CN118120033A - 各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供磁特性优异且为微颗粒的各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的制造。一种各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的制造方法，是对Nd－Fe－B系热加工磁体进行包括氢吸留工序和脱氢工序的氢脆化处理的Nd－Fe－B系磁性粉末的制造方法，其特征在于，在150℃以上且小于500℃的温度下进行上述脱氢工序。
Description
技术领域
本发明涉及各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的制造方法。
背景技术
粘结磁体由于具有其形状自由性、高尺寸精度等优点，所以一直以来在电子制品、汽车零件等各种用途中被广泛使用。近年来，伴随电子制品、汽车零件的小型·轻量化，强烈要求所使用的粘结磁体本身的高性能化和能够耐受严酷环境的高耐热性。
粘结磁体一般通过将橡胶或塑料材料等粘合剂树脂和磁性粉末混炼后成型而制造。为了粘结磁体的高性能化，强烈要求磁性粉末的高性能化，即强烈要求具有大的剩余磁通密度Br和高的矫顽力iHc、其结果具有大的最大磁能积(BH)max的磁性粉末。
作为磁性粉末，已知钡铁氧体、锶铁氧体等磁铅矿型铁氧体、Nd－Fe－B系磁性粉末和Sm－Fe－N系磁性粉末。特别是Nd－Fe－B系磁性粉末由于饱和磁化强度和各向异性磁界都高，所以在高效电动机中广泛展开应用，以汽车、各种家电制品为代表，在磁医疗诊断装置(MRI)、放射光发生装置等大型磁回路中也被广泛使用。
一般而言，作为Nd－Fe－B系磁性粉末的高特性化的方法，已知通过HDDR(Hydrogenation－Decomposition－Desorption－Recombination，氢化－歧化－脱氢－再结合)处理来实现磁性粉末的各向异性。在HDDR处理中，通过氢向Nd－Fe－B系磁性粉末的吸附和解吸，得到各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末。
作为得到各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的其他方法，已知各向异性Nd－Fe－B系热加工磁体的机械粉碎。在专利文献1中，使用盘式雾化法对通过热加工而形成各向异性的Nd－Fe－B系磁体进行粉碎，由此制作各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末。
另外，在专利文献2中记载了对铸造合金进行热加工后在氢气气氛中进行热处理而吸留氢、然后在真空中进行脱氢后进行粉碎而得到磁体粉末的方法。
另外，在专利文献3中记载了通过在500℃以上的温度下对铸锭进行热加工而使晶粒微细化且晶轴取向于特定方向的各向异性的永久磁体的制造方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利第4842656号说明书
专利文献2：日本特开平4－188805号说明书
专利文献3：日本特开平8－250312号说明书
一直以来，各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的高特性化方法被广泛研究。然而，其大部分是关于HDDR法的研究，如专利文献1那样将各向异性Nd－Fe－B系磁体微粉化的报道很少。进而，在专利文献1记载的机械粉碎中，存在由于向Nd－Fe－B组织的应力应变而使磁特性降低的问题。
在专利文献2中记载了对经热加工的铸造合金在氢气氛中进行热处理而吸留氢后在真空中进行脱氢并粉碎。然而，实施例中的氢吸留和脱氢的温度为750℃以上，通常在HDDR法中使用的温度下进行。而且，得到的各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的磁特性不能令人满意。
在专利文献3中，对经热加工的铸锭进行氢粉碎，但吸留氢后的真空中进行脱氢的条件在室温下进行。而且，得到的各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的磁特性不能令人满意。
发明内容
本发明的目的在于制造具有优异的iHc且为微颗粒的各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末。
本发明人为了解决上述问题而进行了深入研究，结果发现，通过在与以往的HDDR工序的氢吸留工序和脱氢工序中适当的温度完全不同的温度范围内对Nd－Fe－B系热加工磁体进行处理，意外地得到具有优异的磁特性的各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末，从而完成了本发明。
本发明是一种各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的制造方法，是对Nd－Fe－B系热加工磁体进行包括氢吸留工序和脱氢工序的氢脆化处理的Nd－Fe－B系磁性粉末的制造方法，其特征在于，在150℃以上且小于500℃的温度下进行上述脱氢工序(本发明的第一主旨)。
另外，本发明优选在氢气氛中在30℃～400℃的温度下进行上述氢吸留工序(本发明的第二主旨)。
另外，优选上述氢吸留工序中的炉内压力为1013hPa～1070hPa(本发明的第三主旨)。
另外，优选在上述脱氢工序中进行真空排气直至炉内压力达到100Pa以下(本发明的第四主旨)。
根据本发明，在粉碎热加工磁体时很少对Nd－Fe－B组织施加应变，可以制造具有优异的磁特性且为微颗粒的各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末。
附图说明
图1是表示脱氢温度与本发明的各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的iHc的关系的图表。
图2是表示氢吸留温度与本发明的各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的粒径的关系的图表。
具体实施方式
本发明的各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的制造方法对Nd－Fe－B系热加工磁体进行氢脆化处理，得到各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末。
Nd－Fe－B系热加工磁体例如可以通过模上固定法对通过熔融纺丝法制作的带进行热加工而得到。通过该热加工得到的磁体显示各向异性。
Nd－Fe－B系热加工磁体的组成以Nd2Fe14B为主相，可以包含添加元素A(A：Pr、Tb、Dy、Co、Ni、Cu、Al、Zr、Ga、Si、Ti、V、Cr、Nb、Mo、Hf、Ta、W)。
在本发明中，氢脆化处理是指包括氢吸留工序和脱氢工序的处理。
在氢吸留工序中，使Nd－Fe－B系热加工磁体吸留氢气，利用伴随的体积膨胀使Nd－Fe－B系热加工磁体产生大量裂纹。
氢吸留工序中的处理温度优选在30℃～400℃进行。这里，将处理温度设为30℃～400℃的理由是在小于30℃和超过400℃的温度下氢吸留反应难以进行，各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的粒径变大。氢吸留温度更优选为50℃～300℃，进一步更优选为80℃～230℃。
氢吸留工序在氢气氛下进行。在氢吸留工序中，优选以炉内压力为1013hPa以上的方式进行氢流动。这里，将炉内压力设为1013hPa以上的理由是为了降低空气混入炉内的可能性。炉内压力更优选为1013hPa～1070hPa。这里，将炉内压力设为1070hPa以下的理由是为了降低炉内过度升压而导致氢从排气阀以外泄漏的危险性。
氢吸留工序中的处理时间优选为1小时～3小时30分钟。
在脱氢工序中，使在氢吸留工序中吸留于Nd－Fe－B系热加工磁体的氢在减压下脱离。
应予说明，优选在脱氢工序之前利用非活性气体置换炉内气氛。
脱氢工序中的处理温度在150℃以上且小于500℃进行。这里，将处理温度设为150℃以上的理由是小于150℃时由于脱氢不足而iHc降低。另外，设为小于500℃的理由也是为500℃以上的温度时iHc降低，但认为其原因是Nd－Fe－B组织间的晶界相变化。脱氢温度更优选为200℃～400℃，进一步更优选为270℃～330℃。
在脱氢工序中，优选进行真空排气直至炉内压力达到100Pa以下。这是因为在炉内压力为100Pa以上时结束排气的情况下，氢从Nd－Fe－B系热加工磁体的脱离不充分，iHc降低。脱氢工序的炉内压力更优选为10Pa以下，进一步优选为1Pa以下。
脱氢工序的处理时间优选为1小时以上且18小时以内。
脱氢工序后，用非活性气体使炉内恢复压力，将炉内冷却至室温，将实施了氢脆化处理的热加工磁体压碎，由此可以得到各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末。
各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的粒径优选为400μm以下。这里，将粒径设为400μm以下的理由是为了在粘结磁体的制造中容易成型。粒径更优选为200μm以下，进一步优选为150μm以下。
各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的矫顽力(iHc)优选为15kOe以上。这里，将iHc设为15kOe以上的理由是为了制造具有耐热性的粘结磁体。iHc更优选为18kOe以上。
实施例
以下示出本发明的实施例和比较例。
作为本发明的各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的磁特性，利用振动试样型磁通计(VSM：玉川制作所制TM－VSM2130HRHL型)测定剩余磁通密度(Br)、矫顽力(iHc)。
本发明的各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的粒径是测定了中值粒径(d50)。中值粒径(d50)的分析中使用了激光显微镜(Seishin Enterprise制MS－2000e)。
实施例1：
(氢吸留工序)
将Nd－Fe－B系热加工磁体投入Ar气氛的热处理炉内，将热处理炉内升温至200℃。当热处理炉内的温度达到200℃时，将气氛从Ar置换为H2，在流入H2的同时在200℃下进行70分钟热处理，由此实施氢吸留工序。热处理炉内的压力为1060hPa。
(脱氢工序)
氢吸留工序完成后，将热处理炉内的气氛置换为Ar。在热处理炉内的气氛被置换为Ar后，将热处理炉内设为200℃，将炉内真空排气至5.0×10－3Pa，由此实施脱氢工序。脱氢工序的时间为1080分钟。然后，用Ar使热处理炉内恢复压力，将炉内冷却至室温。热处理炉的冷却完成后，进行压碎，得到热加工磁体被粉碎的磁性粉末。
实施例2：
氢吸留工序的温度和处理时间分别为200℃、60分钟，以及脱氢工序的温度和处理时间为300℃、145分钟，除此之外，与实施例1同样地进行处理，得到磁性粉末。
实施例3：
氢吸留工序的温度和处理时间分别为150℃、80分钟，以及脱氢工序的温度和处理时间为300℃、200分钟，除此之外，与实施例1同样地进行处理，得到磁性粉末。
实施例4：
氢吸留工序的温度和处理时间分别为150℃、170分钟，以及脱氢工序的温度和处理时间为400℃、200分钟，除此之外，与实施例1同样地进行处理，得到磁性粉末。
实施例5：
氢吸留工序的温度和处理时间分别为150℃、170分钟，以及脱氢工序的温度和处理时间为450℃、200分钟，除此之外，与实施例1同样地进行处理，得到磁性粉末。
实施例6：
氢吸留工序的温度和处理时间分别为110℃、170分钟，以及脱氢工序的温度和处理时间为300℃、1080分钟，除此之外，与实施例1同样地进行处理，得到磁性粉末。
实施例7：
氢吸留工序的温度和处理时间分别为320℃、60分钟，以及脱氢工序的温度和处理时间为300℃、55分钟，除此之外，与实施例1同样地进行处理，得到磁性粉末。
比较例1：
氢吸留工序的温度和处理时间分别为100℃、70分钟，以及脱氢工序的温度和处理时间为100℃、1050分钟，除此之外，与实施例1同样地进行处理，得到磁性粉末。
比较例2：
氢吸留工序的温度和处理时间分别为150℃、80分钟，以及脱氢工序的温度和处理时间为550℃、200分钟，除此之外，与实施例1同样地进行处理，得到磁性粉末。
将实施例1～7和比较例1～2的磁性粉末的制造条件和磁特性以及粒径(中值粒径)示于表1。
[表1]
与实施例1～7中得到的磁性粉末相比，比较例1的在脱氢温度为100℃下制造的磁性粉末的iHc低。另外，比较例2的在脱氢温度为550℃下制造的磁性粉末的iHc比实施例3低。如图1所示，在这些例子中，有iHc在300℃附近显示最大值的趋势。另外，在所有例子中，通过氢脆化处理得到了微颗粒的磁性粉末，但如图2所示，在这些实施例中，随着氢吸留温度降低，磁性粉末有进一步微颗粒化的趋势。
工业上的可利用性
本发明可以制造具有优异的磁特性且为微颗粒的各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末，因此对于使用它的粘结磁体的高性能化是有用的。
Claims (4)
1.一种各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的制造方法，是对Nd－Fe－B系热加工磁体进行包括氢吸留工序和脱氢工序的氢脆化处理的Nd－Fe－B系磁性粉末的制造方法，其特征在于，在150℃以上且小于500℃的温度下进行所述脱氢工序。
2.根据权利要求1所述的各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的制造方法，其特征在于，在氢气氛中在30℃～400℃的温度下进行所述氢吸留工序。
3.根据权利要求1或2所述的各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的制造方法，其特征在于，所述氢吸留工序中的炉内压力为1013hPa～1070hPa。
4.根据权利要求1或2所述的各向异性Nd－Fe－B系磁性粉末的制造方法，其特征在于，在所述脱氢工序中进行真空排气直至炉内压力达到100Pa以下。
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| PB01 | Publication | ||
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