CN1068119C - 复合型湿度传感器湿敏元件 - Google Patents

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Abstract

复合型湿度传感器湿敏元件，包括湿敏元件的基体为具有一定气孔率和气孔大小的三氧化二铝多孔陶瓷；在基体的上下表面设置有RuO2电极，基体空隙中浸有感湿液，湿敏元件外表面涂覆有防水层。制备工艺为：浸膜：将半成型的多孔陶瓷湿敏元件浸入醋酸纤维素丙酮溶液中，自然干燥；再将成膜的湿敏元件放置烘干；老化：将制成的耐水型多孔陶瓷湿敏元件放置在恒温恒湿箱内，再自然干燥，如此循环5次制成本发明的湿敏元件。

Description

复合型湿度传感器湿敏元件
本发明涉及复合型湿度传感器湿敏元件，特别涉及以孔隙率为35-50％、孔径为0.5～1.0μ的氧化铝多孔陶瓷基片为载体、浸以高聚合感湿液、外表面涂覆有防水层的湿度传感器湿敏元件。试验证明，该传感器在20～90％RH范围内阻值变化4个数量级(103～107)，恒湿滞小于1％RH，响应时间小于60秒，并可抗多种恶劣气氛，经批量使用证明，是一种性能稳定的湿度传感器。
陶瓷湿度传感器虽具有全范围感湿、灵敏度高、使用温度高等优点，但却存在着易于老化这样一个致命缺点：即阻抗随时间而增大，灵敏度降低，最终导致失效，并且恒湿滞较大，在低恒湿时的阻值偏高，不易于实际使用。而电解质型湿度传感器虽具长期稳定性较好的优点，却不能在高恒湿、结露或污染的环境中使用，并且使用温度范围较窄，不能全范围感湿。
本发明的目的是采用特殊工艺将两者结合起来，保持其优点，制成一种复合型湿度传感器湿敏元件。经过对国内外陶瓷类、电解质类、聚合物类和高分子类等多种恒湿敏材料的研究、选择和对比，我们确定了复合材料的方案，即用具有一定气孔率和气孔大小的多孔陶瓷为载体，浸渍有优良特性的感湿液，形成结合各自优点的复合型湿度传感器湿敏元件。使传感器具有灵敏度高、响应快、恒湿滞小、耐腐蚀和有害气氛污染，稳定性好等特点。
本发明所提供的传感器湿敏元件的结构为：湿敏元件的基体为具有一定孔隙率和气孔大小的三氧化二铝多孔陶瓷，在基体上下表面设置有RuO2电极，基体空隙中上浸有感湿液，湿敏元件外表面涂覆有防水层。
其中，所述的孔隙率为35-50％。
其中，所述的孔径为0.5～1.0μ。
其中，所述的防水层为醋酸纤维素丙酮溶液。
其中，所述的感湿液为聚丙烯酸钠。
本发明所提供的传感器湿敏元件的制造工艺条件为：
1、浸膜：
(1)将半成型的多孔陶瓷湿敏元件浸入1％的醋酸纤维素丙酮溶液中，15～20秒钟后取出，自然干燥；
(2)成膜的湿敏元件放置在120℃烘箱内，烘干30分钟；
2、老化：
(3)将制成的耐水型多孔陶瓷湿敏元件放置在恒温恒湿箱内：
高温高湿：40℃,70％RH,3小时；低温低湿：5℃,30％RH,3小时；
(4)取出湿敏元件，在常温环境中放置10小时；
(5)将(3)和(4)循环5次，制成本发明的湿敏元件。
制成的湿敏元件保护膜不宜太厚。由于膜的透过速度与厚度成反比，这对湿敏元件的响应时间有一定影响(现将保护膜控制在1μm左右)。因此膜厚的控制是制作工艺中的重要环节，成膜溶液制成后，需用筛网过滤，可提高涂覆保护膜的均匀性，使湿敏元件的耐水性能达到＜±3％RH的测量精度。
成膜溶剂、溶液浓度及添加剂同保护膜的孔结构有密切关系。大量研究表明：制膜液的组成强烈影响制膜的结构、状态和溶剂蒸发速度，它们是决定膜性能的重要因素，同时成膜材料和溶剂不能对湿敏元件电极有腐蚀作用、不能对其中电解质产生化学反应等不良影响。成功地选择涂覆保护膜后，湿敏元件的性能犹如更新换代，不仅增强了湿敏元件的抗污染能力，而且也提高了湿敏元件的等级。
本发明所提供的传感器湿敏元件性能测试结果为：
1、耐水性能
测试涂覆保护膜的多孔陶瓷湿敏元件的感湿特性；再将其浸入去离子水中，20分钟后取出，自然干燥2小时测定其耐水性能。测试结果表明：湿敏元件的耐水性能良好。
表1：耐水型湿敏元件的耐水性能测试
编号
恒湿度 1 2 3 4 5 6
浸水前 30％RH 46mv 66mv 54mv 51mv 50mv 41mv
50％RH 169mv 444mv 172mv 175mv 263mv 148mv
70％RH 317mv 1.479v 674mv 718mv 1.202v 746mv
90％RH 1.674v 1.960v 1.653v 1.683v 1.918v 1.689v
浸水后 30％RH 47mv 71mv 57mv 54mv 55mv 43mv
50％RH 156mv 437mv 169mv 174mv 287v 146mv
70％RH 806mv 1.477v 697mv 765mv 1.281v 820mv
90％RH 1.625v 1.928v 1.633v 1.676v 1.896v 1.692v
2、一致性
测试多孔陶瓷湿敏元件的感湿特性，再将其涂覆耐水保护膜，热处理后，测定感湿特性，测试结果表明：加保护膜的湿敏元件基本不改变其原有的感湿特性。
表2：耐水型湿敏元件的一致性测试
编号
恒湿度 1 2 3 4 5 6
浸水前 30％RH 77mv 52mv 67mv 104mv 69mv 53mv
50％RH 222mv 148v 192mv 331mv 168mv 150mv
70％RH 882mv 818v 865mv 926mv 636mv 755mv
90％RH 1.655v 1.709v 1.654v 1.623v 1.590v 1.684v
浸水后 30％RH 57mv 41mv 49mv 71mv 50mv 39mv
50％RH 158mv 129mv 149mv 242mv 145mv 117mv
70％RH 813mv 779mv 796mv 853mv 606mv 687mv
90％RH 1.674v 1.715v 1.658v 1.635v 1.597v 1.671v
3、稳定性
该课题的研制周期仅用了半年，因此无足够的时间进行稳定性测试。现对放置60天涂覆耐水保护膜的多孔陶瓷湿敏元件进行测试，测试结果表明：耐水型多孔陶瓷湿敏元件的性能稳定。
表3：耐水型湿敏元件稳定性测试
编号
恒湿度 1 2 3 4 5 6
浸水前 30％RH 99mv 94mv 84mv 93mv 75mv 103mv
50％RH 332mv 771mv 822mv 988v 245mv 1.058
70％RH 1.754v 1.708v 1.854 1.626v 1.463v 1.892
90％RH 1.859v 1.893v 1.968v 1.763v 1.870v 1.969v
浸水后 30％RH 91mv 82mv 85mv 97mv 72mv 98mv
50％RH 843mv 791mv 868mv 813mv 185v 1.122v
70％RH 1.742v 1.716v 1.856 1.624v 1.426v 1.902
90％RH 1.865v 1.894v 1.972v 1.740v 1.894v 1.977v
一个月后 30％RH 105mv 101mv 98mv 115mv 92mv 122mv
50％RH 861mv 815mv 886mv 828mv 257mv 1.153v
70％RH 1.762v 1.753v 1.861 1.659v 1.458v 1.907
90％RH 1.879v 1.898v 1.981v 1.756v 1.916v 1.985v
二个月后 30％RH 94mv 90mv 88mv 96mv 78mv 105mv
50％RH 823mv 806mv 855mv 809mv 243v 1.110v
70％RH 1.775v 1.747v 1.874v 1.653v 1.498v 1.889
90％RH 1.881v 1.897v 1.975v 1.751v 1.903v 1.983v
4、气氛试验
参照日本松下电器公司的试验方法。
测试条件：在体积为二升的密封干燥瓶中，底部加入实验介质(如乙醇等)，将湿敏元件放入干燥器的上部，室温状态下放置数小时后取出，在室温下放置8小时后测定。
表4：气氛试验：60ml/2L容器乙醇  60小时
编号
恒湿度 1 2 3 4 5 6
气氛前 30％RH 55mv 37mv 40mv 50mv 53mv 40mv
50％RH 149mv 38mv 112mv 130mv 125mv 98mv
70％RH 665mv 409mv 625mv 412mv 304mv 288mv
90％RH 1.619v 1.326v 1.533v 1.441v 1.127v 1.098v
气氛后 30％RH 38mv 35mv 45mv 42mv 48mv 54mv
50％RH 136mv 103mv 142mv 131mv 128v 152mv
70％RH 676mv 458mv 684mv 480mv 380mv 378mv
90％RH 1.612v 1.320v 1.547v 1.425v 1.139v 1.113v
表5：气氛试验：1％100ml/2L容器乙酸  60小时
编号
恒湿度 1 2 3 4 5 6
气氛前 30％RH 34mv 38mv 64mv 57mv 74mv 59mv
50％RH 90mv 94mv 128mv 148mv 158mv 157mv
70％RH 445mv 294mv 336mv 434mv 393mv 562mv
90％RH 1.362v 1.056v 1.092v 1.341v 1.125v 1.504v
气氛后 30％RH 44mv 44mv 94mv 55mv 76mv 45mv
50％RH 74mv 65mv 185mv 68mv 174mv 143mv
70％RH 587mv 383mv 372mv 506mv 450mv 933mv
90％RH 1.687v 1.366v 1.503v 1.726v 1.588v 1.814v
表6：气氛试验：3％5Oml/2L容器氨水  60小时
编号
恒湿度 1 2 3 4 5 6
气氛前 30％RH 65mv 52mv 64mv 54mv 34mv 47mv
50％RH 168mv 125mv 128mv 150mv 71mv 127mv
70％RH 539mv 299mv 383mv 578mv 146mv 584mv
90％RH 1.494v 990mv 1.162v 1.601v 714mv 1.491v
气氛后 30％RH 26mv 21mv 26mv 24mv 48mv 54mv
50％RH 45mv 29mv 43mv 37mv 128v 152mv
70％RH 140mv 101mv 183mv 206mv 380mv 378mv
90％RH 753mv 673mv 886mv 1.542v 1.139v 1.113v
表7：气氛试验：100ml/2L丙酮  60小时
编号
恒湿度 1 2 3 4 5 6
气氛前 30％RH 56mv 84mv 68mv 40mv 35mv 49mv
50％RH 103mv 223mv 97mv 100mv 91mv 128v
70％RH 385mv 838mv 444mv 415mv 416mv 495mv
90％RH 1.187v 1.640v 1.429v 1.287v 1.328v 1.505v
气氛后 30％RH 52mv 59mv 66mv 36mv 49mv 55mv
50％RH 95mv 161mv 112mv 113mv 87mv 117mv
70％RH 406mv 735mv 505mv 432mv 448mv 525mv
90％RH 1.259v 1.620v 1.438v 1.261v 1.326v 1.474v
表8：气氛试验：距芳香剂30cm  30秒
编号
恒湿度 1 2 3 4 5 6
气氛前 30％RH 82mv 56mv 72mv 52mv 54mv 42mv
50％RH 235mv 143mv 188mv 73mv 144mv 101mv
70％RH 715mv 463mv 505mv 339mv 463mv 335mv
90％RH 1.647v 1.419v 1.406v 1.307v 1.432v 1.237v
气氛后 30％RH 61mv 30mv 59mv 40mv 44mv 34mv
50％RH 228mv 99mv 195mv 120mv 150mv 105mv
70％RH 842mv 570mv 612mv 411mv 552mv 444mv
90％RH 1.674v 1.524v 1.444v 1.355v 1.488v 1.357v
表9：气氛试验：距杀虫剂30cm  30秒
编号
恒湿度 1 2 3 4 5 6
气氛前 30％RH 65mv 57mv 51mv 44mv 42mv 35mv
50％RH 136mv 118mv 134mv 119mv 106mv 97mv
70％RH 388mv 543mv 477mv 515mv 343mv 349mv
90％RH 1.088v 1.418v 1.425v 1.459v 1.172v 1.186v
气氛后 30％RH 40mv 56mv 49mv 44mv 42mv 48mv
50％RH 117mv 174mv 154mv 145mv 116v 143mv
70％RH 423mv 625mv 538mv 608mv 396mv 412mv
90％RH 1.285v 1.529v 1.466v 1.518v 1.241v 1.274v
表10：气氛试验：20ml/2L香水  20小时
编号
恒湿度 1 2 3 4 5 6
气氛前 30％RH 68mv 34mv 54mv 53mv 55mv 44mv
50％RH 171mv 104mv 156mv 140mv 146mv 112mv
70％RH 485mv 588mv 596mv 498mv 439mv 449mv
90％RH 1.406v 1.638v 1.533v 1.429v 1.283v 1.353v
气氛后 30％RH 59mv 49mv 66mv 67mv 73mv 63mv
50％RH 170mv 168mv 212mv 186mv 203v 183mv
70％RH 641mv 775mv 770mv 627mv 576mv 596mv
90％RH 1.475v 1.671v 1.570v 1.460v 1.356v 1.401v
本发明所提供的传感器湿敏元件的性能为：
1、湿度响应范围：30％RH～90％RH；
2、使用温度范围：0℃～50℃；
3、响应时间：小于60秒；
4、长期稳定性：变化率在25℃，50％RH条件下，小于5％RH/年；
5、保存温度范围：-20℃～80℃；
6、耐水特性：浸入水中20分钟，变化率<±3％RH；
7、使用寿命：两年以上。
由此可见，本发明所提供的传感器湿敏元件的优点为：
1、湿敏元件加保护膜后具有良好的耐水性能。
2、湿敏元件加保护膜后，感湿性能稳定，在标准状态下(25℃，50％RH)2个月内感湿特性变化小于3％RH。
3、气氛试验表明：耐水型多孔陶瓷湿度传感器受乙醇、乙酸、丙酮、芳香剂、杀虫剂、香水气氛的影响小，抗污染能力较强，能在比较恶劣的环境中使用。
4、湿敏元件加保护膜后基本不改变其原有的感湿特性。
5、保护膜制作工艺与原多孔陶瓷湿敏元件生产工艺有良好的衔接，制作过程简单易掌握。

Claims (1)

1、复合型湿度传感器湿敏元件，其特征在于：该湿敏元件的基体为具有一定气孔率和气孔大小的三氧化二铝多孔陶瓷，在基体的上下表面设置有RuO2电极，基体空隙中浸有感湿液，湿敏元件外表面涂覆有防水层；所述的孔隙率为35-50％；所述的孔径为0.5～1.0μ；所述的防水层为醋酸纤维素丙酮溶液；所述的感湿液为聚丙烯酸钠；其制备工艺条件为：
浸膜：
(1)将半成型的多孔陶瓷湿敏元件浸入1％的醋酸纤维素丙酮溶液中，15～20秒钟后取出，自然干燥；
(2)成膜的湿敏元件放置在120℃烘箱内，烘干30分钟；
老化：
(3)将制成的耐水型多孔陶瓷湿敏元件放置在恒温恒湿箱内：
高温高湿：40℃,70％RH,3小时；低温低湿：5℃,30％RH,3小时；
(4)取出湿敏元件，在常温环境中放置10小时；
(5)将上述(3)和(4)循环5次，制成本发明的湿敏元件。
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Free format text: FORMER OWNER: BEIJING YADU INDOOR ENVIRONMENTAL PROTECTION SCIENCE + TECHNOLOGY CO., LTD.

Effective date: 20080229

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20080229

Address after: Zhongxing Road, Beijing city Changping District science and Technology Park in room No. 10 B232

Patentee after: Beijing Yadu Indoor Environment Protection Technology Co., Ltd.

Address before: Beijing County town, Changping City, No. 9

Patentee before: Beijing YADU Indoor Environmental Protection Science & Technology Co., Ltd.

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Humidity sensitive element for composite type humidity sensor

Effective date of registration: 20111220

Granted publication date: 20010704

Pledgee: Wang Shugui

Pledgor: Beijing Yadu Indoor Environment Protection Technology Co., Ltd.

Registration number: 2011990000500

ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: BEIJING YADU ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY C

Free format text: FORMER OWNER: BEIJING YADU INDOOR ENVIRONMENT PROTECTION TECHNOLOGY CO., LTD.

Effective date: 20130419

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20130419

Address after: 102204, Beijing, Changping District town government on the north side of the Beijing YADU indoor environmental protection Polytron Technologies Inc hospital

Patentee after: BEIJING YADU ENVIRONMENTAL PROTECTION SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD.

Address before: Zhongxing Road 102204 Beijing City, Changping District science and Technology Park in room No. 10 B232

Patentee before: Beijing Yadu Indoor Environment Protection Technology Co., Ltd.

CX01 Expiry of patent term

Granted publication date: 20010704

EXPY Termination of patent right or utility model