CN1182386C - 复合高分子电阻型薄膜湿敏元件及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合高分子电阻型薄膜湿敏元件及其制作方法。它是以多孔陶瓷为基片，其上蒸镀5～8对叉指金电极，用浸涂机将陶瓷叉指金电极浸渍于感湿液，采用浸涂方法制成湿度敏感膜，经热处理后，再用浸涂机将已具有敏感膜的陶瓷叉指金电极浸渍于赛璐珞丙酮溶液，采用浸涂方法制成保护膜，再经热处理后，在加温高湿环境下通电老化处理，制得复合高分子电阻型薄膜湿敏元件。该方法工艺简单，元件一致性好，成本低，成品率高，尤其适于批量生产。所制备湿敏元件测湿范围宽，响应线性度好，灵敏度高，响应迅速，耐高湿环境能力强，重复性和长期稳定性好，尤其可测定高湿环境湿度，具有良好的湿敏响应特性，可广泛应用于大气环境湿度的精确测量与控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合高分子电阻型薄膜湿敏元件及其制作方法。
背景技术
高分子湿度传感器是目前应用较广的一类新型湿度传感器。它以响应快、灵敏度高，抗环境污染能力强等优点，已逐步取代无机陶瓷湿度传感器，占据主导地位。其中高分子电阻型湿度传感器，更以其良好的响应特性，测湿范围宽，制造简便，易于集成化，小型化批量生产，价格低廉等特点，成为研究的热点。但它也具有高湿灵敏度较低，耐高湿环境能力差，稳定性和可靠性不甚理想等缺点。
发明内容
本发明目的是提供一种复合高分子电阻型薄膜湿敏元件及其制作方法。
复合高分子电阻型薄膜湿敏元件具有多孔陶瓷基体，在多孔陶瓷基片表面上蒸镀有叉指金电极，在叉指金电极上连接有引线，在多孔陶瓷基体和叉指金电极上涂覆有感湿膜，感湿膜上涂覆有保护膜；所说感湿膜的感湿液为(1)高分子聚电解质—聚苯乙烯磺酸钠，其分子量为70,000～400,000；(2)添加剂—羧甲基纤维素钠；两者以1∶0.5～2的重量比，配置成重量百分浓度为0.2％～4％的水溶液；所说保护膜的保护层液为重量百分浓度为1％～4％的赛璐珞丙酮溶液。
复合高分子电阻型薄膜湿敏元件的制作方法是多孔陶瓷为基片，其上蒸镀5～8对叉指金电极，用浸涂机将陶瓷叉指金电极浸渍于感湿液，采用浸涂方法制成感湿膜，经热处理后，再由浸涂机将已具有感湿膜的陶瓷叉指金电极浸渍于重量百分浓度1％～4％的赛璐珞丙酮溶液，采用浸涂方法制成保护膜，再经热处理后，在加温高湿环境下通电老化处理，制得复合高分子电阻型薄膜湿敏元件，所说的老化处理方法为将制备的湿敏元件置于恒温恒湿箱中，在温度35～40℃，湿度80～90％RH环境下，加以200～600mV，1kHz的交流电压，进行通电老化20～50小时，所说的感湿液为(1)高分子聚电解质—聚苯乙烯磺酸钠，其分子量为70,000～400,000；(2)添加剂—羧甲基纤维素钠；两者以1∶0.5～2的重量比，配置成重量百分浓度为0.2％～4％的水溶液。
本发明的优点是：
1)采用多孔陶瓷为基片，其上蒸镀的金电极叉指宽度和叉指间距均较大时，可提高耐高湿环境能力和长期稳定性。
2)在制备湿敏膜层时，通过控制聚电解质湿敏材料聚苯乙烯磺酸钠和添加剂羧甲基纤维素钠以恰当比例混合，以及控制适当浸涂速度和浸渍时间，使元件阻抗降低，使其能测量低湿环境，响应线性度好，响应迅速且具有较小湿滞，同时使湿敏膜与电极粘结较好，提高元件稳定性；
3)制备高分子保护层时，通过溶液浓度，浸涂速度和浸渍时间，热处理等工艺参数控制膜具有适宜形态结构及厚度，既能保护敏感层，提高元件耐高湿环境能力和长期稳定性，又使元件响应迅速，减小湿滞；
4)在加温高湿条件下，对元件通电一定时间老化，可使元件在较短时间内达到稳定状态，具有高的稳定性和耐高湿环境能力；
5)采用该方法制备湿敏元件，简便易行，元件一致性好，成品率高，适于批量生产。
附图说明
图1是复合高分子电阻型薄膜湿敏元件的结构示意图；
图2是复合高分子电阻型薄膜湿敏元件典型响应结果图；
图3是复合高分子电阻型薄膜湿敏元件响应特性随温度变化图。
具体实施方式
复合高分子电阻型薄膜湿敏元件具有多孔陶瓷基体1，在多孔陶瓷基体表面上蒸镀有叉指金电极2，在叉指金电极上连接有引线5，在多孔陶瓷基体和叉指金电极上涂覆有感湿膜3，感湿膜上涂覆有保护膜4。
所说的叉指金电极的叉指宽度为200～400μm，叉指间距为200～400μm，电极尺寸为 12mm×5mm×0.5mm。
湿度敏感膜的制备方法为采用浸涂机将陶瓷叉指金电极浸渍于感湿液中1～3分钟，按2～6mm/秒速度提拉，取出，室温自然干燥20～60分钟，放置90～110℃热处理20～40分钟。
感湿液为(1)高分子聚电解质—聚苯乙烯磺酸钠，其分子量为70,000～400,000；(2)添加剂—羧甲基纤维素钠；两者以1∶0.5～2的重量比，配置成重量百分浓度为0.2％～4％的水溶液。
保护膜制备方法为采用浸涂机将已具有感湿膜的陶瓷叉指金电极浸渍于重量百分浓度1％～4％的赛璐珞丙酮溶液中1～3分钟，按2～6mm/秒速度提拉，取出，室温自然干燥20～60分钟，放置60～80℃热处理20～40分钟；老化处理方法为将制备的湿敏元件置于恒温恒湿箱中，在温度35～40℃，湿度80～90％RH环境下，加以200～600mV，1kHz的交流电压，进行通电老化20～50小时。
实施例：
1)电极清洗
将陶瓷叉指金电极经无水乙醇和丙酮浸泡清洗，烘干备用；
2)浸涂制备感湿膜及后处理
采用浸涂机将陶瓷叉指金电极浸入聚苯乙烯磺酸钠和添加剂羧甲基纤维素钠水溶液(两者以1∶0.5～2的重量比，配置成重量百分浓度为0.2％～4％的水溶液)中，1～3分钟后，以2～6mm/秒速度提拉，取出，室温自然干燥20～60分钟，然后置于烘箱中，90～110℃热处理20～40分钟；
3)浸涂制备保护膜及后处理
采用浸涂机将已具有感湿膜的陶瓷叉指金电极浸渍于赛璐珞丙酮溶液(重量百分浓度1％～4％)中，1～3分钟后，以2～6mm/秒速度提拉，取出，室温自然干燥20～60分钟，然后置于烘箱中，60～80℃热处理20～40分钟；
4)老化处理
将陶瓷叉指金电极上具有敏感膜和保护膜的湿敏元件，置于恒温恒湿箱中，在温度35～40℃，湿度80～90％RH环境下，加以200～600mV，1kHz的交流电压，通电老化20～50小时。
电极结构对元件湿敏响应特性的影响的大量研究表明，采用多孔陶瓷为基片，其上蒸镀的金电极叉指宽度和叉指间距均较大时，可提高元件耐高湿环境能力和长期稳定性。
制备感湿层时，高分子聚电解质湿敏材料聚苯乙烯磺酸钠和添加剂羧甲基纤维素钠必须以一恰当比例混合，才能既降低元件阻抗，以能测量低湿环境，同时又使元件响应线性度好，且具有较小湿滞，同时使湿敏膜与电极粘结较好，提高元件稳定性。由于响应时间与敏感膜厚度密切相关，控制适当浸涂速度和浸渍时间，可以调节膜厚度，使元件响应迅速。
制备高分子保护层时，需要通过溶液浓度，浸涂速度和浸渍时间，热处理等工艺参数控制膜形态结构及厚度，以使保护膜具有通透性，可使水分子自由通过。而膜厚度也需厚薄适宜，既能保护感湿膜，提高元件耐高湿环境能力和长期稳定性，又能使大气中水分子和感湿膜吸附水分子迅速通过保护层，加快响应，减小湿滞。
要提高元件耐高湿环境能力和长期稳定性，必须对制得元件进行老化处理。在加温高湿条件下，对元件通电一定时间，可使元件在较短时间内达到稳定状态，其湿敏响应特性不再发生变化，从而具有高的稳定性和耐高湿环境能力，大大提高了元件的性能。
采用浸涂工艺制备元件，简便易行，而且制备元件一致性好，成品率高。采用本发明所涉及方法制备的复合高分子电阻型薄膜湿敏元件其性能为：
1)湿度测量范围： 10～97％RH
2)使用温度范围： -5～50℃
3)温度系数：0.3～0.4％RH/℃
4)响应时间：吸湿＜15s，脱湿＜40s
5)湿滞：＜±2％RH
6)长期稳定性：在线工作4个月，其响应变化～1％RH；
在大气中储存8个月，其响应变化～1％RH；
7)一致性好，成品率高。
Claims (6)
1.一种复合高分子电阻型薄膜湿敏元件，其特征在于：它具有多孔陶瓷基体(1)，在多孔陶瓷基片表面上蒸镀有叉指金电极(2)，在叉指金电极上连接有引线(5)，在多孔陶瓷基体和叉指金电极上涂覆有感湿膜(3)，感湿膜上涂覆有保护膜(4)；所说感湿膜的感湿液为(1)高分子聚电解质-聚苯乙烯磺酸钠，其分子量为70,000～400,000；(2)添加剂-羧甲基纤维素钠；两者以1∶0.5～2的重量比，配置成重量百分浓度为0.2％～4％的水溶液；所说保护膜的保护层液为重量百分浓度为1％～4％的赛璐珞丙酮溶液。
2.根据权利要求1所述的一种复合高分子电阻型薄膜湿敏元件，其特征在于：所说的叉指金电极为5～8对叉指金电极，叉指金电极的叉指宽度为200～400μm，叉指间距为200～400μm，电极尺寸为12mm×5mm×0.5mm。
3.一种复合高分子电阻型薄膜湿敏元件的制作方法，其特征在于：它是以多孔陶瓷为基片，其上蒸镀5～8对叉指金电极，用浸涂机将陶瓷叉指金电极浸渍于感湿液，采用浸涂方法制成感湿膜，经热处理后，再由浸涂机将已具有感湿膜的陶瓷叉指金电极浸渍于重量百分浓度1％～4％的赛璐珞丙酮溶液，采用浸涂方法制成保护膜，再经热处理后，在加温高湿环境下通电老化处理，制得复合高分子电阻型薄膜湿敏元件，所说的老化处理方法为将制备的湿敏元件置于恒温恒湿箱中，在温度35～40℃，湿度80～90％RH环境下，加以200～600mV，1kHz的交流电压，进行通电老化20～50小时，所说的感湿液为(1)高分子聚电解质-聚苯乙烯磺酸钠，其分子量为70,000～400,000；(2)添加剂-羧甲基纤维素钠；两者以1∶0.5～2的重量比，配置成重量百分浓度为0.2％～4％的水溶液。
4.根据权利要求3所述的一种复合高分子电阻型薄膜湿敏元件的制作方法，其特征在于：所说的叉指金电极的叉指宽度为200～400μm，叉指间距为200～400μm，电极尺寸为12mm×5mm×0.5mm。
5.根据权利要求3所述的一种复合高分子电阻型薄膜湿敏元件的制作方法，其特征在于：感湿膜的制备方法为采用浸涂机将陶瓷叉指金电极浸渍于感湿液中1～3分钟，按2～6mm/秒速度提拉，取出，室温自然干燥20～60分钟，放置90～110℃热处理20～40分钟。
6.根据权利要求3所述的一种复合高分子电阻型薄膜湿敏元件的制作方法，其特征在于：所说的保护膜制备方法为采用浸涂机将已具有敏感膜的陶瓷叉指金电极浸渍于赛璐珞丙酮溶液中1～3分钟，按2～6mm/秒速度提拉，取出，室温自然干燥20～60分钟，放置60～80℃热处理20～40分钟。
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| JPS61176101A (ja) | 感湿素子用感湿体及びその製造方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: NINGBO GUANGTONG NANOMETER INSTRUMENT CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: YANG MUJIE; LI YANG; HUANG DEHUAN Effective date: 20070309 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20070309 Address after: Ningbo city science and Technology Park in Zhejiang province 315040 lease Poplar Road No. 17, Lane 226, Room 302 Patentee after: Ningbo Guangtong nano Instrument Co. Ltd. Address before: 310013, Zhejiang, Zhejiang Province, Zhejiang Province, Xihu District Qiushi village 52, room, 307 Co-patentee before: Li Yang Patentee before: Yang Mujie Co-patentee before: Huang Dehuan |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANGHAI HUASHI NANO MATERIALS CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: NINGBO GUANGTONG NANOMETER INSTRUMENT CO., LTD. Effective date: 20070706 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20070706 Address after: 201108, A, 260 Cao Cao Road, Shanghai, Minhang District Patentee after: Shanghai Huashi Nano Material Co., Ltd. Address before: Ningbo city science and Technology Park in Zhejiang province 315040 lease Poplar Road No. 17, Lane 226, Room 302 Patentee before: Ningbo Guangtong nano Instrument Co. Ltd. |
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| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |