CN102680525A - 有机/无机复合透明薄膜湿敏元件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机/无机复合透明薄膜湿敏元件，包括相互粘合的两层构造，其中一层为介质基底层，另一层为感湿功能层，感湿功能层是由叉指电极的测试端埋入感湿薄膜后粘结固定形成，感湿薄膜材料由高分散性纳米ZrO2与聚电解质复合而成。本发明还公开了湿敏元件的制备方法，感湿薄膜是以高分散性纳米ZrO2为主体，加入聚电解质复合得到的感湿涂布液垂直提拉而成。该方法具有成本低、制作简单、成品率高、适合批量生产的特点。所制备的复合湿敏元件具有响应线性好、灵敏度高、湿滞小、响应时间短、重复性好等优点，相对于单一陶瓷湿敏元件，很好的改善了湿滞大和长期稳定性差等缺陷，可广泛应用于湿度的精确测量，尤其是中低湿度环境。
Description
技术领域
本发明涉及湿度测量领域中湿度传感器及其湿敏元件的制备方法，具体地说涉及一种复合材料构造的湿敏元件及其制备方法，可广泛应用于湿度的精确测量，尤其是中低湿度环境的湿度监测。
背景技术
现代科技的飞速发展，极大地推动了传感器技术的发展，而湿度传感器是最重要的、应用最广泛、最普及的化学传感器之一，在仓储、环境监测、气象、工业生产等方面有着广泛的应用。湿度传感器是基于功能材料可以发生于湿度有关的物理或化学反应的基础上发展起来，目前在各类湿度传感器中，以陶瓷湿度传感器和高分子湿度传感器发展最为迅速。
在陶瓷湿度传感器中，由于纳米级陶瓷材料具有巨大的表面和界面，对外界环境十分敏感，因而具有微细化效果的高性能纳米金属氧化物陶瓷湿度传感器倍加受到重视。它不仅具有测量湿度范围广、灵敏度高、响应快等优点，还可以在高温高压环境下使用。而纳米级ZrO2粉末制备的厚膜湿敏元件曾被应用于湿度传感器（Sens. Actuators, B 2009, 139:418），但存在着湿滞过大、脱湿响应时间较长等缺陷，而且由于是粉末涂覆的厚膜，大大的限制了它的应用。
高分子湿度传感器以响应快、灵敏度高、湿滞小、抗环境污染能力强，且易于集成化、小型化批量生产等优点而被广泛使用，但是由于高分子聚合物的特性，随着湿度的增加，高分子材料会吸湿膨胀，耐高湿能力差，缩小了湿度测量范围。
有机/无机复合湿敏元件是将有机高分子聚合物和陶瓷湿敏材料通过一定的方法结合起来，且二者之间具有协同作用和强的界面相互作用，集无机纳米材料和有机聚合物的优异性质于一体，可以有效地弥补单一材料在综合性能上的缺陷，如减少湿滞，提高长期稳定性等。中国专利CN02158209.2公开一种制备有机高分子-无机纳米复合电阻型薄膜湿敏元件的方法，是将一种含硅的聚电解质和纳米ZnO共混，该方法有效地改善了湿敏元件的耐水性和抗高湿环境能力，但是其湿敏膜必须进行交联处理，且测量范围偏窄，仅为33%~98%RH。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机/无机复合透明薄膜湿敏元件，以解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明将高分散性纳米ZrO2与聚电解质有效复合成透明薄膜湿敏元件，保留了陶瓷湿敏元件的测量湿度范围广、灵敏度高、响应快等原有的优点，还减小了湿滞、缩短了脱湿响应时间、提高了湿敏元件测量湿度长期稳定性，有效地拓宽其实际应用范围。
为达到上述发明目的，本发明采用下述技术方案：
一种有机/无机复合透明薄膜湿敏元件，包括相互粘合的两层构造，其中一层为介质基底层，另一层为感湿功能层，感湿功能层是由叉指电极的测试端埋入感湿薄膜后粘结固定形成，感湿薄膜材料由高分散性纳米ZrO2与聚电解质复合而成。
上述聚电解质优选聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯醇和聚丙烯酸中任意一种或任意几种的混合物，纳米ZrO2与聚电解质以100:（0.5～5）的质量比例混合。
上述高分散性纳米ZrO2的平均粒径大小为5～50 nm。
上述感湿功能层的厚度为0.5～10μm。
上述叉指电极的材料为金属单质材料、合金材料或碳材料。
上述介质基底层的材料为陶瓷介质。
本发明还提供了一种有机/无机复合透明薄膜湿敏元件的制备方法，该方法工艺简便、成品率高，适用于批量生产。该方法包括如下步骤：
a．将半成型的电极清洗后烘干备用，最好是用去离子水或无水乙醇对该半成型的电极进行超声清洗；
b．感湿涂布液的制备：在高分散性纳米ZrO2溶胶中加入聚电解质，以溶液共混法使ZrO2与聚电解质按照100:（0.5～5）的质量比例充分混合，形成ZrO2质量百分浓度为2～10%的混合溶胶，再将该混合溶胶经超声分散后，得到高分散性有机/无机组分复合的感湿涂布液；
c．透明感湿薄膜的制备：将上述电极的测试端插入感湿涂布液中浸渍5～60s后，向上竖直提拉该电极，使电极的测试端悬挂感湿涂布液的液膜，然后对液膜进行加热干燥，使感湿涂布液的液膜固化在电极的测试端上，形成固化的有机聚电解质-无机纳米ZrO2复合的透明感湿薄膜；在透明感湿薄膜的制备过程中，优选以60mm/s的速度匀速向上竖直提拉；在透明感湿薄膜的制备过程中，对液膜进行加热干燥步骤最好在50℃环境中干燥60s；
d．将上述步骤c重复5～30次，制备由电极的测试端埋入感湿薄膜后粘结固定形成的电极-透明感湿薄膜结合体；
e．对该电极-透明感湿薄膜结合体进行老化，制得感湿功能层；老化工艺优选两步法，即为，先将电极-透明感湿薄膜结合体放置烘箱中老化，然后使电极-透明感湿薄膜结合体在高湿度环境54%～95%湿度下通电继续进行老化；最好将电极-透明感湿薄膜结合体放置烘箱中老化2小时，并在95%湿度环境下通电老化1天；
f．湿敏元件组装：将感湿功能层与介质基底层粘合形成两层构造，最终制得有机/无机复合透明薄膜湿敏元件。
该方法的制备工艺通过调节感湿涂布液的浓度、电极浸渍时间和电极提拉次数来控制感湿功能层的厚度。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1．本发明采用半成型的叉指电极，具有体积小，低成本，易购买，使用方便等优点；
2．本发明制备感湿涂布液所用的纳米ZrO2溶胶粒子小，分散性高，比表面积大，有利于水分子的吸附脱附；制备感湿涂布液所用的聚电解质水溶性高，易与纳米ZrO2溶胶复合；同时加入该聚电解质还可以适当提高涂布液的粘度，增加透明薄膜与电极的附着力；
3．本发明在制备透明湿敏薄膜时，通过溶液共混法方法将高分散性ZrO2溶胶和聚电解质混合，制备过程快速简便，且体系的分散性高，稳定性好，便于提拉成透明薄膜；
4．本发明采用浸渍竖直提拉法制备有机/无机复合透明薄膜，方法简便、成品率高，适用于批量生产；
5．本发明采用有机/无机复合而成的透明薄膜湿敏元件，不仅保留了陶瓷湿敏元件的测量湿度范围广、灵敏度高、响应快等原有的优点，还减小了湿滞、缩短了脱附响应时间、提高了长期稳定性，有效地拓宽其实际应用范围。
6. 本发明有机/无机复合透明薄膜湿敏元件具有良好的湿敏响应性能：其湿度测量范围在11~95%RH之间，测量范围广；响应线性好，灵敏度高；湿滞小（<2%RH）；吸附脱附的响应时间均小于5s；长期稳定性较好，经过一个月，响应几乎不变。尤其适用于测量中低湿环境湿度。
总之，本发明制备有机/无机复合透明薄膜湿敏元件的方法，具有成本低，制作简单，成品率高，适合批量生产的特点。所制备的复合湿敏元件具有响应线性好、灵敏度高、湿滞小、响应时间短、重复性好等优点，相对于单一陶瓷湿敏元件，很好的改善了湿滞大和长期稳定性差等缺陷，可广泛应用于湿度的精确测量。
附图说明
图1是本发明实施例一有机/无机复合透明薄膜湿敏元件的结构示意图。
图2是本发明实施例一有机/无机复合透明薄膜湿敏元件的响应特性曲线图。
具体实施方式
结合附图，对本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
参见图1，一种有机/无机复合透明薄膜湿敏元件，包括相互粘合的两层构造，其中一层为陶瓷介质基底层1，另一层为感湿功能层，感湿功能层是由叉指电极2的测试端埋入感湿薄膜3后粘结固定形成，感湿薄膜3材料由高分散性纳米ZrO2与聚电解质复合而成。本实施例湿敏元件具有良好的湿敏响应性能：其湿度测量范围在11~95%RH之间，测量范围广；响应线性好，灵敏度高；参见图2，湿度在11~95%RH之间时，该湿敏元件的吸湿响应特性曲线与脱湿响应特性曲线基本重合，湿滞小（<2%RH）；吸附脱附的响应时间均小于5s；长期稳定性较好，经过一个月，响应几乎不变。尤其适用于测量中低湿环境湿度。
制备本实施例有机/无机复合透明薄膜湿敏元件时，有机/无机复合透明薄膜湿敏元件具有陶瓷基底，基底上有多对叉指电极，在电极的表面涂覆有感湿薄膜，该透明薄膜是一种以高分散性纳米ZrO2为主体，加入聚电解质复合得到的感湿涂布液竖直提拉而成。
透明薄膜厚度可以通过调节感湿涂布液的浓度、电极浸渍时间以及提拉次数来控制。具体制作步骤为：将聚电解质如聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯醇和聚丙烯酸中任意一种或任意几种的混合物，以溶液共混法与高分散性纳米ZrO2溶胶混合，其中纳米ZrO2溶胶平均粒径在5 - 50nm之间；两者以100:0.5~5的质量比，配制成质量百分浓度为2 - 10%的混合溶胶，超声分散后制成有机/无机复合感湿涂布液。再将半成型的电极浸渍在涂布液中5~60s后，竖直提拉并烘干成薄膜，如此重复5~30次。制备本实施例有机/无机复合透明薄膜湿敏元件时，将高分散性纳米ZrO2与聚电解质有效复合成透明薄膜湿敏元件，操作简便，可有效减少湿滞和脱湿响应时间，提高其长期稳定性。
制备本实施例有机/无机复合透明薄膜湿敏元件时，高分散性ZrO2溶胶与聚电解质的质量比必须保持在一个恰当的比例范围内，这样才能在保证聚电解质与ZrO2溶胶有效复合的基础上，尽量减少聚电解质对溶胶稳定性的影响。所提供的ZrO2溶胶必须具有适当的质量百分数，过高对有机聚电解质非常敏感，容易造成聚沉，且薄膜易龟裂；过低时粘度低，不易于提拉成膜。添加聚电解质的作用在于可以增加元件响应线性，有效减少湿滞和响应恢复时间，克服单一陶瓷湿敏元件重复性低、稳定性差等缺点。
实施例二：
按照如下步骤制备实施例一的有机/无机复合透明薄膜湿敏元件：
1．将半成型的碳电极依次用去离子水、无水乙醇超声清洗后烘干备用；采用半成型的叉指电极，具有体积小，低成本，易购买，使用方便等优点；
2．在高分散性ZrO2溶胶中加入聚苯乙烯磺酸钠混合成质量百分浓度为5%的混合溶胶, 质量比m(ZrO2) : m(NaPSS)=100 : 1。其中聚苯乙烯磺酸钠分子量为70000，淡黄色粘稠液体。该混合溶胶经超声分散一段时间，得到分散性高的有机/无机复合感湿涂布液；制备感湿涂布液所用的纳米ZrO2溶胶粒子小，分散性高，比表面积大，有利于水分子的吸附脱附；制备感湿涂布液所用的聚电解质水溶性高，易与纳米ZrO2溶胶复合；同时加入该聚电解质还可以适当提高涂布液的粘度，增加透明薄膜与电极的附着力；在制备透明湿敏薄膜时，通过溶液共混法方法将高分散性ZrO2溶胶和聚电解质混合，制备过程快速简便，且体系的分散性高，稳定性好，便于提拉成透明薄膜；
3．将电极浸渍在感湿涂布液中20s后按60mm/s的速度提拉，并在50℃环境中干燥60s，如此重复提拉10次，得到电极-透明感湿薄膜结合体；采用浸渍竖直提拉法制备有机/无机复合透明薄膜，方法简便、成品率高，适用于批量生产；
4．将具有透明薄膜的碳电极，即电极-透明感湿薄膜结合体放置到70℃烘箱中老化2小时，并在95%湿度环境下通电老化1天，制得感湿功能层；
5. 将感湿功能层与陶瓷介质基底层粘合形成两层构造，最终制得有机/无机复合透明薄膜湿敏元件。
实施例三：
按照如下步骤制备实施例一的有机/无机复合透明薄膜湿敏元件：
1．电极清洗同实施例二；
2．在高分散性ZrO2溶胶中加入聚乙烯醇混合成质量百分浓度为10%的混合溶胶, 质量比m(ZrO2) : m(PVA)=100 : 0.5。其中聚乙烯醇分子量为25000，粉末状，溶于水后以质量百分数<50%的溶液加入。该混合溶胶经超声分散一段时间，得到分散性高的有机/无机复合感湿涂布液；
3．将电极浸渍在涂布液中5s后按60mm/s的速度提拉，并在50℃环境中干燥60s，如此重复提拉5次，得到电极-透明感湿薄膜结合体；
4．将具有透明薄膜的碳电极，即电极-透明感湿薄膜结合体放置到70℃烘箱中老化2小时，并在54%湿度环境下通电老化1天，制得感湿功能层；
5. 湿敏元件组装同实施例二。
实施例四：
按照如下步骤制备实施例一的有机/无机复合透明薄膜湿敏元件：
1．电极清洗同实施例二；
2．在高分散性ZrO2溶胶中加入聚丙烯酸混合成质量百分浓度为2%的混合溶胶, 质量比m(ZrO2) : m(PAA)=100 : 5。其中聚丙烯酸的分子量为4000，淡黄色液体。该混合溶胶经超声分散一段时间，得到分散性高的有机/无机复合感湿涂布液；
3．将电极浸渍在涂布液中60s后按60mm/s的速度提拉，并在50℃环境中干燥60s，如此重复提拉30次，得到电极-透明感湿薄膜结合体；
4．将具有透明薄膜的碳电极，即电极-透明感湿薄膜结合体放置到70℃烘箱中老化2小时，并在75%湿度环境下通电老化1天，制得感湿功能层；
5. 湿敏元件组装同实施例二。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明有机/无机复合透明薄膜湿敏元件及其制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种有机/无机复合透明薄膜湿敏元件，包括相互粘合的两层构造，其中一层为介质基底层（1），另一层为感湿功能层，所述感湿功能层是由叉指电极（2）的测试端埋入感湿薄膜（3）后粘结固定形成，其特征在于：所述感湿薄膜（3）材料由高分散性纳米ZrO2与聚电解质复合而成。
2.根据权利要求1所述的有机/无机复合透明薄膜湿敏元件，其特征在于：所述聚电解质为聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯醇和聚丙烯酸中任意一种或任意几种的混合物，所述纳米ZrO2与聚电解质以100:（0.5～5）的质量比例混合。
3.根据权利要求1或2所述的有机/无机复合透明薄膜湿敏元件，其特征在于：所述高分散性纳米ZrO2的平均粒径大小为5～50 nm。
4.根据权利要求1或2所述的有机/无机复合透明薄膜湿敏元件，其特征在于：所述感湿功能层的厚度为0.5～10μm。
5.根据权利要求1或2所述的有机/无机复合透明薄膜湿敏元件，其特征在于：所述叉指电极（2）的材料为金属单质材料、合金材料或碳材料。
6.根据权利要求1或2所述的有机/无机复合透明薄膜湿敏元件，其特征在于：所述介质基底层（1）的材料为陶瓷介质。
7.一种权利要求1所述的有机/无机复合透明薄膜湿敏元件的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a．将半成型的电极清洗后烘干备用；
b．感湿涂布液的制备：在高分散性纳米ZrO2溶胶中加入聚电解质，以溶液共混法使ZrO2与聚电解质按照100:（0.5～5）的质量比例充分混合，形成ZrO2质量百分浓度为2～10%的混合溶胶，再将该混合溶胶经超声分散后，得到高分散性有机/无机组分复合的感湿涂布液；
c．透明感湿薄膜的制备：将上述电极的测试端插入感湿涂布液中浸渍5～60s后，向上竖直提拉该电极，使电极的测试端悬挂感湿涂布液的液膜，然后对液膜进行加热干燥，使感湿涂布液的液膜固化在电极的测试端上，形成固化的有机聚电解质-无机纳米ZrO2复合的透明感湿薄膜；
d．将上述步骤c重复5～30次，制备由电极的测试端埋入感湿薄膜后粘结固定形成的电极-透明感湿薄膜结合体；
e．对该电极-透明感湿薄膜结合体进行老化，制得感湿功能层；
f．湿敏元件组装：将感湿功能层与介质基底层粘合形成两层构造，最终制得有机/无机复合透明薄膜湿敏元件。
8.根据权利要求7所述的有机/无机复合透明薄膜湿敏元件的制备方法，其特征在于：通过调节感湿涂布液的浓度、电极浸渍时间和电极提拉次数来控制感湿功能层的厚度。
9.根据权利要求7所述的有机/无机复合透明薄膜湿敏元件的制备方法，其特征在于：在步骤c中，以60mm/s的速度匀速向上竖直提拉电极。
10.根据权利要求7所述的有机/无机复合透明薄膜湿敏元件的制备方法，其特征在于：在步骤e中，先将电极-透明感湿薄膜结合体放置烘箱中老化，然后使电极-透明感湿薄膜结合体在高湿度环境54%～95%下通电继续进行老化，最终制得感湿功能层。
11.根据权利要求10所述的有机/无机复合透明薄膜湿敏元件的制备方法，其特征在于：将电极-透明感湿薄膜结合体放置烘箱中老化2小时，并在95%湿度环境下通电老化1天。
12.根据权利要求7～11中任意一项所述的有机/无机复合透明薄膜湿敏元件的制备方法，其特征在于：在步骤a中，将半成型的电极依次用去离子水或无水乙醇超声清洗后烘干备用。
13.根据权利要求7～11中任意一项所述的有机/无机复合透明薄膜湿敏元件的制备方法，其特征在于：在步骤c中，对液膜进行加热干燥步骤具体是在50℃环境中干燥60s。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120919 |