CN118086982A - 一种高纯稀土的熔盐电解生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀土熔盐电解技术领域，具体涉及到一种高纯稀土的熔盐电解生产工艺，该生产工艺的步骤为：钝化钼坩埚的制备；配置电解质体系，并将电解质体系钝化钼坩埚置于石墨坩埚内；加热电解质体系，得到熔体，调节阴极棒与钼坩埚之间的距离、熔体温度、电解电压和电流，加入稀土氧化物，进行电解，得到高纯电解稀土产品。本发明的生产工艺采用钼坩埚钝化、低温熔盐电解、增大阴极棒与钼坩埚之间距离的方法，降低了熔盐电解过程中钼坩埚表面的尖端放电，杜绝了钼污染，提高了电解产品的纯度。
Description
技术领域
本发明属于稀土熔盐电解技术领域，具体涉及到一种高纯稀土的熔盐电解生产工艺。
背景技术
目前，国内外生产稀土金属的方法主要为熔盐电解法。电解质体系主要分为稀土氯化物体系和稀土氟化物体系。由于稀土氯化物易吸水水解、生产效率低、污染环境，因此，稀土氯化物体系已逐渐被市场淘汰。稀土氟化物体系指的是LiF-ReFx体系，其中LiF增加熔体的电导率，ReFx增加稀土氧化物的溶解度，LiF-ReFx的配比会改变熔盐电解质体系的熔化温度。而电解温度的高低会影响钼坩埚尖端放电的强弱。因此，找到合适的LiF-ReFx配比对稀土的熔盐电解至关重要。
在熔盐电解过程中，熔盐电解稀土金属中的杂质来源主要有四个：稀土氧化物原料、电解槽和操作工具、石墨阳极、钼阴极棒和钼坩埚。稀土氧化物原料主要是铝、硅、钙等杂质的来源；电解槽和操作工具是杂质铁的主要来源；石墨阳极是碳的主要来源，钼阴极棒和钼坩埚是杂质钼的主要来源。因此，采用合适的原料、恰当的电解工艺对产品的纯度至关重要。
在熔盐电解过程中，通常采用钼坩埚来收集电解生成的液态稀土金属。在通电条件下，坩埚易发生尖端放电，使得金属钼进入到电解质熔体中，参与电解反应。这不仅加速了坩埚的损耗，还使得电解产品中有杂质钼的污染。
发明内容
本发明公开了一种高纯稀土的熔盐电解生产工艺，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：一种稀土熔盐电解时防尖端放电产生的生产工艺，该生产工艺具体包括以下步骤：
S1)钝化钼坩埚的制备；
S2)配置电解质体系，并将电解质体系与S1)得到钝化钼坩埚置于石墨坩埚内；
S3)加热电解质体系，得到熔体，调节阴极棒与钼坩埚之间的距离、熔体温度、电解电压和电流，加入稀土氧化物，进行电解，得到高纯电解产品。
进一步，所述S1)中的具体步骤为：
S1.1)以4N钼粉为原料，将4N钼粉通过冷等静压压制成整体为圆柱体型的坩埚的压坯；
S1.2)再通过机械处理得到开口圆底坩埚的压坯，且内侧壁的端部至内侧壁的2/3高度为圆弧过渡面，所述过渡面到坩埚的内部底面为竖直面；
S1.3)最后进行烧结处理后的，得到钝化钼坩埚。
进一步，所述圆弧过渡面的弧度为60°；所述侧壁的厚度不小于3mm。
进一步，所述S2)中的具体工艺为：
S2.1)选取REF3-LiF-BaF2为电解质体系，按照设计配比分别称取REF3、LiF和BaF2；
S2.2)将S2.1)称取的物料REF3、LiF和BaF2加入到三维混料机，在一定的转速搅拌一段时间，即得到电解质体系；
S2.3)先将S1)得到的钝化钼坩埚置于石墨坩埚的内部中心位置，再将S2.2)配置的电解质体系加入石墨坩埚内。
进一步，所述S2.1)中的电解质LiF、REF3配比满足LiF-REF3相图中的共晶点成分的±1％，BaF2占电解质总质量的1％。
进一步，所述S2.2)中的转速为：150～300rpm，搅拌时间为：12～24h。
进一步，所述S3)的具体工艺为：
S3.1)对所述电解质体系进行加热，使电解质体系熔化，得到熔体；
S3.2)根据所述熔体的液面高度H1、阴极棒浸入所述熔体的深度H2和钝化钼坩埚的高度H，计算得到阴极棒与钼坩埚之间的距离H2，H2＝H1-Ht-H，H2≥10cm；
S3.3)将熔体的温度降低至T，加入稀土氧化物，调节电压电流，进行电解，即得到高纯稀土；
T取值为：T≧电解质的熔化温度Tm1，且T≧稀土金属熔点温度Tm2+30℃。
进一步，所述阴极棒的材质为钼。
进一步，所述高纯稀土的纯度不低于99.3％，相较于常规工艺，钼杂质的含量降低69％以上。
一种高纯稀土，所述高纯稀土采用上述的生产工艺制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：由于采用上述方法，本发明通过优化氟化稀土与氟化锂的配比，使得其成分在共晶成分附近，降低了电解质体系的熔化温度，降低电解温度，因而减弱了钼坩埚的尖端放电作用，提高了产品纯度；
通过一种侧壁为光滑曲面的钼坩埚，进一步降低了钼坩埚的尖端放电作用，提高了稀土产品纯度；而且可以降低钼坩埚的损耗，延长使用寿命，同时降低能耗。
附图说明
图1为本发明的一种高纯稀土的熔盐电解生产工艺的流程框图。
图2为本发明的钼坩埚的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做精一步说明。
如图1所示，本发明一种稀土熔盐电解时防尖端放电产生的生产工艺，该生产工艺具体包括以下步骤：
S1)钝化钼坩埚的制备；
具体步骤为：
S1.1)以4N钼粉为原料，将4N钼粉通过冷等静压压制成整体为圆柱体型的坩埚的压坯；
S1.2)再通过机械处理得到开口圆底坩埚的压坯，坩埚的高度为H，且内侧壁的端部至内侧壁的2/3H高度为圆弧过渡面，圆弧过渡面的弧度为60°；所述过渡面到坩埚的内部底面为竖直面，如图2所示；
S1.3)最后进行烧结处理后的，得到侧壁后度不小于3mm的钝化钼坩埚。
S2)配置电解质体系，并将电解质体系与S1)得到钝化钼坩埚置于石墨坩埚内；
具体工艺为：
S2.1)选取REF3-LiF-BaF2为电解质体系，按照设计配比分别称取REF3、LiF和BaF2；
S2.2)将S2.1)称取的物料REF3、LiF和BaF2加入到三维混料机，在150～300rpm的转速搅拌12～24h，即得到电解质体系；
S2.3)先将S1)得到的钝化钼坩埚置于石墨坩埚的内部中心位置，再将S2.2)配置的电解质体系加入石墨坩埚内。
S3)加热电解质体系，得到熔体，调节阴极棒与钼坩埚之间的距离、熔体温度、电解电压和电流，加入稀土氧化物，进行电解，得到高纯电解产品，高纯稀土的纯度不低于99.3％，相较于常规工艺，钼杂质的含量降低69％以上；
具体步骤为：
S3.1)对所述电解质体系进行加热，使电解质体系熔化，得到熔体；
S3.2)根据所述熔体的液面高度H1、阴极棒浸入所述熔体的深度Ht和钝化钼坩埚的高度H，计算得到阴极棒与钼坩埚之间的距离H2，H2＝H1-Ht-H，H2≥10cm；
S3.3)将熔体的温度降低至T，加入稀土氧化物，调节电压电流，进行电解，即得到高纯稀土；
T取值为：T≧电解质的熔化温度Tm1，且T≧稀土金属熔点温度Tm2+30℃。
进一步，所述S2.1)中的电解质LiF、REF3配比满足LiF-REF3相图中的共晶点成分的±1％，BaF2占电解质总质量的1％。
所述阴极棒的材质为钼，阳极为石墨。
一种高纯稀土，所述高纯稀土采用上述的方法制备得到。
实施例1
本实施例的一种稀土镧熔盐的熔盐电解生产工艺，所述方法包括以下步骤：
S1)钼坩埚的钝化过程如下：将4N钼粉通过冷等静压压制成圆柱体压坯，通过机械处理得到开口圆底坩埚的压坯，如图2所示，最后烧结得到所需坩埚。
S2)电解质体系为LaF3-LiF-BaF2体系，称取LaF3 6Kg，LiF3.9Kg，BaF2 0.1Kg并在三维混料机中混合，转速为150rpm，搅拌时间为24h。先将S1)处理后的钼坩埚置于石墨坩埚的内部中心位置，再将S2)配置的电解质体系加入石墨坩埚内。升高温度至1100℃，使电解质熔化，得到熔体。根据熔体的高度为Ht，阴极棒浸入熔体的深度为H1和钼坩埚的高度为H计算出调节阴极棒与钼坩埚之间的距离为H2，H2≥10cm。
S3)降低熔体温度至950℃，加入La2O3，调节电压为4.8～5.5V，电流为300A，开始进行电解操作。
电解完成后，对电解产品La进行ICP分析，发现杂质钼的含量大幅降低，如表1所示。
表1钝化处理前后电解产品镧成分wt％
注：①为钝化处理前样品，②为钝化处理后样品
实施例2
本实施例的一种高纯稀土铈的熔盐电解生产工艺，所述方法包括以下步骤：
S1)钼坩埚的钝化过程如下：将4N钼粉通过冷等静压压制成圆柱体压坯P，通过机械处理得到开口圆底坩埚的压坯，如图2所示，最后烧结得到所需坩埚。
S2)电解质体系为CeF3-LiF-BaF2体系，称取CeF3 6.4Kg，LiF3.5Kg，BaF2 0.1Kg并在三维混料机中混合，转速为180rpm，搅拌时间为18h。先将S1)处理后的钼坩埚置于石墨坩埚的内部中心位置，再将配置的电解质体系加入石墨坩埚内。升高温度至1100℃，使电解质熔化，得到熔体。根据熔体的高度为Ht，阴极棒浸入熔体的深度为H1和钼坩埚的高度为H计算出调节阴极棒与钼坩埚之间的距离为H2，H2≥10cm。
S3)调节熔体温度至825℃，加入CeO2,调节电压为4.8～5.5V，电流为300A，开始进行电解操作。电解完成后，对电解产品Ce进行ICP分析，发现杂质钼的含量大幅降低，如表2所示。
表2钝化处理前后电解产品铈成分wt％
注：①为钝化处理前样品，②为钝化处理后样品。
以上对本申请实施例所提供的一种高纯稀土的熔盐电解生产工艺，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。
Claims (10)
1.一种高纯稀土的熔盐电解生产工艺，其特征在于，所述生产工艺具体包括以下步骤：
S1)钝化钼坩埚的制备；
S2)配置电解质体系，并将电解质体系与S1)得到钝化钼坩埚置于石墨坩埚内；
S3)加热电解质体系，得到熔体，调节阴极棒与钝化钼坩埚之间的距离、熔体温度、电解电压和电流，加入稀土氧化物，进行电解，得到高纯电解稀土产品。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述S1)中的具体步骤为：
S1.1)以4N钼粉为原料，将4N钼粉通过冷等静压压制成整体为圆柱体型的坩埚的压坯；
S1.2)再通过机械处理得到开口圆底坩埚的压坯，且内侧壁的端部至内侧壁的2/3高度为圆弧过渡面，所述圆弧过渡面到坩埚的内部底面为竖直面；
S1.3)最后进行烧结处理后的，得到钝化钼坩埚。
3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，所述圆弧过渡面的弧度为60°；所述侧壁的厚度不小于3mm。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述S2)中的具体工艺为：
S2.1)选取REF3-LiF-BaF2为电解质体系，按照设计配比分别称取REF3、LiF和BaF2；
S2.2)将S2.1)称取的物料REF3、LiF和BaF2加入到三维混料机，在一定的转速搅拌一段时间，即得到电解质体系；
S2.3)先将S1)得到的钝化钼坩埚置于石墨坩埚的内部中心位置，再将S2.2)配置的电解质体系加入石墨坩埚内。
5.根据权利要求4所述的生产工艺，其特征在于，所述S2.1)中的电解质LiF、REF3配比满足LiF-REF3相图中的共晶点成分的±1％，BaF2占电解质总质量的1％。
6.根据权利要求4所述的生产工艺，其特征在于，所述S2.2)中的转速为：150～300rpm，搅拌时间为：12～24h。
7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述S3)的具体工艺为：
S3.1)对所述电解质体系进行加热，使电解质体系熔化，得到熔体；
S3.2)根据所述熔体的液面高度H1、阴极棒浸入所述熔体的深度Ht和钝化钼坩埚的高度H，计算得到阴极棒与钝化钼坩埚之间的距离为H2，H2≥10cm；
S3.3)将熔体的温度降低至T，加入稀土氧化物，调节电压电流，进行电解，即得到高纯稀土电解产品；
T取值范围为：T≥电解质体系的熔化温度Tm1，且T≧稀土金属熔点温度Tm2+30℃。
8.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述阴极棒的材质为钼。
9.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述高纯稀土电解产品的纯度不低于99.3％，钼杂质含量降低至少69％。
10.一种高纯稀土，其特征在于，所述高纯稀土采用如权利要求1-9任意一项所述的生产工艺制备得到。
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