CN201096744Y - 一种聚合物接枝碳黑复合电阻型薄膜湿敏元件 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开的聚合物接枝碳黑复合电阻型薄膜湿敏元件是以微晶玻璃为基片，其上有多对叉指金电极，在微晶玻璃片基体和叉指金电极表面涂覆有聚4－乙烯基吡啶接枝的碳黑经过交联季胺化得到的复合湿敏薄膜。本实用新型的湿敏元件在0～98％RH的湿度范围内，特别是在低湿下(＜30％RH)具有响应灵敏度高，线性度好，耐水性好，在室温下检测等特点，可广泛应用于工农业生产过程，仓储，大气环境监测时对于环境湿度，尤其是低于30％RH的低湿环境湿度的精确测量与控制。

Description

一种聚合物接枝碳黑复合电阻型薄膜湿敏元件

技术领域

本实用新型涉及一种聚合物接枝碳黑复合电阻型薄膜湿敏元件。

背景技术

湿度测定和控制对于环境监测和保护，气象预测，工农业生产，物质贮存，家居生活环境优化等都起着十分重要的作用。而湿度传感器是检测湿度的最常用而且有效的工具，其研究和应用具有十分重要的意义。相比于传统的陶瓷材料湿度传感器，高分子材料湿度传感器具有响应特性好，测量范围宽，稳定性好，可室温检测，易于集成化，小型化批量生产，价格低廉等特点，目前已成为湿度传感器研究发展的重要方向。其中高分子电阻型湿度传感器由于体积小，且可与现代集成电路技术很好相容，发展迅速，是目前应用较广的一类新型湿度传感器。但其也存在着高湿环境下高分子敏感材料易溶解流失，导致响应变差，稳定性不好；而低湿环境下由于电阻太高难以测定等问题。

发明内容

本实用新型的目的是提供一种在宽的湿度范围具有灵敏度高，线性度好，响应快的聚合物接枝碳黑复合薄膜电阻型湿敏元件。

本实用新型的聚合物碳黑复合电阻型薄膜湿敏元件，具有微晶玻璃基体，在微晶玻璃基体表面有多对叉指金电极，在叉指金电极上连接有引线，在微晶玻璃片基体和叉指金电极表面涂覆有湿敏薄膜，湿敏薄膜为聚4-乙烯基吡啶接枝的碳黑经过交联季胺化得到的复合物。

聚合物接枝碳黑复合电阻型薄膜湿敏元件的制作，步骤如下：

1)清洗表面光刻和蒸发有叉指金电极的微晶玻璃基片，烘干备用；

2)在4-羟基-2，2，6，6-四甲基吡啶氮氧自由基存在下，以过氧化苯甲酰为引发剂，引发4-乙烯基吡啶本体聚合，在氩气气氛下于90～125℃反应15～40h，所得产物经沉淀、真空干燥，得到氮氧自由基封端的聚合物；

3)将氮氧自由基封端的聚合物溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，加入碳黑，碳黑与聚合物的质量比为1∶6～24，在氩气氛下于90～125℃反应2～15h，然后用乙醚沉淀，经过滤、洗涤及真空干燥，得到聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑复合物；

4)将聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑复合物与1，4-二溴丁烷分散于N，N-二甲替甲酰胺中，聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑复合物中的4-乙烯基吡啶单元与1，4-二溴丁烷的摩尔比为1∶0.5～2，配制成复合物浓度为5～30毫克/毫升的溶液，在30℃下磁搅拌4～12h，得前驱体溶液；

5)采用浸涂机将步骤1)的微晶玻璃叉指金电极浸渍于前驱体溶液中0.5～5分钟，提拉取出后，80～140℃温度下热处理2～12小时，制得聚合物接枝碳黑复合电阻型薄膜湿敏元件。

上述的聚合物接枝碳黑复合电阻型薄膜湿敏元件的制作方法所说的叉指金电极的叉指宽度为20～200μm，叉指间隙为20～200μm。

本实用新型的优点是：

采用聚4-乙烯基吡啶接枝的碳黑经过交联季胺化得到的复合物作为湿敏膜，由于引入具有良好本征导电性的碳黑粒子，可以使得湿敏膜在低湿环境下也具有较高的导电性，从而解决了通常高分子电阻型湿度传感器因在低湿下离子迁移率低，电阻过高，难以测定，不能检测低湿环境湿度的问题。

本实用新型的湿敏元件具有体积小，低成本，使用方便等优点。叉指式电极结构可使湿敏元件电阻降低，检测范围加宽，响应灵敏度提高，同时也可提高其稳定性。该湿敏元件在0～98％RH的湿度范围内，特别是在低湿下(＜30％RH)具有响应灵敏度高，线性度好，耐水性好，在室温下检测等特点，可广泛应用于工农业生产过程，仓储，大气环境监测时对于环境湿度，尤其是低于30％RH的低湿环境湿度的精确测量与控制。

附图说明

图1是本实用新型的湿敏元件的结构示意图；

图2是具有不同聚合物和碳黑质量比的湿敏元件的典型响应特性曲线；

图3是具有不同交联时间的湿敏元件的典型响应特性曲线。

具体实施方式

以下结合附图和实施例进一步说明本实用新型。

参照图1，聚合物接枝碳黑复合电阻型薄膜湿敏元件具有微晶玻璃基体1，在微晶玻璃基体表面有多对叉指金电极2，在叉指金电极上连接有引线4，在微晶玻璃片基体和叉指金电极表面涂覆有湿敏薄膜3，湿敏薄膜3为聚4-乙烯基吡啶接枝的碳黑经过交联季胺化得到的复合物。

所说的微晶玻璃片基体表面的叉指金电极有8～16对，叉指金电极的叉指宽度为20～200μm，叉指间隙为20～200μm。

实施例1：

1)用无水乙醇和丙酮浸泡清洗表面光刻和蒸发有叉指金电极的微晶玻璃基片，烘干备用；

2)在4-羟基-2，2，6，6-四甲基吡啶氮氧自由基存在下，以过氧化苯甲酰引发剂，引发4-乙烯基吡啶本体聚合，在氩气气氛下125℃反应15小时，所得产物经沉淀、过滤洗涤，真空干燥，得到氮氧自由基封端的聚合物；

3)将氮氧自由基封端的聚合物溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，加入碳黑，碳黑与聚合物的质量比为1∶6，在氩气气氛下125℃反应2h，然后用乙醚沉淀，经过滤、洗涤及真空干燥，制得聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑复合物。

4)将聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑复合物与1，4-二溴丁烷超声振荡分散于N，N-二甲基甲酰胺中，聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑复合物中的4-乙烯基吡啶单元与1，4-二溴丁烷两者摩尔比为1∶0.5，配制成复合物浓度为5毫克/毫升的溶液，在30℃下磁搅拌4h，得前驱体溶液。

5)采用浸涂机将微晶玻璃叉指金电极在浸涂液中浸渍0.5分钟后，提拉取出，在80℃热处理12h，制得聚合物碳黑复合电阻型薄膜湿敏元件。

实施例2：

1)电极清洗同实施例1

2)在4-羟基-2，2，6，6-四甲基吡啶氮氧自由基存在下，以过氧化苯甲酰引发剂，引发4-乙烯基吡啶本体聚合，在氩气气氛下90℃反应40h，所得产物经沉淀、过滤洗涤，真空干燥，得到氮氧自由基封端的聚合物；

3)将将氮氧自由基封端的聚合物溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，加入碳黑，碳黑与聚合物的质量比为1∶24，在氩气气氛下90℃反应15h，然后用乙醚沉淀，经过滤、洗涤及真空干燥，制得聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑复合物。

4)将聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑复合物与1，4-二溴丁烷超声振荡分散于N，N-二甲基甲酰胺中，聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑复合物中的4-乙烯基吡啶单元与1，4-二溴丁烷两者摩尔比为1∶2，配制成复合物浓度为30毫克/毫升，在30℃下磁搅拌12h，得前驱体溶液。

5)采用浸涂机将微晶玻璃叉指金电极在浸涂液中浸渍5分钟后，提拉取出，在140℃热处理2h，制得聚合物碳黑复合电阻型薄膜湿敏元件。

实施例3：

1)电极清洗同实施例1

2)在4-羟基-2，2，6，6-四甲基吡啶氮氧自由基存在下，以过氧化苯甲酰引发剂，引发4-乙烯基吡啶本体聚合，在氩气气氛下125℃反应29小时，所得产物经沉淀、过滤洗涤，真空干燥，得到氮氧自由基封端的聚合物；

3)将得到氮氧自由基封端的聚合物溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，加入碳黑，碳黑与聚合物的质量比为1∶9，在氩气气氛下125℃反应12h，然后用乙醚沉淀，经过滤、洗涤及真空干燥，制得聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑复合物。

4)将聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑复合物与1，4-二溴丁烷超声振荡分散于N，N-二甲基甲酰胺中，聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑复合物中的4-乙烯基吡啶单元与1，4-二溴丁烷两者摩尔比为1∶2，配制成复合物浓度为27毫克/毫升的溶液，在30℃下磁搅拌12h，得前驱体溶液。

5)采用浸涂机将微晶玻璃叉指金电极在浸涂液中浸渍1分钟后，提拉取出，在110℃热处理12h，制得聚合物碳黑复合电阻型薄膜湿敏元件。

图2为聚合物和碳黑质量比例分别为1∶6，1∶9，1∶15，1∶24的聚合物接枝碳黑复合湿敏元件的响应特性，由图可见，聚4-乙烯基吡啶接枝碳黑的复合湿敏元件随碳黑复合比例增加，能有效降低低湿下(＜30％RH)阻抗值，从而方便低湿湿度测量。

图3为不同交联季胺化时间制备的聚合物接枝碳黑复合湿敏元件的湿度响应特性，由图可见，在宽湿度范围(0～98％RH)内，本实用新型的薄膜湿敏元件，特别是交联季胺化为6h的湿敏元件，具有灵敏度高，线性度好的特性。

Claims (2)

1. 一种聚合物接枝碳黑复合电阻型薄膜湿敏元件，其特征在于：它具有微晶玻璃基体(1)，在微晶玻璃基体表面有多对叉指金电极(2)，在叉指金电极上连接有引线(4)，在微晶玻璃片基体和叉指金电极表面涂覆有湿敏薄膜(3)。

2. 根据权利要求1所述的聚合物接枝碳黑复合电阻型薄膜湿敏元件，其特征在于：微晶玻璃片基体表面的叉指金电极有8～16对，叉指金电极的叉指宽度为20～200μm，叉指间隙为20～200μm。

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