D的检测结果
| 位错密度 | |
| 样品A | 5×104cm-2 |
| 样品B | 1×105cm-2 |
| 样品C | 3×104cm-2 |
| 样品D | 8×106cm-2 |
如表1可见，采用本发明的制备方法可以得到位错密度小于1×105cm-2的氮化镓外延层；将样品A-C与样品D的测试结果进行比较，可以发现通过采用本方法可以大幅度降低位错密度；由样品C的测试结果可以看出通过热分解和再生长循环可以进一步降低氮化镓外延层中的位错密度，位错密度降低至3×104cm-2。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种氮化镓外延层的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供一氮化镓衬底；
对所述氮化镓衬底进行加热，使得所述氮化镓衬底表面的至少部分被分解形成若干氮化镓柱体；
以所述氮化镓柱体为种子层在所述氮化镓衬底上生长氮化镓外延层。
2.根据权利要求1所述的氮化镓外延层的生长方法，其特征在于，采用热分解工艺对所述氮化镓衬底进行加热；
其中，所述热分解工艺对应的条件包括加热温度为1100～1400℃、通入H2，H2流量在1slm～10slm之间，以及持续时间为10～60min。
3.根据权利要求1所述的氮化镓外延层的生长方法，其特征在于，采用HVPE工艺，在温度为1000～1100℃、压力为0.8～1.5atm、III/V比为30～50、载气为N2与H2的条件下，以所述氮化镓柱体为种子层生长厚度为400～600μm的氮化镓外延层；其中，N2与H2的流量比为1：1～1.5:1。
4.根据权利要求1所述的氮化镓外延层的生长方法，其特征在于，所述方法还包括：
将所述氮化镓外延层从所述氮化镓衬底上剥离，得到氮化镓结构；
其中，所述氮化镓结构包括所述氮化镓外延层与至少部分所述氮化镓柱体。
5.根据权利要求1所述的氮化镓外延层的生长方法，其特征在于，以所述氮化镓柱体为种子层进行外延生长包括：
循环执行氮化镓生长工艺和氮化镓热分解工艺，其中，最后一次循环时不执行氮化镓热分解工艺。
6.根据权利要求5所述的氮化镓外延层的生长方法，其特征在于，氮化镓生长条件为：采用HVPE工艺，在温度为1000～1100℃、压力为0.8～1.5atm、III/V比为30～50、载气为N2与H2，N2与H2的流量比为1：1～1.5:1的条件下，在氮化镓衬底上生长厚度为200～400μm的氮化镓层。
7.根据权利要求5所述的氮化镓外延层的生长方法，其特征在于，氮化镓热分解的条件为：加热温度为1100～1400℃，通入H2且H2流量在1slm～10slm之间，以及持续时间为10～60min。
8.根据权利要求5所述的氮化镓外延层的生长方法，其特征在于，所述氮化镓生长工艺和所述氮化镓热分解工艺的循环次数为2～10次。
9.根据权利要求1所述的氮化镓外延层的生长方法，其特征在于，所述氮化镓衬底的厚度为200～1000μm。
10.一种氮化镓外延层，其特征在于，所述氮化镓外延层采用权利要求1-9中任一项所述的氮化镓外延层的生长方法制备得到。
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| CN202410013319.1A CN117832062A (zh) | 2024-01-04 | 2024-01-04 | 一种氮化镓外延层的生长方法以及氮化镓外延层 |
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2024
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