CN113234246A - 一种石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料制备技术领域，且公开了一种石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)使家蚕在二维平面内吐丝，制备出不同面积大小和厚度的平板茧，平板茧的大小、厚度通过改变熟蚕的数量和吐丝的时间来调节。该石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，通过利用家蚕吐丝的本能制备具有天然茧层结构的平板茧，平板茧的大小、厚度都可通过改变熟蚕的数量和吐丝的时间来调节，并且其结构蓬松柔软，可以任意裁剪，利用石墨烯纳米片掺杂环氧树脂的方法制备石墨烯/平板茧预浸料以及石墨烯/碳纤维预浸料，再以一定排列方式和比例交互铺叠，热压固化后可获得增韧效果优异的碳纤维复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体为一种石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法。
背景技术
碳纤维增强环氧树脂复合材料凭借其低的密度和优良的机械性能，长期以来就是复合材料研究的一大热点，但由于其在高速和低温状态下的韧性不足，从而限制了在诸多领域的应用，因此，在现有的碳纤维复合材料研究中，会加入相应的增韧填充材料，以达到相应的机械性能要求，例如添加一维纳米材料碳纳米管和二维纳米材料石墨烯等，以此来增韧碳纤维复合材料。例如，在2007年的中国发明专利CN101007443A公开的文献名称为纳米纤维增韧碳纤维树脂基复合材料的制备方法中杨小平等人采用静电纺丝将纳米纤维膜铺层在碳纤维预成型体表面后复合成型，以达到增韧目的。在2017年的中国发明专利CN107059403A公开的文献名称为一种石墨烯/碳纳米管增强增韧碳纤维复合材料的制备方法中汪训国利用掺杂碳纳米管/石墨烯的方法不仅具备碳纤维本身导电导热、高强度、高模量、耐摩擦、耐腐蚀性特性，还显著提高了碳纤维的抗拉强度、弯曲强度、界面剪切强度等特性，实现了同时增韧增强的目的。在2021年复合材料科学与工程杂质第5期的120-128页公开的文献石墨烯及其衍生物在碳纤维增强复合材料中的处理技术及应用中王淑霞等人指出了掺杂石墨烯以增韧碳纤维复合材料的优势：1.与碳纤维具有相似的全碳芳香族结构；2.均为二维结构，纵横比高，柔韧性好、机械强度优异，可同时作用于聚合物基体和碳纤维表面；3.减少表面裂纹的生成及扩展；4.提高碳纤维和树脂的界面浸润性并提高二者之间的界面粘结力，从而达到增强复合材料各项性能的目的。
而人们常利用缫丝工艺抽丝剥茧来获得蚕丝，在利用蚕丝及其织物优异的力学性能时，往往忽略了原材料蚕茧的多孔层级结构以及坚韧的特性，由于传统蚕茧的尺寸有限，若直接利用蚕茧来增韧复合材料，不得不对蚕茧进行裁剪，如制成条状、片状或颗粒状，这些方法无法充分利用蚕茧连续的生物结构和优异的机械性能，为解决上述问题故而提出了一种石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，具备力学性能优越和增韧效果好等优点，解决了现有技术拼接影响蚕茧性能的问题。
(二)技术方案
为实现上述力学性能优越和增韧效果目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)使家蚕在二维平面内吐丝，制备出不同面积大小和厚度的平板茧，平板茧的大小、厚度通过改变熟蚕的数量和吐丝的时间来调节；
2)采用水浴法、超声辅助法将石墨烯纳米片分散于环氧树脂中，并采用真空辅助设备消泡；
3)将石墨烯/环氧树脂混合液均匀铺在蓬松的平板茧上，上下各铺一层离型纸；
4)通过热压或辊压来制作石墨烯/平板茧预浸料，使石墨烯/环氧树脂混合液充分浸透平板茧；
5)将石墨烯/环氧树脂混合液均匀铺在平纹或斜纹碳纤维织物上，上下各铺一层离型纸；
6)通过热压或辊压来制作石墨烯/碳纤维预浸料，使石墨烯/环氧树脂混合液充分浸透碳纤维织物；
7)将石墨烯/平板茧预浸料与石墨烯/碳纤维预浸料以不同排列方式及比例交替铺叠并通过热压工艺制备出石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料。
优选的，喂养家蚕至五龄，不设上簇工具，使五龄熟蚕在正方形平板内吐丝，从而获得一定厚度的平板茧，熟蚕数量：200-1000头，厚度参数:0.1mm-2mm。
优选的，所述石墨烯/环氧树脂混合液采用超声辅助法制备，使纳米颗粒均匀分散，条件为温度40℃-90℃、时间10min-30min。
优选的，所述石墨烯/环氧树脂混合液需利用真空设备去除树脂中气泡，条件为温度40℃-90℃，时间20min-60min。
优选的，制备石墨烯/平板茧预浸料，将平板茧裁剪至热压模具的大小，将石墨烯/环氧树脂混合液涂覆在底部铺有硅油纸的平板茧表面，在顶部再铺一层硅油纸，放入热压机中低压热压，为充分挤出树脂中的气泡，提升压力后再重复热压1-3次，取下后裁剪至热压模具大小备用，热压环境参数80℃-100℃、压力4MPa-12MPa、时间3min-10min，预热30s。
优选的，将平板茧替换为碳纤维织物(平纹/斜纹)，将得到的石墨烯纳米片/环氧树脂混合液，放入真空烘箱中，调整参数40℃-90℃，时间20-60min，制备得到石墨烯/碳纤维预浸料，热压环境参数80℃-100℃、压力4MPa-12MPa、时间3min-10min，预热30s。
优选的，石墨烯/平板茧层与石墨烯/碳纤维层的堆叠方式为交互堆叠，根据所需复合材料厚度而改变。
优选的，碳纤维预浸料和石墨烯/平板茧预浸料堆叠后放入模具中进行热压，热压的工艺参数为：温度120℃-150℃、压强10MPa-15MPa、时间15min-75min，预热30s。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，具备以下有益效果：
1、该石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，通过调节家蚕结茧环境，使家蚕在二维平面内吐丝，制备出不同面积大小和厚度的平板茧，平板茧的大小、厚度都可以通过改变熟蚕的数量和吐丝的时间来调节，并且其结构蓬松柔软，可以任意裁剪，制作方便，充分克服了蚕茧体积小、形状不规则以及茧层不均匀等缺陷，同时还保存了蚕茧的天然结构，且因为由家蚕直接吐丝制成，不需要裁剪后拼接，力学性能优越，且均匀分布。
2、该石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，通过在环氧树脂中添加石墨烯纳米片，将利于提高树脂基体对平板茧、碳纤维的界面浸润性，从而提高树脂基体与平板茧与碳纤维层的界面粘结力；将石墨烯/平板茧预浸料与石墨烯/碳纤维预浸料交替铺设并通过热压法制备出具有层状结构的石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料，实现碳纤维层的强度与平板茧层的韧性互补，增韧效果好，同时平板茧层密度较碳纤维更低，其复合材料更轻，更利于实现应用产品的轻量化。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：一种石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)使家蚕在二维平面内吐丝，制备出不同面积大小和厚度的平板茧，平板茧的大小、厚度通过改变熟蚕的数量和吐丝的时间来调节，喂养家蚕至五龄，不设上簇工具，使五龄熟蚕在正方形平板内吐丝，从而获得一定厚度的平板茧，熟蚕数量：200头，厚度参数:0.1mm；
2)采用水浴法、超声辅助法将石墨烯纳米片分散于环氧树脂中，石墨烯/环氧树脂混合液采用超声辅助法制备，使纳米颗粒均匀分散，条件为温度40℃、时间10min，并采用真空辅助设备消泡，石墨烯/环氧树脂混合液需利用真空设备去除树脂中气泡，条件为温度40℃，时间20min；
3)将石墨烯/环氧树脂混合液均匀铺在蓬松的平板茧上，上下各铺一层离型纸；
4)通过热压或辊压来制作石墨烯/平板茧预浸料，使石墨烯/环氧树脂混合液充分浸透平板茧，制备石墨烯/平板茧预浸料，将平板茧裁剪至热压模具的大小，将石墨烯/环氧树脂混合液涂覆在底部铺有硅油纸的平板茧表面，在顶部再铺一层硅油纸，放入热压机中低压热压，为充分挤出树脂中的气泡，提升压力后再重复热压1-3次，取下后裁剪至热压模具大小备用，热压环境参数80℃、压力4MPa、时间3min，预热30s；
5)将石墨烯/环氧树脂混合液均匀铺在平纹或斜纹碳纤维织物上，上下各铺一层离型纸；
6)通过热压或辊压来制作石墨烯/碳纤维预浸料，使石墨烯/环氧树脂混合液充分浸透碳纤维织物，将平板茧替换为碳纤维织物(平纹/斜纹)，将得到的石墨烯纳米片/环氧树脂混合液，放入真空烘箱中，调整参数40℃，时间20，制备得到石墨烯/碳纤维预浸料，热压环境参数80℃、压力4MPa、时间3min，预热30s；
7)将石墨烯/平板茧预浸料与石墨烯/碳纤维预浸料以不同排列方式及比例交替铺叠并通过热压工艺制备出石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料，石墨烯/平板茧层与石墨烯/碳纤维层的堆叠方式为交互堆叠，根据所需复合材料厚度而改变，碳纤维预浸料和石墨烯/平板茧预浸料堆叠后放入模具中进行热压，热压的工艺参数为：温度120℃、压强10MPa、时间15min，预热30s。
实施例二：一种石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)使家蚕在二维平面内吐丝，制备出不同面积大小和厚度的平板茧，平板茧的大小、厚度通过改变熟蚕的数量和吐丝的时间来调节，喂养家蚕至五龄，不设上簇工具，使五龄熟蚕在正方形平板内吐丝，从而获得一定厚度的平板茧，熟蚕数量：1000头，厚度参数:2mm；
2)采用水浴法、超声辅助法将石墨烯纳米片分散于环氧树脂中，石墨烯/环氧树脂混合液采用超声辅助法制备，使纳米颗粒均匀分散，条件为温度90℃、时间30min，并采用真空辅助设备消泡，石墨烯/环氧树脂混合液需利用真空设备去除树脂中气泡，条件为温度90℃，时间60min；
3)将石墨烯/环氧树脂混合液均匀铺在蓬松的平板茧上，上下各铺一层离型纸；
4)通过热压或辊压来制作石墨烯/平板茧预浸料，使石墨烯/环氧树脂混合液充分浸透平板茧，制备石墨烯/平板茧预浸料，将平板茧裁剪至热压模具的大小，将石墨烯/环氧树脂混合液涂覆在底部铺有硅油纸的平板茧表面，在顶部再铺一层硅油纸，放入热压机中低压热压，为充分挤出树脂中的气泡，提升压力后再重复热压1-3次，取下后裁剪至热压模具大小备用，热压环境参数100℃、压力12MPa、时间10min，预热30s；
5)将石墨烯/环氧树脂混合液均匀铺在平纹或斜纹碳纤维织物上，上下各铺一层离型纸；
6)通过热压或辊压来制作石墨烯/碳纤维预浸料，使石墨烯/环氧树脂混合液充分浸透碳纤维织物，将平板茧替换为碳纤维织物(平纹/斜纹)，将得到的石墨烯纳米片/环氧树脂混合液，放入真空烘箱中，调整参数90℃，时间60min，制备得到石墨烯/碳纤维预浸料，热压环境参数100℃、压力12MPa、时间10min，预热30s；
7)将石墨烯/平板茧预浸料与石墨烯/碳纤维预浸料以不同排列方式及比例交替铺叠并通过热压工艺制备出石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料，石墨烯/平板茧层与石墨烯/碳纤维层的堆叠方式为交互堆叠，根据所需复合材料厚度而改变，碳纤维预浸料和石墨烯/平板茧预浸料堆叠后放入模具中进行热压，热压的工艺参数为：温度150℃、压强15MPa、时间75min，预热30s。
实施例三：一种石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)使家蚕在二维平面内吐丝，制备出不同面积大小和厚度的平板茧，平板茧的大小、厚度通过改变熟蚕的数量和吐丝的时间来调节，喂养家蚕至五龄，不设上簇工具，使五龄熟蚕在正方形平板内吐丝，从而获得一定厚度的平板茧，熟蚕数量：600头，厚度参数:1.05mm；
2)采用水浴法、超声辅助法将石墨烯纳米片分散于环氧树脂中，石墨烯/环氧树脂混合液采用超声辅助法制备，使纳米颗粒均匀分散，条件为温度65℃、时间20min，并采用真空辅助设备消泡，石墨烯/环氧树脂混合液需利用真空设备去除树脂中气泡，条件为温度65℃，时间40min；
3)将石墨烯/环氧树脂混合液均匀铺在蓬松的平板茧上，上下各铺一层离型纸；
4)通过热压或辊压来制作石墨烯/平板茧预浸料，使石墨烯/环氧树脂混合液充分浸透平板茧，制备石墨烯/平板茧预浸料，将平板茧裁剪至热压模具的大小，将石墨烯/环氧树脂混合液涂覆在底部铺有硅油纸的平板茧表面，在顶部再铺一层硅油纸，放入热压机中低压热压，为充分挤出树脂中的气泡，提升压力后再重复热压1-3次，取下后裁剪至热压模具大小备用，热压环境参数90℃、压力8MPa、时间6.5min，预热30s；
5)将石墨烯/环氧树脂混合液均匀铺在平纹或斜纹碳纤维织物上，上下各铺一层离型纸；
6)通过热压或辊压来制作石墨烯/碳纤维预浸料，使石墨烯/环氧树脂混合液充分浸透碳纤维织物，将平板茧替换为碳纤维织物(平纹/斜纹)，将得到的石墨烯纳米片/环氧树脂混合液，放入真空烘箱中，调整参数65℃，时间40min，制备得到石墨烯/碳纤维预浸料，热压环境参数90℃、压力8MPa、时间6.5min，预热30s；
7)将石墨烯/平板茧预浸料与石墨烯/碳纤维预浸料以不同排列方式及比例交替铺叠并通过热压工艺制备出石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料，石墨烯/平板茧层与石墨烯/碳纤维层的堆叠方式为交互堆叠，根据所需复合材料厚度而改变，碳纤维预浸料和石墨烯/平板茧预浸料堆叠后放入模具中进行热压，热压的工艺参数为：温度135℃、压强12.5MPa、时间45min，预热30s。
本发明的有益效果是：该石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，通过调节家蚕结茧环境，使家蚕在二维平面内吐丝，制备出不同面积大小和厚度的平板茧，平板茧的大小、厚度都可以通过改变熟蚕的数量和吐丝的时间来调节，并且其结构蓬松柔软，可以任意裁剪，制作方便，充分克服了蚕茧体积小、形状不规则以及茧层不均匀等缺陷，同时还保存了蚕茧的天然结构，且因为由家蚕直接吐丝制成，不需要裁剪后拼接，力学性能优越，且均匀分布；通过在环氧树脂中添加石墨烯纳米片，将利于提高树脂基体对平板茧、碳纤维的界面浸润性，从而提高树脂基体与平板茧与碳纤维层的界面粘结力；将石墨烯/平板茧预浸料与石墨烯/碳纤维预浸料交替铺设并通过热压法制备出具有层状结构的石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料，实现碳纤维层的强度与平板茧层的韧性互补，增韧效果好，同时平板茧层密度较碳纤维更低，其复合材料更轻，更利于实现应用产品的轻量化，解决了现有技术拼接影响蚕茧性能的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)使家蚕在二维平面内吐丝，制备出不同面积大小和厚度的平板茧，平板茧的大小、厚度通过改变熟蚕的数量和吐丝的时间来调节；
2)采用水浴法、超声辅助法将石墨烯纳米片分散于环氧树脂中，并采用真空辅助设备消泡；
3)将石墨烯/环氧树脂混合液均匀铺在蓬松的平板茧上，上下各铺一层离型纸；
4)通过热压或辊压来制作石墨烯/平板茧预浸料，使石墨烯/环氧树脂混合液充分浸透平板茧；
5)将石墨烯/环氧树脂混合液均匀铺在平纹或斜纹碳纤维织物上，上下各铺一层离型纸；
6)通过热压或辊压来制作石墨烯/碳纤维预浸料，使石墨烯/环氧树脂混合液充分浸透碳纤维织物；
7)将石墨烯/平板茧预浸料与石墨烯/碳纤维预浸料以不同排列方式及比例交替铺叠并通过热压工艺制备出石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，喂养家蚕至五龄，不设上簇工具，使五龄熟蚕在正方形平板内吐丝，从而获得一定厚度的平板茧，熟蚕数量：200-1000头，厚度参数:0.1mm-2mm。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/环氧树脂混合液采用超声辅助法制备，使纳米颗粒均匀分散，条件为温度40℃-90℃、时间10min-30min。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/环氧树脂混合液需利用真空设备去除树脂中气泡，条件为温度40℃-90℃，时间20min-60min。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，制备石墨烯/平板茧预浸料，将平板茧裁剪至热压模具的大小，将石墨烯/环氧树脂混合液涂覆在底部铺有硅油纸的平板茧表面，在顶部再铺一层硅油纸，放入热压机中低压热压，为充分挤出树脂中的气泡，提升压力后再重复热压1-3次，取下后裁剪至热压模具大小备用，热压环境参数80℃-100℃、压力4MPa-12MPa、时间3min-10min，预热30s。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，将平板茧替换为碳纤维织物(平纹/斜纹)，将得到的石墨烯纳米片/环氧树脂混合液，放入真空烘箱中，调整参数40℃-90℃，时间20-60min，制备得到石墨烯/碳纤维预浸料，热压环境参数80℃-100℃、压力4MPa-12MPa、时间3min-10min，预热30s。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，石墨烯/平板茧层与石墨烯/碳纤维层的堆叠方式为交互堆叠，根据所需复合材料厚度而改变。
8.根据权利要求1所述的石墨烯/平板茧增韧碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，碳纤维预浸料和石墨烯/平板茧预浸料堆叠后放入模具中进行热压，热压的工艺参数为：温度120℃-150℃、压强10MPa-15MPa、时间15min-75min，预热30s。
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