CN118144314A - 一种颗粒增强纤维树脂基复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种颗粒增强纤维树脂基复合材料制备方法，通过履带式涂布机将分散好颗粒材料的酚醛树脂制备成树脂胶膜，实现颗粒材料在树脂中的位置固定，并且有效避免在复合材料热压成型工艺过程中颗粒流动的问题，有效实现颗粒材料分散的均匀性，从而实现颗粒增强纤维树脂复合材料结构的可控调节，进而实现复合材料力学性能和抗弹性能提升；制备得到的颗粒增强酚醛树脂纤维复合材料相比于无颗粒增强的复合材料具有更好的力学性能和抗弹性能该，方法工艺简单，制备的胶膜厚度均匀，适合大规模工业化生产，为热压成型工艺制备的复合材料结构调控提供可行途径。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种颗粒增强纤维树脂基复合材料制备方法。
背景技术
目前，抗弹纤维树脂基复合材料主要包括玻璃纤维、芳纶纤维、超高分子量聚乙烯纤维等纤维的热塑性树脂基复合材料和热固性树脂基复合材料，其抗弹性能主要依赖于纤维和树脂原材料的自身性能，限制了整体复合材料抗弹性能的进一步提升。
抗弹复合材料结构中引入颗粒被认为是一种提高复合材料力学性能的有效途径，北京理工大学李树奎教授课题组研究发现(王鑫磊.颗粒掺杂玄武岩纤维增强环氧树脂基复合材料的制备与力学性能研究[D].北京理工大学，2017)，当外力引发树脂基体变形产生裂纹扩展时，掺杂的颗粒粒子能较好传递外应力从而引发基体屈服，同时在基体中产生微变形区以吸收更多冲击能，从而提高复合材料的强度和韧性，此外，掺杂的颗粒粒子可以有效的提高纤维和树脂的界面结合强度，综上所述，复合材料中颗粒粒子的引入通过对复合材料结构调控能够有效提升复合材料力学性能，进而实现复合材料抗弹性能的提升。
目前，复合材料结构中颗粒粒子的引入是通过在液体树脂中加入颗粒利用真空灌注工艺完成颗粒增强复合材料制备，该方法仅适用于以液体树脂为载体的成型工艺，无法适用于热压成型等工艺，限制了抗弹复合材料结构设计优化提升。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种颗粒增强纤维树脂基复合材料制备方法，该方法适用于热压成型工艺，突破了复合材料中颗粒掺杂的工艺局限性，通过该方法制备的抗弹复合材料，其力学性能和抗弹性能均得到明显提升。
本发明的目的是这样实现的：通过履带式涂布机将分散好颗粒材料的酚醛树脂制备成树脂胶膜，实现颗粒材料在树脂中的位置固定，并且有效避免在复合材料热压成型工艺过程中颗粒流动的问题，有效实现颗粒材料分散的均匀性，从而实现颗粒增强纤维树脂复合材料结构的可控调节，进而实现复合材料力学性能和抗弹性能提升。
本发明采用的具体技术方案如下：
一种颗粒增强纤维树脂基复合材料制备方法，包括以下步骤：
1)固体颗粒的清洗
将固体颗粒加入到丙酮溶液中，超声清洗10～20分钟，经真空抽滤并用乙醇冲洗3次后真空干燥；
2)固体颗粒的表面改性
将步骤1)得到的固体颗粒加入到含有浓度为0.5～20mg/mL表面活性剂的水和乙醇混合溶液中，水和乙醇体积比为1:2，超声分散1～6小时，经过真空抽滤并用乙醇冲洗3次后真空干燥，得到表面改性的固体颗粒；
3)固体颗粒增强酚醛树脂的制备
将步骤2)得到的固体颗粒分散在丙酮中，固体颗粒与丙酮的比例为2～10mg/mL，超声1～2小时，随后加入到酚醛树脂中，丙酮溶液体积占丙酮和酚醛树脂混合溶液的5～20％，搅拌混合均匀，得到固体颗粒增强酚醛树脂；
4)固体颗粒增强酚醛树脂胶膜的制备
将步骤3)得到的固体颗粒增强酚醛树脂倒入履带式涂布机的液体槽内，调试相关工艺参数，履带式涂布机的涂布速度为8～12m/min，履带式涂布机的恒张力为40～60N/m，经过三段式70-80℃、90-110℃、120-130℃加热将固体颗粒增强酚醛树脂凝固，形成贴附于离型纸上均匀的固体颗粒增强酚醛树脂胶膜，将离型纸和胶膜缠绕打卷；
5)固体颗粒增强纤维树脂复合材料的制备
裁剪固体颗粒增强酚醛树脂胶膜和纤维织物，撕除胶膜背面的离型纸，将纤维织物和胶膜交替铺放，底层和顶层为纤维织物，随后将铺层完成的纤维织物复合材料放置于模具中，模压温度80～130℃，模压压力为4～8MPa，保压时间4～10小时，得到颗粒增强纤维树脂复合材料。
优选地，步骤1)中所述的固体颗粒为碳化硼、碳化硅或多壁碳纳米管。
优选地，步骤1)中所述的固体颗粒粒径为10μm～70μm。
优选地，步骤2)中所述的表面活性剂为硅烷偶联剂KH-550。
优选地，步骤2)中所述的固体颗粒与混合溶液的比例为10～60mg/mL。
进一步地，步骤4)中固体颗粒增强酚醛树脂胶膜厚度为0.2～0.8mm。
进一步地，所述纤维织物为芳纶纤维织物或PBO纤维织物。
本发明的有益效果：
本发明以酚醛树脂为基体，通过对固体颗粒进行清洗和表面改性实现了固体颗粒均匀分散在酚醛树脂中，通过成膜工艺制备得到颗粒增强酚醛树脂胶膜，满足热压成型工艺应用条件，实现了颗粒增强纤维树脂复合材料的可控制备。
采用三段式升温制度制备固体颗粒增强酚醛树脂胶膜，使溶剂阶梯式挥发，避免溶剂挥发过程中气泡导致胶膜结构损坏，从而保证胶膜的完整性和均匀性。
采用本发明方法制备的颗粒增强纤维树脂复合材料，相比于不添加颗粒增强的纤维树脂复合材料，其力学性能和抗弹性能均明显提升。本发明方法工艺简单，制备的胶膜厚度均匀，适合大规模工业化生产，为热压成型工艺制备的复合材料结构调控提供可行途径。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，可以使本领域技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明复合材料动态剪切强度按照GB/T 32377-2015《纤维增强复合材料动态冲击剪切性能试验方法》进行试验，层间拉伸强度按照GB/T 4944-2005《玻璃纤维增强塑料层合板层间拉伸强度试验方法》进行试验，抗弹性能在常温常湿条件下采用1.1g碎片模拟弹参照GB/T 32497-2016《纤维增强复合材料抗破片模拟弹性能试验方法》进行极限速度V50试验。
实施例1
一种颗粒增强芳纶纤维树脂复合材料，其制备方法如下，
1)固体颗粒的清洗
将70μm碳化硼固体颗粒加入到丙酮溶液中，超声清洗20分钟，经真空抽滤并用乙醇冲洗3次后真空干燥备用。
2)固体颗粒的表面改性
将清洗干燥后的固体颗粒加入到含有浓度为20mg/mL硅烷偶联剂KH-550的水和乙醇混合溶液中，水和乙醇体积比为1:2，固体颗粒与混合溶液的比例为60mg/mL，超声分散6小时，经过真空抽滤并用乙醇冲洗3次后真空干燥得到表面改性的固体颗粒。
3)固体颗粒增强酚醛树脂的制备
将表面改性的固体颗粒分散在丙酮中，固体颗粒与丙酮的比例为10mg/mL，超声2小时，随后加入到酚醛树脂中，分散固体颗粒的丙酮溶液体积占丙酮和酚醛树脂混合溶液的20％，搅拌混合均匀，得到固体颗粒增强酚醛树脂。
4)固体颗粒增强酚醛树脂胶膜的制备
将分散好的固体颗粒增强酚醛树脂倒入履带式涂布机的液体槽内，调试相关工艺参数如下，履带式涂布机的涂布速度为8m/min，履带式涂布机的恒张力收卷力为40N/m，经过三段式70℃、90℃、120℃加热将固体颗粒增强酚醛树脂凝固，形成贴附于离型纸上均匀的固体颗粒增强酚醛树脂胶膜，固体颗粒增强酚醛树脂胶膜厚度为0.8mm，将离型纸和胶膜缠绕打卷后备用。
5)固体颗粒增强纤维树脂复合材料的制备
将附有固体颗粒增强酚醛树脂胶膜的离型纸和芳纶纤维织物按一定尺寸进行裁剪，裁剪后撕除离型纸形成独立的固体颗粒增强酚醛树脂胶膜，芳纶纤维织物和胶膜交替铺放，底层和顶层为芳纶纤维织物，随后将铺层完成的芳纶纤维织物复合材料放置于模具中，模压温度80℃，模压压力为4MPa，保压时间10小时，经热压成型制备得到颗粒增强芳纶纤维树脂复合材料。
将制备得到的颗粒增强纤维树脂复合材料和不添加颗粒增强的纤维树脂复合材料(对比例1)进行力学性能和抗弹性能试验，并进行对比，测试结果见表1，通过表1可知，采用本发明方法制备的颗粒增强芳纶纤维树脂复合材料的动态剪切强度提高了39％，层间拉伸强度提高了29％，极限V50提高了20％，其力学性能和抗弹性能较不添加固体颗粒的芳纶复合材料均有显著提升。
实施例2
一种颗粒增强芳纶纤维树脂复合材料，其制备方法如下，
1)固体颗粒的清洗
将10μm碳化硅固体颗粒加入到丙酮溶液中，超声清洗14分钟，经真空抽滤并用乙醇冲洗3次后真空干燥备用。
2)固体颗粒的表面改性
将清洗干燥后的固体颗粒加入到含有浓度为0.5mg/mL硅烷偶联剂KH-550的水和乙醇混合溶液中，水和乙醇体积比为1:2，固体颗粒与混合溶液的比例为10mg/mL，超声分散1小时，经过真空抽滤并用乙醇冲洗3次后真空干燥得到表面改性的固体颗粒。
3)固体颗粒增强酚醛树脂的制备
将表面改性的固体颗粒分散在丙酮中，固体颗粒与丙酮的比例为2mg/mL，超声1小时，随后加入到酚醛树脂中，分散固体颗粒的丙酮溶液体积占丙酮和树脂混合溶液的5％，搅拌混合均匀，得到固体颗粒增强酚醛树脂。
4)固体颗粒增强酚醛树脂胶膜的制备
将分散好的固体颗粒增强酚醛树脂倒入履带式涂布机的液体槽内，调试相关工艺参数，履带式涂布机的涂布速度为12m/min，履带式涂布机的恒张力收卷力为60N/m，经过三段式75℃、100℃、125℃加热将固体颗粒增强酚醛树脂凝固，形成贴附于离型纸上均匀的固体颗粒增强酚醛树脂胶膜，固体颗粒增强酚醛树脂胶膜厚度为0.3mm，将离型纸和胶膜缠绕打卷后备用。
5)固体颗粒增强纤维树脂复合材料的制备
将附有固体颗粒增强酚醛树脂胶膜的离型纸和芳纶纤维织物按一定尺寸进行裁剪，裁剪后撕除离型纸形成独立的固体颗粒增强酚醛树脂胶膜，芳纶纤维织物和胶膜交替铺放，底层和顶层为芳纶纤维织物，随后将铺层完成的芳纶纤维织物复合材料放置于模具中，模压温度110℃，模压压力为7MPa，保压时间7小时，经热压成型制备得到颗粒增强芳纶纤维树脂复合材料。
将热压成型制备得到颗粒增强纤维树脂复合材料和不添加颗粒增强的纤维树脂复合材料(对比例2)进行力学性能和抗弹性能试验，并进行对比，测试结果见表1。从表中可知，采用本发明方法制备的颗粒增强芳纶纤维树脂复合材料的动态剪切强度提高了7％，层间拉伸强度提高了6％，极限V50提高了4％，其力学性能和抗弹性能均较不添加固体颗粒的芳纶复合材料显著提升。
实施例3
一种颗粒增强PBO纤维树脂复合材料，其制备方法如下，
1)固体颗粒的清洗
将20μm多壁碳纳米管固体颗粒加入到丙酮溶液中，超声清洗10分钟，经真空抽滤并用乙醇冲洗3次后真空干燥备用。
2)固体颗粒的表面改性
将清洗干燥后的固体颗粒加入到含有浓度为12mg/mL硅烷偶联剂KH-550的水和乙醇混合溶液中，水和乙醇体积比为1:2，固体颗粒与混合溶液的比例为40mg/mL，超声分散5小时，经过真空抽滤并用乙醇冲洗3次后真空干燥得到表面改性的固体颗粒。
3)固体颗粒增强酚醛树脂的制备
将表面改性的固体颗粒分散在丙酮中，固体颗粒与丙酮的比例为6mg/mL，超声1.5小时，随后加入到酚醛树脂中，分散固体颗粒的丙酮溶液体积占丙酮和树脂混合溶液的13％，搅拌混合均匀，得到固体颗粒增强酚醛树脂。
4)固体颗粒增强酚醛树脂胶膜的制备
将分散好的固体颗粒增强酚醛树脂倒入履带式涂布机的液体槽内，调试相关工艺参数，履带式涂布机的涂布速度为10m/min，履带式涂布机的恒张力收卷力为50N/m，经过三段式80℃、110℃、130℃加热将固体颗粒增强酚醛树脂凝固，形成贴附于离型纸上均匀的固体颗粒增强酚醛树脂胶膜，固体颗粒增强酚醛树脂胶膜厚度为0.2mm，将离型纸和胶膜缠绕打卷后备用。
5)固体颗粒增强纤维树脂复合材料的制备
将附有固体颗粒增强酚醛树脂胶膜的离型纸和PBO纤维织物按一定尺寸进行裁剪，裁剪后撕除离型纸形成独立的固体颗粒增强酚醛树脂胶膜，PBO纤维织物和胶膜交替铺放，底层和顶层为PBO纤维织物，随后将铺层完成的PBO纤维织物复合材料放置于模具中，模压温度130℃，模压压力为8MPa，保压时间4小时，经热压成型制备得到颗粒增强芳纶纤维树脂复合材料。
将热压成型制备得到颗粒增强纤维树脂复合材料和不添加颗粒增强的纤维树脂复合材料(对比例3)进行力学性能和抗弹性能试验，并进行对比，测试结果见表1。从表中可知，采用本发明方法制备的颗粒增强PBO纤维树脂复合材料的动态剪切强度提高了21％，层间拉伸强度提高了14％，极限V50提高了9％，其力学性能和抗弹性能均较不添加固体颗粒的芳纶复合材料显著提升。
表1实施例复合材料力学性能和抗弹性能
Claims (7)
1.一种颗粒增强纤维树脂基复合材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)固体颗粒的清洗
将固体颗粒加入到丙酮溶液中，超声清洗10～20分钟，经真空抽滤并用乙醇冲洗多次后真空干燥；
2)固体颗粒的表面改性
将步骤1)得到的固体颗粒加入到含有浓度为0.5～20mg/mL表面活性剂的水和乙醇混合溶液中，水和乙醇体积比为1:2，超声分散1～6小时，经过真空抽滤并用乙醇冲洗多次后真空干燥，得到表面改性的固体颗粒；
3)固体颗粒增强酚醛树脂的制备
将步骤2)得到的固体颗粒分散在丙酮中，固体颗粒与丙酮的比例为2～10mg/mL，超声1～2小时，随后加入到酚醛树脂中，丙酮溶液体积占丙酮和酚醛树脂混合溶液的5～20％，搅拌混合均匀，得到固体颗粒增强酚醛树脂；
4)固体颗粒增强酚醛树脂胶膜的制备
将步骤3)得到的固体颗粒增强酚醛树脂倒入履带式涂布机的液体槽内，调试相关工艺参数，履带式涂布机的涂布速度为8～12m/min，履带式涂布机的恒张力为40～60N/m，经过三段式70～80℃、90～110℃、120～130℃加热将固体颗粒增强酚醛树脂凝固，形成贴附于离型纸上均匀的固体颗粒增强酚醛树脂胶膜，将离型纸和胶膜缠绕打卷；
5)固体颗粒增强纤维树脂复合材料的制备
裁剪固体颗粒增强酚醛树脂胶膜和纤维织物，撕除胶膜背面的离型纸，将纤维织物和胶膜交替铺放，底层和顶层为纤维织物，随后将铺层完成的纤维织物复合材料放置于模具中模压成型，成型温度80～130℃，压力为4～8MPa，保压时间4～10小时，得到颗粒增强纤维树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的颗粒增强纤维树脂基复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤1)中所述的固体颗粒为碳化硼、碳化硅或多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1或2所述的颗粒增强纤维树脂基复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤1)中固体颗粒粒径为10μm～70μm。
4.根据权利要求1所述的颗粒增强纤维树脂基复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤2)中表面活性剂为硅烷偶联剂KH-550。
5.根据权利要求1所述的颗粒增强纤维树脂基复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤2)中固体颗粒与混合溶液的比例为10～60mg/mL。
6.根据权利要求1所述的颗粒增强纤维树脂基复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤4)中固体颗粒增强酚醛树脂胶膜厚度为0.2～0.8mm。
7.根据权利要求1所述的颗粒增强纤维树脂基复合材料制备方法，其特征在于：所述纤维织物为芳纶纤维织物或PBO纤维织物。
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